專利名稱：甘草美白潤(rùn)膚乳及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種甘草美白潤(rùn)膚乳及其制備方法，是由甘草細(xì)胞提取物有效活性成分制 得的美白潤(rùn)膚乳，屬于以天然物配制化妝品技術(shù)。
背景技術(shù)：
甘草(67yc/rr/ i幼i/ra7朋w'sFisch.)為豆科多年生草本植物，是最常用的中藥之一， 歷來(lái)就有"十方九草"之說(shuō)。甘草不僅是一味傳統(tǒng)中藥，在現(xiàn)代的醫(yī)藥、食品、化妝品等 領(lǐng)域都有廣泛的應(yīng)用，市場(chǎng)對(duì)甘草的需求量極大，目前野生甘草資源瀕臨枯竭。解決甘草 資源短缺的最有效的方法之一是通過(guò)細(xì)胞培養(yǎng)的方式來(lái)生產(chǎn)有價(jià)值的活性物質(zhì)(甘草細(xì)胞 提取物有效活性成分)。甘草其主要的活性成分——甘草素和甘草苷(甘草素的葡萄糖苷) 屬二氫黃酮類，是甘草(Gluralensis )和光甘草(Glglabra)根莖中的藥效成分，總黃 酮含量約占3 % ,其中以甘草苷含量最高。甘草素有抗氧、抗過(guò)敏、抗霉菌、防止皮膚老 化和有效清除超氧離子等作用。甘草苷有抗炎、抗皮膚腫瘤和有效祛除皮膚色斑的作用。 甘草素和甘草苷都能有效降低酪氨酸酶的活性，20ixg/mg的甘草苷即可減慢皮膚中黑色
素的形成，在化妝品中，可制成護(hù)膚霜、祛斑霜、高級(jí)珍珠膏等，既有美容護(hù)膚作用，又能 治療皮膚病等。甘草酸是三萜皂苷類，具有抗炎、抗氧、抑菌、治療創(chuàng)傷、有效清除超氧 離子和羥基自由基、顯著抑制脂質(zhì)體過(guò)氧化物的作用。甘草酸在化妝品中有廣泛的配伍性， 常與其他活性劑共用，可加速皮膚對(duì)它們的吸收而增效，可用于防曬、增白、調(diào)理、止癢 和生發(fā)護(hù)發(fā)等。甘草甜素是用甘草酸制成的易溶鹽(通常為銨鹽、鈉鹽或鉀鹽)，具有高 甜度、低熱能，起泡性和溶血作用很低，安全無(wú)毒和較強(qiáng)的醫(yī)療保健功效。在化妝品中， 可制成護(hù)膚霜、祛斑霜、高級(jí)珍珠膏等，既有美容護(hù)膚作用，又能治療皮膚病等。
目前市場(chǎng)上美白功效的化妝品很多，傳統(tǒng)的皮膚美白劑，往往采用過(guò)氧化氫、氯化氨 基汞以及各種酚類衍生物，這些化合物能使黑色素組織迅速瓦解,達(dá)到快速美白之功效。但 因其對(duì)皮膚的腐蝕性、細(xì)胞毒性和過(guò)敏性,使其具有極大的危險(xiǎn)性,在許多國(guó)家的衛(wèi)生規(guī)范 中已禁用。目前對(duì)美白功能化妝品的安全性評(píng)價(jià)仍存在一定的隱患，大量調(diào)查結(jié)果顯示， 美容院的美白產(chǎn)品存在嚴(yán)重問(wèn)題，汞不合格率高達(dá)43. 8%,使用潔膚美白等護(hù)膚品導(dǎo)致汞蓄 積或慢性汞中毒也越來(lái)越多。
可見(jiàn)，傳統(tǒng)的美白化妝品存在一定的問(wèn)題，"綠色"是21世紀(jì)化妝品的主題,天然活 性化妝品順應(yīng)回歸大自然的發(fā)展潮流和人們的消費(fèi)心理。安全、無(wú)副作用的美白產(chǎn)品應(yīng)運(yùn) 而生,一些具有很好的美白效果的中草藥目前越來(lái)越受到消費(fèi)者的青睞，比如甘草。而目 前由甘草提取物(黃酮類成分)配制的中草藥化妝品中一般由多種藥用植物制成，其制備 過(guò)程復(fù)雜，另外甘草提取物黃酮類成分含量較低，從而其阻止黑色素的形成、抗氧、抗過(guò) 敏、防止皮膚老化和有效清除超氧離子等作用不理想。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種甘草美白潤(rùn)膚乳及其制備方法，它是由甘草細(xì)胞提取物有效活性成分制得，所制得的美白潤(rùn)膚乳含有的甘草有效成分含量高，且制備過(guò)程簡(jiǎn)單。
本發(fā)明提供的一種甘草美白潤(rùn)膚霜的質(zhì)量組成包括十八醇1.3 3%，白油4 6%， 單甘脂酸甘油酯1 3%，乳化劑吐溫80為1 5%和斯盤(pán)80為0.5 5% ，甘油2 5%，含 有甘草細(xì)胞提取物有效活性成分1 4%，三乙醇胺0.2 0.4%，去離子水60 75%， 丁香 香精0. 1 0. 6%， 2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮0. 02 0. 03%， 5-氯-2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮0.02 0.03%。各組分百分含量之和為百分之百。 本發(fā)明提供的甘草美白潤(rùn)膚乳制備方法包括的步驟.-
1. 甘草細(xì)胞提取物有效活性成分的聯(lián)合提取
將細(xì)胞干重計(jì)為15 40 g/L的甘草細(xì)胞懸浮液，以4000r/min離心分離15 20min， 得到離心沉淀物，將沉淀物在溫度50 6(TC干燥，得到塊體經(jīng)粉碎，過(guò)篩得到粉體，加 入蒸餾水進(jìn)行熱浸，加入量為細(xì)胞干重的15倍，將濃度為0. 2mol/L的氫氧化鈉水溶液按 與溶劑的體積比為2: 5比例混合，在溫度80'C進(jìn)行熱浸提取1. 5個(gè)小時(shí)，提取液經(jīng)過(guò)濾， 得到l次濾液和濾渣，按濾渣質(zhì)量克數(shù)與溶劑溶液體積毫升量之比為1: 10比例混合進(jìn)行 熱浸提取，將濃度為0.2mol/L的氫氧化鈉水溶液按與溶劑的體積比為3: 10比例混合， 在溫度8(TC中進(jìn)行熱浸提取1個(gè)小時(shí)，提取液經(jīng)過(guò)濾，得到2次濾液和濾渣，按濾渣質(zhì) 量克數(shù)與溶劑溶液體積毫升量之比為1: 5比例混合進(jìn)行第3次熱浸提取，將濃度為 0.2mol/L的氫氧化鈉水溶液按與溶劑的體積比為1: 5比例混合，在溫度80'C中進(jìn)行熱浸 提取半個(gè)小時(shí)，提取液經(jīng)過(guò)濾，得到3次濾液和濾渣，將所得3次濾液在4000r/min轉(zhuǎn) 速下進(jìn)行離心分離，除去沉淀物，得上清液，在上清液中加入質(zhì)量濃度為3M鹽酸調(diào)pH值 至1 2.5，在4000r/min的轉(zhuǎn)速下離心分離，得沉淀物，去除上清液，沉淀物在溫度50 6(TC干燥，即得甘草細(xì)胞提取物有效活性成分。
2. 甘草細(xì)胞美白潤(rùn)膚乳制備
(1) 按計(jì)量將含有甘草細(xì)胞提取物有效活性成分、甘油、斯盤(pán)、吐溫和去離子水的 質(zhì)量百分?jǐn)?shù)分別為1 4%、 2 5%、 0. 5 5%和60 75%稱取各物質(zhì)的量進(jìn)行混合，攪拌均 勻制得A組分；
(2) 按計(jì)量將十八醇、白油、單硬脂酸甘油酯的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)分別為1.3 3%、 4 6%、 1 3%稱取各物質(zhì)的量進(jìn)行混合，攪拌均勻制得B組分；
(3) 將A組分加熱至100°C，維持l 2niin滅菌，冷卻到30 4(TC備用，將B組分 加熱至85'C，在攪拌速度為250 300 r/min的條件下，將A組分緩慢加入B組分中行成 均勻相，保持?jǐn)嚢?，溫度降?(TC時(shí),開(kāi)啟真空泵(真空度-0.085 -0. lMPa)，溫度降至 4(TC時(shí)，按照計(jì)量將質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為0.1 0.6%加入丁香香精，按照計(jì)量將質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為 0. 02 0. 03加入2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮，按照質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為0. 02 0. 03加入5-氯-2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮，用三乙醇胺調(diào)pH至6. 1，再降溫至40 30。C時(shí)出料,經(jīng)鈷60-Y 射線照射消毒，即得甘草美白潤(rùn)膚乳。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)本發(fā)明制備的甘草美白潤(rùn)膚乳，甘草細(xì)胞提取物的有效活性成分含量 高，能較好的抑制黑色素的形成，達(dá)到良好的美白效果。另外本品不含其它藥物成分，提 取制備過(guò)程簡(jiǎn)單。
具體實(shí)施方式
實(shí)例一
將以細(xì)胞干重計(jì)為40 g/L的甘草細(xì)胞懸浮液(制備方法見(jiàn)CN 200810053014 .4)4L， 以4000r/min離心分離15min，得到離心沉淀物600g，將沉淀物在溫度6(TC干燥，得到塊 體經(jīng)粉碎，過(guò)篩得到粉體60g，向粉體中加入蒸餾水900ml進(jìn)行熱浸，加入濃度為0. 2mol/L 的氫氧化鈉水溶液360ml混合，在溫度80'C進(jìn)行熱浸提取1. 5個(gè)小時(shí)，提取液經(jīng)過(guò)濾，得 到1次濾液和濾渣，再向?yàn)V渣中加入蒸餾水600ml進(jìn)行熱浸，加入濃度為0. 2mol/L的氫 氧化鈉水溶液180ml混合，在溫度80'C中進(jìn)行熱浸提取1個(gè)小時(shí)，提取液經(jīng)過(guò)濾，得到2 次濾液和濾渣，再向?yàn)V渣中加入蒸餾水300ml進(jìn)行熱浸，加入濃度為0. 2mol/L的氫氧化鈉 水溶液60ml混合，在溫度8(TC中進(jìn)行熱浸提取半個(gè)小時(shí)，提取液經(jīng)過(guò)濾，得到3次濾液 和濾渣，將所得3次濾液共2.4L在4000r/min轉(zhuǎn)速下進(jìn)行離心分離，除去沉淀物，得上 清液，在上清液中加入質(zhì)量濃度為3%鹽酸調(diào)pH值至1 2. 5，在4000r/min的轉(zhuǎn)速下離心分 離，得沉淀物，去除上清液，沉淀物在溫度50 6(TC干燥，即得含有甘草細(xì)胞提取物有效 活性成分10g。
稱量下列化合物主要含有甘草細(xì)胞提取物有效活性成分2g，甘油lg，吐溫_80
0.85g，斯盤(pán)-80 0.5g，去離子水65g，在常溫下混合攪拌得到A組分。
稱量下列化合物十八醇0.65g，白油2g，單硬脂酸甘油酯0. 5g，在常溫下混
合攪拌得到B組分。
將A組分加熱至100°C，維持1 2%滅菌，冷卻到30 4(TC備用，將B組分加熱至 85°C，在攪拌速度為250 300r/min的條件下，將A組分緩慢加入B組分中行成均勻相， 保持?jǐn)嚢?，溫度降?0。C時(shí)，開(kāi)啟真空泵(真空度-0.085 -0. lMPa)，溫度降至4(TC時(shí)， 加入丁香香精0.5g，分別加入2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮和5-氯-2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮0.02g， 用三乙醇胺調(diào)pH至6.1，再降溫至40 30。C時(shí)出料，經(jīng)鈷60-Y射線照射消毒， 即得甘草美白潤(rùn)膚乳。
本品經(jīng)過(guò)耐熱性試驗(yàn)40°C， 24h恢復(fù)室溫后，膏體無(wú)油水分離現(xiàn)象；經(jīng)過(guò)耐寒性試 驗(yàn)-5°C, 24h恢復(fù)室溫后，膏體無(wú)油水分離現(xiàn)象；經(jīng)過(guò)細(xì)菌含量測(cè)定在全能培養(yǎng)基上
培養(yǎng)一個(gè)月后無(wú)聚落出現(xiàn)。由此可見(jiàn)本美白乳是一種安全、可靠、性質(zhì)穩(wěn)定的化妝品。
實(shí)例二
取以細(xì)胞干重計(jì)為20g/L的甘草細(xì)胞懸浮液2L，以4000r/min離心分離15min,得 到離心沉淀物400g，將沉淀物在溫度6(TC干燥，得到塊體經(jīng)粉碎，過(guò)篩得到粉體40g， 向粉體中加入蒸餾水600ml進(jìn)行熱浸，加入濃度為0. 2mol/L的氫氧化鈉水溶液240ml混 合，在溫度80'C進(jìn)行熱浸提取1. 5個(gè)小時(shí)，提取液經(jīng)過(guò)濾，得到l次濾液和濾渣，再向 濾渣中加入蒸熘水400ml進(jìn)行熱浸，加入濃度為0. 2mol/L的氫氧化鈉水溶液120ml混合， 在溫度8(TC中進(jìn)行熱浸提取1個(gè)小時(shí)，提取液經(jīng)過(guò)濾，得到2次濾液和濾渣，再向?yàn)V渣 中加入蒸餾水200ml進(jìn)行熱浸，加入濃度為0.2mol/L的氫氧化鈉水溶液40ml混合，在溫 度8(TC中進(jìn)行熱浸提取半個(gè)小時(shí)，提取液經(jīng)過(guò)濾，得到3次濾液和濾渣，將所得3次濾 液共520ml在4000r/min轉(zhuǎn)速下進(jìn)行離心分離，除去沉淀物，得上清液，在上清液中加入質(zhì)量濃度為3%鹽酸調(diào)pH值至1 2. 5，在4000r/rain的轉(zhuǎn)速下離心分離，得沉淀物，去 除上清液，沉淀物在溫度50 6(TC干燥，即得含有甘草細(xì)胞提取物有效活性成分3g。
稱量下列化合物主要含有甘草細(xì)胞提取物有效活性成分3g，甘油2g，吐溫-80
0.56，斯盤(pán)-80 0.78，去離子水65g，在常溫下混合攪拌得到A組分。
稱量下列化合物十八醇1.2g，白油3g，單硬脂酸甘油酯0. 7g，在常溫下混合
攪拌得到B組分。
將A組分加熱至100°C,維持1 2%滅菌，冷卻到30 40。C備用，將B組分加熱至85 °C，在攪拌速度為250 300 r/min的條件下，將A組分緩慢加入B組分中行成均勻相， 保持?jǐn)嚢?，溫度降?0。C時(shí)，開(kāi)啟真空泵(真空度-0.085 -0. lMPa)，溫度降至4(TC時(shí)， 加入丁香香精0. lg，分別加入2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮和5-氯-2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮0.03g，用三乙醇胺調(diào)pH至6.1，再降溫至40 3(TC時(shí)出料，經(jīng)鈷60-Y射線照射消毒， 即得甘草美白潤(rùn)膚乳100g。
實(shí)例三
取以細(xì)胞干重計(jì)為30g/L的甘草細(xì)胞懸浮液3L，以4000r/min離心分離15min，得 到離心沉淀物900g，將沉淀物在溫度6(TC干燥，得到塊體經(jīng)粉碎，過(guò)篩得到粉體90g， 向粉體中加入蒸餾水1300ml進(jìn)行熱浸，加入濃度為0. 2mol/L的氫氧化鈉水溶液620ml混 合，在溫度80。C進(jìn)行熱浸提取1.5個(gè)小時(shí)，提取液經(jīng)過(guò)濾，得到1次濾液和濾渣，再向 濾渣中加入蒸餾水900ml進(jìn)行熱浸，加入濃度為0. 2mol/L的氫氧化鈉水溶液270ml混合， 在溫度8(TC中進(jìn)行熱浸提取1個(gè)小時(shí)，提取液經(jīng)過(guò)濾，得到2次濾液和濾渣，再向?yàn)V渣 中加入蒸餾水450ml進(jìn)行熱浸，加入濃度為0. 2mol/L的氫氧化鈉水溶液90ml混合，在溫 度8(TC中進(jìn)行熱浸提取半個(gè)小時(shí)，提取液經(jīng)過(guò)濾，得到3次濾液和濾渣，將所得3次濾 液共3.63L在4000r/rain轉(zhuǎn)速下進(jìn)行離心分離，除去沉淀物，得上清液，在上清液中加 入質(zhì)量濃度為3y。鹽酸調(diào)pH值至1 2.5，在4000r/min的轉(zhuǎn)速下離心分離，得沉淀物，去 除上清液，沉淀物在溫度50 6CTC干燥，即得含有甘草細(xì)胞提取物有效活性成分9g。
稱量下列化合物主要含有甘草細(xì)胞提取物有效活性成分4g，甘油4g，吐溫-80:
0. 6g，斯盤(pán)-80: 0.8g，去離子水52g，在常溫下混合攪拌得到A組分。
稱量下列化合物十八醇2.2g，白油4g，單硬脂酸甘油酯0. 8g，在常溫下混合 攪拌得到B組分。
將A組分加熱至IO(TC，維持1 2%滅菌，冷卻到30 40。C備用，將B組分加熱至85 °C，在攪拌速度為250 300 r/rain的條件下，將A組分緩慢加入B組分中行成均勻相， 保持?jǐn)嚢瑁瑴囟冉抵?0。C時(shí)，開(kāi)啟真空泵(真空度-0.085 -0. lMPa)，溫度降至40。C時(shí)， 加入丁香香精0.3g，分別加入2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮和5-氯-2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮0. 067g，用三乙醇胺調(diào)pH至6. 1，再降溫至40 3(TC時(shí)出料，經(jīng)鈷60-Y射線照射消毒， 即得甘草美白潤(rùn)膚乳100g。
權(quán)利要求
1. 一種甘草美白潤(rùn)膚乳，其特征在于它的質(zhì)量組成十八醇1.3～3％，白油4～6％，單甘脂酸甘油酯1～3％，乳化劑吐溫80為1～5％和斯盤(pán)80為0.5～5％，甘油2～5％，甘草細(xì)胞提取物有效活性成分1～4％，三乙醇胺0.2～0.4％，去離子水60～75％，丁香香精0.1～0.6％，2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮0.02～0.03％，5-氯-2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮0.02～0.03％。
2. —種權(quán)利要求1所述的甘草美白潤(rùn)膚乳制備方法，其特征在于包括的步驟-1) 甘草細(xì)胞提取物有效活性成分的提取將細(xì)胞干重計(jì)為15 40 g/L的甘草細(xì)胞懸浮液，以4000r/min離心分離15 20min， 得到離心沉淀物，將沉淀物在溫度50 6(TC干燥，得到塊體經(jīng)粉碎，過(guò)篩得到粉體，加 入蒸餾水進(jìn)行熱浸，加入量為細(xì)胞干重的15倍，將濃度為0. 2mol/L的氫氧化鈉水溶液按 與溶劑的體積比為2: 5比例混合，在溫度80'C進(jìn)行熱浸提取1.5個(gè)小時(shí)，提取液經(jīng)過(guò)濾， 得到第一次濾液和濾渣，按濾渣質(zhì)量克數(shù)與溶劑溶液體積毫升量之比為1: IO比例混合進(jìn) 行熱浸提取，將濃度為0.2mol/L的氫氧化鈉水溶液按與溶劑的體積比為3: IO比例混合， 在溫度8(TC中進(jìn)行熱浸提取1個(gè)小時(shí)，提取液經(jīng)過(guò)濾，得到第二次濾液和濾渣，按濾渣 質(zhì)量克數(shù)與溶劑溶液體積毫升量之比為1: 5比例混合進(jìn)行第第三次熱浸提取，將濃度為 0. 2mol/L的氫氧化鈉水溶液按與溶劑的體積比為1: 5比例混合，在溫度80。C中進(jìn)行熱浸 提取半個(gè)小時(shí)，提取液經(jīng)過(guò)濾，得到第三次濾液和濾渣，將所得三次濾液在4000r/min轉(zhuǎn) 速下進(jìn)行離心分離，除去沉淀物，得上清液，在上清液中加入質(zhì)量濃度為3M鹽酸調(diào)pH值 至1 2. 5，在4000r/min的轉(zhuǎn)速下離心分離，得沉淀物，去除上清液，沉淀物在溫度50 6(TC干燥，即得甘草細(xì)胞提取物有效活性成分；2) 甘草美白潤(rùn)膚乳制備(1) 按計(jì)量將含有甘草細(xì)胞提取物有效活性成分、甘油、斯盤(pán)、吐溫和去離子水進(jìn) 行混合，攪拌均勻制得A組分；(2) 按計(jì)量將十八醇、白油、單硬脂酸甘油酯進(jìn)行混合，攪拌均勻制得B組分；(3) 將A組分加熱至IOO'C，維持1 2%滅菌，冷卻到30 4(TC備用，將B組分加 熱至85。C，在攪拌速度為250 300 r/min的條件下，將A組分緩慢加入B組分中行成均 勻相，保持?jǐn)嚢?，溫度降?0。C時(shí)，開(kāi)啟真空泵(真空度-0.085 -0. lMPa)，溫度降至40 'C時(shí)，再按計(jì)量將丁香香精，2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮，5-氯-2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮加入，用三乙醇胺調(diào)pH至6. 1，再降溫至40 3(TC時(shí)出料，經(jīng)鈷60-Y射線照射消毒， 即得甘草美白潤(rùn)膚乳。
全文摘要
本發(fā)明涉及甘草美白潤(rùn)膚乳及其制備方法，屬于以天然物配制化妝品技術(shù)。由含有甘草美白作用的甘草細(xì)胞提取物有效活性成分，包括十八醇、白油、單甘脂酸甘油酯、乳化劑吐溫80、斯盤(pán)80、甘油、三乙醇胺、丁香香精、2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮、5-氯-2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮和甘草細(xì)胞提取物有效活性成分組成。制備方法包括甘草有效成分的聯(lián)合提取過(guò)程和以甘草有效成分及去離子水等成分配制甘草美白潤(rùn)膚乳的步驟。本發(fā)明制備的甘草細(xì)胞美白潤(rùn)膚乳，有效成分含量高，能較好的抑制黑色素的形成，達(dá)到良好的美白效果，另外本品不含其它藥物成分，提取制備過(guò)程簡(jiǎn)單。
文檔編號(hào)A61K8/96GK101543468SQ200910068739
公開(kāi)日2009年9月30日 申請(qǐng)日期2009年5月5日 優(yōu)先權(quán)日2009年5月5日
發(fā)明者趙雅欣, 高文遠(yuǎn) 申請(qǐng)人:天津大學(xué)