專利名稱：高強(qiáng)度多聚磷酸鈉/殼聚糖中空復(fù)合棒材的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高強(qiáng)度多聚磷酸鈉/売聚糖中空復(fù)合棒材的制備方法。
背景技術(shù)：
經(jīng)過億萬年的進(jìn)化，天然生物材料具有一些特殊的結(jié)構(gòu)和優(yōu)異的性能，如 貝殼的珍珠層結(jié)構(gòu)、樹木的年輪結(jié)構(gòu)，以及稻桿、麥稈、蘆葦、竹的中空結(jié)構(gòu)。 通過仿生設(shè)計(jì)可以制備高性能的材料，可以通過流延成型、軋膜成型、注漿成 型、等離子噴涂、磁控濺射法以及電子束物理氣相沉積等方法制備具有疊層狀 結(jié)構(gòu)的復(fù)合材料。研究表明具有層狀結(jié)構(gòu)的SiC/C復(fù)臺(tái)陶瓷材料可以引起裂 紋偏折、裂紋分叉、并行裂紋擴(kuò)展、裂紋遇弱層吸收以及片層間的互鎖摩擦， 實(shí)現(xiàn)吸收能量、提高復(fù)合材料斷裂功的目的。
由于麥稈具有中空結(jié)構(gòu)，使其具有極大的抗彎強(qiáng)度，它所支持的麥穗重量 超過了整株麥莖的重量。仿生中空結(jié)構(gòu)已廣泛用于建筑設(shè)計(jì)，不僅可以節(jié)省建 筑材料，而且還提高了材料的力學(xué)強(qiáng)度。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種高強(qiáng)度多聚磷酸鈉/殼聚糖中空復(fù)合棒材的制備方 法，以獲得具有高力學(xué)性能，具有中空、層狀疊加結(jié)構(gòu)的多聚磷酸鈉/殼聚糖復(fù) 合棒材，可用作骨科的髓內(nèi)釘。
本發(fā)明的高強(qiáng)度多聚磷酸鈉/殼聚糖中空復(fù)合棒材的制備方法，包括以下步
驟
1) 將殼聚糖粉末溶于體積分?jǐn)?shù)為2%的稀醋酸中，配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 4% 5%的殼聚糖溶液，靜置脫泡；
2) 取少量步驟l)的殼聚糖溶液均勻涂覆于模具表面，將模具置于質(zhì)量分 數(shù)為5%的堿性凝固液中，室溫下殼聚糖凝固成膜，脫模，得到殼聚糖膜模板；
3) 將步驟1)的殼聚糖溶液倒入步驟2)的模板里，封口，并浸入質(zhì)量分 數(shù)為5%的堿性凝固液中，凝固30 60min，脫模，得到中空結(jié)構(gòu)的殼聚糖凝膠 棒材，然后用去離子水洗滌至中性；
4) 將中空結(jié)構(gòu)的殼聚糖凝膠棒材放入質(zhì)量濃度為0.5%~5%的多聚磷酸鈉水 溶液中靜置交聯(lián)，以去離子水洗滌至中性；
5) 將多聚磷酸鈉改性的殼聚糖中空結(jié)構(gòu)凝膠棒材在60。C 80。C下干燥，即可。上述的堿性凝固液為NaOH或KOH。 本發(fā)明的有益效果在于
具有仿生結(jié)構(gòu)的多聚磷酸鈉/殼聚糖棒材的力學(xué)性能與純殼聚糖棒材相比有 了很大的提高，其原因有以下三個(gè)方面(1)多聚磷酸鈉與殼聚糖之間存在強(qiáng) 的靜電相互作用以及氫鍵作用，使得殼聚糖基體變得更加緊密；(2)多聚磷酸 鈉/殼聚糖棒材的仿木年輪結(jié)構(gòu)有利于改變應(yīng)力擴(kuò)展方向，吸收能量，終止裂紋 的擴(kuò)展，從而提高棒材的力學(xué)性能；(3)多聚磷酸鈉/殼聚糖棒材的仿竹空心結(jié) 構(gòu)使其力學(xué)性能由于實(shí)心結(jié)構(gòu)的多聚磷酸鈉/殼聚糖棒材。
本發(fā)明制得的具有仿生結(jié)構(gòu)的多聚磷酸鈉/殼聚糖棒材可用作骨科的髓內(nèi)釘。


圖1是多聚磷酸鈉/殼聚糖中空復(fù)合棒材的橫截面掃描電鏡照片。
具體實(shí)施例方式
以下結(jié)合具體實(shí)施例進(jìn)一步說明本發(fā)明。 實(shí)施例1:
1) 將殼聚糖粉末溶于體積分?jǐn)?shù)為2%的稀醋酸中，配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%的 殼聚糖溶液，靜置脫泡；
2) 取少量步驟l)的殼聚糖溶液均勻涂覆于模具表面，將模具置于質(zhì)量分 數(shù)為5%的NaOH凝固液中，室溫下殼聚糖凝固成膜，脫模，得到殼聚糖膜模板;
3) 將步驟1)的殼聚糖溶液倒入步驟2)的模板里，封口，并浸入質(zhì)量分 數(shù)為5n/。的NaOH凝固液中，凝固30min，脫模，得到中空結(jié)構(gòu)的殼聚糖凝膠棒 材，然后用去離子水洗滌至中性；
4) 將中空結(jié)構(gòu)的殼聚糖凝膠棒材放入質(zhì)量濃度為0.5%的多聚磷酸鈉水溶液 中靜置交聯(lián)12h，以去離子水洗滌至中性；
5) 將多聚磷酸鈉改性的殼聚糖中空結(jié)構(gòu)凝膠棒材放在溫度為60°(:的烘箱中 干燥72h，即得到多聚磷酸鈉/殼聚糖中空結(jié)構(gòu)棒材。力學(xué)性能測(cè)試結(jié)果-
彎曲強(qiáng)度136.8 MPa 彎曲模量5.2 GPa 實(shí)施例2:
1) 將殼聚糖粉末溶于體積分?jǐn)?shù)為2°/。的稀醋酸中，配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的 殼聚糖溶液，靜置脫泡；
2) 取少量步驟l)的殼聚糖溶液均勻涂覆于模具表面，將模具置于質(zhì)量分
4數(shù)為5%的NaOH凝固液中，室溫下殼聚糖凝固成膜，脫模，得到殼聚糖膜模板；
3) 將步驟1)的殼聚糖溶液倒入步驟2)的模板里，封口，并浸入質(zhì)量分 數(shù)為5。/。的NaOH凝固液中，凝固45min,脫模，得到中空結(jié)構(gòu)的殼聚糖凝膠棒 材，然后用去離子水洗滌至中性；
4) 將中空結(jié)構(gòu)的殼聚糖凝膠棒材放入質(zhì)量濃度為5%的多聚磷酸鈉水溶液 中靜置交聯(lián)12h，以去離子水洗滌至中性；
5) 將多聚磷酸鈉改性的殼聚糖中空結(jié)構(gòu)凝膠棒材放在溫度為65。C的烘箱中 干燥96h，即得到多聚磷酸鈉/殼聚糖中空結(jié)構(gòu)棒材，見圖l，由圖可見復(fù)合棒材 具有中空、層狀疊加結(jié)構(gòu)。力學(xué)性能測(cè)試結(jié)果
彎曲強(qiáng)度176.7 MPa 彎曲模量5.5 GPa 實(shí)施例3:
1) 將殼聚糖粉末溶于體積分?jǐn)?shù)為2%的稀醋酸中，配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的 殼聚糖溶液，靜置脫泡；
2) 取少量步驟l)的殼聚糖溶液均勻涂覆于模具表面，將模具置于質(zhì)量分 數(shù)為5%的KOH凝固液中，室溫下殼聚糖凝固成膜，脫模，得到殼聚糖膜模板；
3) 將步驟1)的殼聚糖溶液倒入步驟2)的模板里，封口，并浸入質(zhì)量分 數(shù)為5。/。的KOH凝固液中，凝固60min，脫模，得到中空結(jié)構(gòu)的殼聚糖凝膠棒 材，然后用去離子水洗滌至中性；
4) 將中空結(jié)構(gòu)的殼聚糖凝膠棒材放入質(zhì)量濃度為4%的多聚磷酸鈉水溶液 中靜置交聯(lián)12h，以去離子水洗滌至中性；
5) 將多聚磷酸鈉改性的殼聚糖中空結(jié)構(gòu)凝膠棒材放在溫度為8(TC的烘箱中 干燥100h，即得到多聚磷酸鈉/殼聚糖中空結(jié)構(gòu)棒材。力學(xué)性能測(cè)試結(jié)果
彎曲強(qiáng)度153.6 MPa 彎曲模量5.4GPa。
權(quán)利要求
1.高強(qiáng)度多聚磷酸鈉/殼聚糖中空復(fù)合棒材的制備方法，包括以下步驟1)將殼聚糖粉末溶于體積分?jǐn)?shù)為2％的稀醋酸中，配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4％～5％的殼聚糖溶液，靜置脫泡；2)取少量步驟1)的殼聚糖溶液均勻涂覆于模具表面，將模具置于質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％的堿性凝固液中，室溫下殼聚糖凝固成膜，脫模，得到殼聚糖膜模板；3)將步驟1)的殼聚糖溶液倒入步驟2)的模板里，封口，并浸入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5％的堿性凝固液中，凝固30～60min，脫模，得到中空結(jié)構(gòu)的殼聚糖凝膠棒材，然后用去離子水洗滌至中性；4)將中空結(jié)構(gòu)的殼聚糖凝膠棒材放入質(zhì)量濃度為0.5％～5％的多聚磷酸鈉水溶液中靜置交聯(lián)，以去離子水洗滌至中性；5)將多聚磷酸鈉改性的殼聚糖中空結(jié)構(gòu)凝膠棒材在60℃～80℃下干燥，即可。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的高強(qiáng)度多聚磷酸鈉/殼聚糖中空復(fù)合棒材的制備方 法，其特征在于所說的堿性凝固液為NaOH或KOH。
全文摘要
本發(fā)明公開的高強(qiáng)度多聚磷酸鈉/殼聚糖中空復(fù)合棒材的制備方法，步驟包括將殼聚糖粉末溶于稀醋酸，配制成殼聚糖溶液，靜置脫泡；在模具表面均勻鋪一層殼聚糖溶液，置于堿性凝固液中，室溫下凝固成膜，脫模；將殼聚糖溶液倒入模具中，并浸入堿性凝固液中，凝固30～60min，得到中空結(jié)構(gòu)的殼聚糖凝膠棒材，用去離子水洗滌至中性；然后浸泡在多聚磷酸鈉水溶液中，靜置交聯(lián)，以去離子水洗滌至中性，干燥。本發(fā)明制得的具有仿生結(jié)構(gòu)的多聚磷酸鈉/殼聚糖棒材的力學(xué)性能優(yōu)良，可用作骨科的髓內(nèi)釘。
文檔編號(hào)A61L31/12GK101664569SQ20091015287
公開日2010年3月10日 申請(qǐng)日期2009年9月18日 優(yōu)先權(quán)日2009年9月18日
發(fā)明者王征科, 胡巧玲 申請(qǐng)人:浙江大學(xué)