專利名稱：：一種元胡飲片的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明屬于中藥
技術(shù)領(lǐng)域：
，具體涉及一種元胡飲片的制備方法。
背景技術(shù)：
：元胡為罌粟科植物延胡索Coo^ato，"/2W5如W.T.Wang的干燥塊莖，味辛、苦、溫，歸肝脾經(jīng)，活血、行氣、止痛，具有活血、理氣、止痛之功效，臨床常用于胸痛、脘腹疼痛、經(jīng)閉痛經(jīng)、產(chǎn)后瘀阻、跌打腫痛等癥。元胡中含多種生物堿，藥理實(shí)驗(yàn)證明，元胡中的延胡索總生物堿、延胡索甲素、乙素、丑素均有較強(qiáng)的鎮(zhèn)痛作用，尤以延胡索乙素的鎮(zhèn)痛作用最強(qiáng)。元胡臨床常用的炮制品有生延胡索、醋延胡索。醋制多采用醋炎、醋煮和醋蒸。生品具活血、行氣、止痛功效；醋制后增強(qiáng)行氣止痛作用。《中國藥典》2005年版收載元胡炮希仿法為生元胡和醋元胡。元胡中的游離生物堿難溶于水，醋制的作用是使難溶于水的生物堿與醋酸結(jié)合生成易溶于水的醋酸鹽，有利于有效成分溶出，提高煎煮率，增強(qiáng)療效，增強(qiáng)鎮(zhèn)痛作用，這也與傳統(tǒng)認(rèn)為醋制入肝經(jīng)，增強(qiáng)其疏肝止痛作用相吻合。因此輔料醋對炮制品內(nèi)在成分溶出起重要作用，故處方多用醋制口叩o元胡飲片加工的傳統(tǒng)法工藝繁瑣，其歩驟是先進(jìn)行產(chǎn)地加工，包括清洗、沸水煮、干燥等環(huán)節(jié)。然后進(jìn)行飲片的炮制加工，包括清洗、干燥、、醋煮或醋蒸或醋炒、晾干、切制、干燥等環(huán)節(jié)。產(chǎn)地加工與飲片的炮制加工中都有干燥環(huán)節(jié)及加熱過程，尤其是藥材要經(jīng)過兩次烘干加熱和一次醋制加熱，不僅浪費(fèi)大量的時間和能源，還增加了有效成分流失和破壞的機(jī)會。我們以延胡索乙素作為指標(biāo)性成分，對市售的醋制元胡飲片進(jìn)行含量測定，發(fā)現(xiàn)有效成分延胡索乙素的含量遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于藥典規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)。而且目前元胡炮制工藝完全憑借經(jīng)驗(yàn)，缺乏科學(xué)合理的工藝參數(shù)及量化的質(zhì)控指標(biāo)，不利于飲片質(zhì)量的控制。
發(fā)明內(nèi)容針對上述情況，本發(fā)明的目的是提供一種能提高延胡索乙素含量的元胡飲片的制備方法的技術(shù)方案，進(jìn)而增加了元胡飲片中有效成分的含量，起到增效的作用。所述的一種元胡飲片的帝lj備方法，其特征在于包括以下步驟將新鮮的元胡藥材除去雜質(zhì)，用水快速沖洗泥土，切制成厚度為2-6mm的薄片，加30-45。X的米醋悶潤4-8h，攤開陰干，在溫度為40-7(TC的烘箱中烘6-18h，取出，攤晾至室溫，即得元胡飲片。所述的一種元胡飲片的制備方法，其特征在于:元胡藥材薄片的厚度為2-5mm。所述的一種元胡飲片的制備方法，其特征在于元胡藥材薄片的厚度為3-4mm。所述的一種元胡飲片的制備方法，其特征在于米醋的濃度為32-45。％，優(yōu)選35-德。所述的一種元胡飲片的制備方法，其特征在于悶潤時間為3-7h，優(yōu)選4-6h，更優(yōu)選5-6h。所述的一種元胡飲片的制備方法，其特征在于烘箱溫度為45-60°C，優(yōu)選50-55°C。所述的一種元胡飲片的制備方法，其特征在于烘干時間為9-16h，優(yōu)選10-15h，更優(yōu)選ll-14h，最優(yōu)選12-13h。上述一種元胡飲片的制備方法，是對元胡鮮品直接進(jìn)行炮制加工，由于是將產(chǎn)地加工和飲片的炮制加工過程同時完成，這樣就減少了產(chǎn)地加工中的沸水煮、干燥過程及炮制加工中的前期干燥和加熱醋制過程，只經(jīng)過清洗、切制、醋潤制、烘干四個步驟，減少了受熱環(huán)節(jié)及有效成分的損失，簡化了工藝，節(jié)省了人力、時間及能源，且炮制過程有具體可依據(jù)的工藝參數(shù)和質(zhì)量控制方法，加工得到的元胡飲片有效成分溶出率及藥理作用均高于傳統(tǒng)醋炙法，延胡索乙素的含量比傳統(tǒng)炮制方法高出2743。％，起到增效的作用。本申請文件中涉及的百分含量，除了另有說明外，液體的百分含量為體積比，固體的百分含量為重量比。圖1為延胡索乙素對照品的高效液相色譜圖；圖2為本發(fā)明制得的元胡飲片中延胡索乙素的高效液相色譜圖；圖l、圖2中橫坐標(biāo)代表保留時間，縱坐標(biāo)代表峰高。具體實(shí)施例方式現(xiàn)結(jié)合具體實(shí)施例，對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。實(shí)施例1將新鮮的元胡藥材除去雜質(zhì)，用水快速沖洗泥土，切制成厚度為4mm的薄片，加40X的米醋悶潤6h，攤開陰干，在溫度為5(TC的烘箱中干條12h，取出，攤晾至室溫，即得元胡飲片。實(shí)施例2將新鮮的元胡藥材除去雜質(zhì)，用水快速沖洗泥土，切制成厚度為3mm的薄片，加30X的米醋悶潤5h，攤開陰干，在溫度為6(TC的烘箱中干燥10h，取出，攤晾至室溫，即得元胡飲片。實(shí)施例3將新鮮的元胡藥材除去雜質(zhì)，用水快速沖洗泥土，切制成厚度為4mm的薄片，加35X的米醋悶潤4h，攤開陰干，在溫度為7(TC的烘箱中干燥8h，取出，攤晾至室溫，即得元胡飲片。以下通過相應(yīng)的試驗(yàn)對上述元胡飲片的制備工藝和制得的元胡飲片進(jìn)行含量測定。一、對制得的元胡飲片進(jìn)行含量測定色譜條件和系統(tǒng)適用性試驗(yàn)色譜柱WatersXbridgeODSC18(250mmx4.6mm,5pm);流動相甲醇-0.1%磷酸水溶液(三乙胺調(diào)pH值至6.0)(55:45);檢測波長280nm;柱溫25。C;流速l.OmL.min";柱溫25。C。對照品溶液的制備精密稱定延胡索乙素對照品13.00mg，置于250mL量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，經(jīng)0.45)im微孔濾膜濾過，濾液成為每lmL含延胡索乙素0.052mg的對照品溶液。供試品溶液的制備稱取同一產(chǎn)地按傳統(tǒng)的炮制方法加工的元胡飲片及按實(shí)施例1加工的元胡飲片各約5.00g，精密稱定，置平底燒瓶中，精密加入濃氨試液-甲醇(1:20)混合溶液500mL，稱定重量，冷浸1小時后加熱回流1小時，放冷，再稱定重量，用濃氨試液-甲醇(1:20)混合溶液補(bǔ)足減失重量，搖勻，濾過，精密吸取續(xù)濾液25mL，蒸干，殘?jiān)蛹状既芙?，轉(zhuǎn)移至5mL量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，經(jīng)0.45pm微孔濾膜濾過，濾液作為供試品溶液。線性關(guān)系考察精密量取延胡索乙素對照品溶液2、、5、10、20、40mL分別注入高效液相色譜儀中，按上述色譜條件測定。以對照品進(jìn)樣量(嗎)為橫坐標(biāo)，以峰面積積分值為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算延胡索乙素的回歸方程為r=8.02xl05X+7.57xl02，r=0.9999。結(jié)果表明延胡索乙素在0.1042.08(ig范圍內(nèi)與峰面積呈良好的線性關(guān)系。精密度考察精密吸取對照品溶液20^L，注入高效液相色譜儀中，連續(xù)進(jìn)樣6次，在上述色譜條件下分別測定峰面積積分值，計(jì)算延胡索乙素的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為0.48X，表明精密度良好。重復(fù)性考察取同一樣品粗粉5份，每份約5.00g，精密稱定，按供試品溶液制備方法制備。取供拭品溶液20mL，注入高效液相色譜儀中，在上述色譜條件下測定延胡索乙素的峰面積積分值，計(jì)算延胡索乙素的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為2.05%。6穩(wěn)定性試驗(yàn)分別取同一供試品溶液20|iL，于2、4、8、10、12h注入高效液相色譜儀中，在上述色譜條件下測定延胡索乙素的峰面積積分值。計(jì)算延胡索乙素的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為0.65%，結(jié)果表明供試品溶液在12h內(nèi)穩(wěn)定。加樣回收率試驗(yàn)稱取已知含量的按傳統(tǒng)的炮制方法加工的元胡飲片及按實(shí)施例1加工的元胡飲片各約2.50g，精密稱定，精密加入對照品溶液適量，按上述供試品溶液的制備方法制備。取樣品供試液20)oL注入高效液相色譜儀中，在上述色譜條件下測定延胡索乙素的峰面積積分值，計(jì)算延胡索乙素的加樣回收率為99.61%，計(jì)算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為0.98%。樣品含量測定稱取打成粗粉(過3號篩)并按傳統(tǒng)的炮制方法加工的元胡飲片及按實(shí)施例1加工的元胡飲片各5份，每份約0.5g，精密稱定，按上述供試品溶液的制備方法制備。取供試品溶液IO^L，注入高效液相色譜儀中，測定延胡索乙素的峰面積積分值。結(jié)果按傳統(tǒng)的炮制方法加工的元胡飲片中延胡索乙素的含量為0.886mg.g"，而按實(shí)施例1加工的元胡飲片中延胡索乙素的含量為1.263mg'g"。采用上述方法對實(shí)施例2、例3的元胡飲片進(jìn)行含量測定，結(jié)果中藥元胡飲片中延胡索乙素的含量分別為1.126mgf'及1.223mg'g—'。本發(fā)明制備的元胡飲片中延胡索乙素的含量比傳統(tǒng)炮制方法高出2743%。二、正交試驗(yàn)^j，元胡飲片加工方法的工藝參數(shù)以延胡索乙素的含量為考察指標(biāo)，選用L9(3"正交方案，以藥材切片厚度、加醋量和干itM度3個因素，每個因素3個水平設(shè)計(jì)正交試驗(yàn)，以優(yōu)選出最佳炮制工藝，結(jié)果見表l、表2、表3。表l因素水平表<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>表2正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>注F,(2,2)=19F001(2,2>=99結(jié)果分析空白列D項(xiàng)R值較小，作為誤差項(xiàng)。從試驗(yàn)結(jié)果的直觀分析和方差分析可以看出，因素A、B和C對實(shí)驗(yàn)結(jié)果都有顯著影響，因素A選擇水平3，即選擇切片厚度為4mm;因素B選擇水平3，即選擇加S昔量為40%;K3c>K2c>K1(;，因素C選擇水平2，即干燥溫度為5(TC，所以，最終確定元胡炮制的最佳工藝為A3B3C2,即將元胡在產(chǎn)地趁鮮切片4mm厚度，干燥后，噴灑40%的米醋，在50。C下干燥。在上述制備方法中元胡藥材薄片的厚度為2mm、5mm、6mm;米醋的濃度為35%、42%、45%;悶潤時間為7h、8h;烘箱溫度為40。C、45°C、55°C、65°C;烘干時間為9h、10h、11h、12h、13h、14h、15h、16h、17h、18h，其它^(牛相同，制得的元胡飲片中延胡索乙素也能達(dá)到本發(fā)明所述的含量。權(quán)利要求1、一種元胡飲片的制備方法，其特征在于包括以下步驟將新鮮的元胡藥材除去雜質(zhì)，用水快速沖洗泥土，切制成厚度為2-6mm的薄片，加30-45％的米醋悶潤4-8h，攤開陰干，在溫度為40-70℃的烘箱中烘6-18h，取出，攤晾至室溫，即得元胡飲片。2、如權(quán)利要求1所述的一種元胡飲片的制備方法，其特征在于元胡藥材薄片的厚度為2-5mm。3、如權(quán)利要求1所述的一種元胡飲片的制備方法，其特征在于元胡藥材薄片的厚度為3-4mm。4、如權(quán)利要求1所述的一種元胡飲片的制備方法，其特征在于米醋的濃度為32-45%，優(yōu)選35-40%。5、如權(quán)利要求1所述的一種元胡飲片的制備方法，其特征在于悶潤時間為3-7h，優(yōu)選4-6h，更優(yōu)選5-6h。6、如權(quán)利要求1所述的一種元胡飲片的制備方法，其特征在于烘箱溫度為45-60°C，優(yōu)選50-55。C。7、如權(quán)利要求1所述的一種元胡飲片的制備方法，其特征在于烘干時間為9-16h，優(yōu)選10-15h，更優(yōu)選ll-14h，最優(yōu)選12-13h。全文摘要一種元胡飲片的制備方法，屬于中藥
技術(shù)領(lǐng)域：
。取新鮮的元胡藥材，用水快速沖洗泥沙，清洗干凈后切成片，然后加入米醋悶潤至透，攤開陰干后至烘箱中烘干，即得元胡飲片。上述方法是對元胡鮮品直接炮制加工，將產(chǎn)地加工和飲片的炮制加工過程同時完成，減少了受熱環(huán)節(jié)及有效成分的損失，簡化了工藝，節(jié)省了人力、時間及能源，加工得到的元胡飲片有效成分溶出率及藥理作用均高于傳統(tǒng)醋炙法，延胡索乙素的含量比傳統(tǒng)炮制方法高，進(jìn)而起到增效作用。文檔編號A61K36/185GK101524410SQ20091009790公開日2009年9月9日申請日期2009年4月23日優(yōu)先權(quán)日2009年4月23日發(fā)明者劉華亮,虹張,麟王,珂袁,陳相濤申請人:浙江林學(xué)院