專利名稱：醫(yī)用玻纖含鎂羥基磷灰石骨水泥制品的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種含鎂增強骨水泥制品的制備方法，特別是一種醫(yī)用玻纖含鎂羥基
磷灰石骨水泥制品的制備方法。
二背景技術：
因為人口老齡化、病變、交通事故、地震等原因，每年都有大量的骨折病人需要進行骨折內固定手術。許多由金屬和聚合物材料制備而成的生物材料用于骨科疾病的治療，但這些材料存在顯著的缺陷，如金屬材料與骨組織的機械相容性不好，導致植入體的松動或脫位；產生應力遮擋效應，導致骨折疏松或骨萎縮，不能在骨折部位形成骨癡，易出現二次骨折；金屬離子的釋放會造成過敏反應；金屬材料需二次手術取出植入物；目前臨床使用的聚合物材料降解時釋放出酸性物質，引起非菌性炎癥反應，并影響種子細胞或生長因子的活性和增殖。因此，許多研究人員致力于開發(fā)天然高分子與羥基磷灰石復合的新型生物醫(yī)用材料，以滿足骨科臨床使用的要求。 羥基磷灰石是天然骨中主要的無機成分，具有特殊的骨傳導性、與骨結合性好以及高抗?jié)裥?，已被用于硬組織的臨床修復與重建。初生的羥基磷灰石顆粒在生物體內具有很高的吸收率和良好的生物相容性，不僅被廣泛用于整形外科的骨移植，還被藥物傳遞體系的控制釋放。在生理環(huán)境中小尺寸有利于降解吸收并剌激新骨生長，羥基磷灰石的低結晶度意味著高的溶解速率，釋放出的Ca2+離子被骨組織吸收重新生成Ca——P無機礦物質，因而可以促進成骨細胞的粘附、分化和新骨的生成。 因此，開發(fā)一種醫(yī)用復合玻璃纖維含鎂增強骨水泥制品，以滿足骨科的臨床使用要求，具有重要的社會意義和經濟價值。
三
發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是提供一種制備醫(yī)用玻纖含鎂羥基磷灰石骨水泥制品的方法，該方法能制得高強度的含鎂羥基磷灰石骨折內固定材料——醫(yī)用復合玻璃纖維含鎂增強骨水泥制品。 本發(fā)明的醫(yī)用玻纖含鎂羥基磷灰石骨水泥制品的制備方法，其特征在于所述的骨水泥制品主要材料重量配比為
玻璃纖維 40 w 50克
氧化鎂 2 w 5克； 水 15 w 25克 所述的含鎂羥基磷灰石制備方法為 a、將硝酸鈣Ca (N03) 2、磷酸氫二銨(NH4) 2HP04和尿素CO (NH2) 2溶液按體積比
2 : 3 : 5 。 3 : i : 6混合； b、將鎂鹽加入混合液中，在溫度100 w 30(TC下反應1 w 6小時； C、反應結束后自然冷卻，倒入三口燒瓶中，靜置，分層；
含鎂羥基磷灰石l"5克；氯化鎂 4 w 10克；
外加劑 2 w 5克；
d、將上層液體濾去，殘留物用清水沖洗2 w 4次，再用酒精清洗3 w 5次，得樣品；
e、用酒精燈加熱烘干，后放入馬弗爐中煅燒，時間為2 w 7小時；
f、自然冷卻后，研磨后，即得含鎂羥基磷灰石。 所述的藥物學上可接受的鎂鹽是磷酸鎂Mg3(P0山、硝酸鎂Ma(N0^或碳酸鎂 MgC03。 所述的氯氧鎂膠黏劑的制備方法為 a、將氯化鎂加水溶化，配成一定濃度的溶液； b、加入氧化鎂，混合攪拌，時間為10min ; c、在混合液中加入外加劑，減水劑后，充分攪拌，時間為15min ;
d、加入短切纖維，制成漿料。 5所述的藥物學上可接受的外加劑為活性氧化鋁、氧化鐵、氧化銅、水溶性聚酯 樹脂、聚丙烯酰胺、礦物粉填料；所述的藥物學上可接受的短切纖維為玻璃纖維、植物纖 維、鋸末。 所述的漿料的稠度以加水量控制。
所述的復合玻璃纖維的制備方法為 a、將平均厚度為0. 2 w 0. 4mm，直徑為10 。 13 ii m的玻璃纖維布用30%的過氧化 鈉浸泡，在80 w IO(TC下干燥后備用； b、將含鎂羥基磷灰石加入到氯氧鎂膠黏劑里，配料，充分攪拌，備用；
c、外蒙皮制成兩個半骨骼形預制件； d、糊完內層蒙皮，鋪上泡沫塑料板，粘貼牢固，在泡沫塑料板上鋪漿、鋪玻璃纖維 布，攤平、鋪均刷膠； e、然后將預制好的外蒙皮鋪上、壓實，接縫處用塑料薄膜封??； f、固化后，揭開薄膜，脫模即得醫(yī)用復合玻璃纖維含鎂增強骨水泥制品。 所述的玻璃纖維增強材料為中堿纖維方格布或網格布、高堿纖維方格布或網格布。 所述的配料過程中，不能將已凝膠的剩余漿料加入到新拌制的料漿中。 所述的室溫下固化，其溫度在15 w 35°C ， 14 w 20小時后脫模，制品修整在脫模后
完成，最好在兩天內。 本發(fā)明的有益效果在于含鎂羥基磷灰石加入到氯氧鎂膠黏劑里，使得玻璃纖維 方格布或網格布形成體型網絡狀結構，變得更加致密，層與層之間變得更緊密。同時，含鎂 羥基磷灰石顆粒變得更加緊密，尺寸減小，可滿足骨折內固定的臨床使用要求。
四、具體實施例 以下結合具體實施例進一步說明本發(fā)明。
實施例1 : 1)按體積比2 : 3 : 5稱取硝酸鈣01(冊3)2、磷酸氫二銨(朋4)2昍04和尿素 C0(NH》2，混合后，加入同體積比的2份的磷酸鎂，攪拌10min，形成羥基磷灰石前驅體溶液， 在溫度260°C下反應6小時后過濾，放入馬弗爐中煅燒，時間為6小時，自然冷卻后，研磨后， 即得含鎂羥基磷灰石；
2)將5克氯化鎂加20克水溶化，配成一定濃度的溶液，再加入2克氧化鎂，混合攪 拌10min后，加入0. 6克的水溶性聚酯樹脂，減水劑后，充分攪拌15min，最后加入短切玻璃 纖維，制成氯氧鎂膠黏劑； 3)將含鎂羥基磷灰石3克加入到30克氯氧鎂膠黏劑里，配料，充分攪拌，備用；
4)外蒙皮制成兩個半骨骼形預制件，糊完內層蒙皮，鋪上泡沫塑料板，粘貼牢固， 在泡沫塑料板上鋪漿、鋪玻璃纖維布，攤平、鋪均刷膠，然后將預制好的外蒙皮鋪上、壓實， 接縫處用塑料薄膜封住，固化。 5)室溫下，溫度在25t:下固化，19小時后脫模，制品修整在脫模后兩天內完成，即
得醫(yī)用復合玻璃纖維含鎂增強骨水泥制品。
實施例2 : 1)按體積比3 : 3 : 4稱取硝酸鈣Ca(N03)2、磷酸氫二銨(朋4)2昍04和尿素 C0(NH》2，混合后，加入同體積比的3份的碳酸鎂，攪拌10min，形成羥基磷灰石前驅體溶液， 在溫度28(TC下反應6. 5小時后過濾，放入馬弗爐中煅燒，時間為7小時，自然冷卻后，研磨 后，即得含鎂羥基磷灰石； 2)將6克氯化鎂加20克水溶化，配成一定濃度的溶液，再加入2克氧化鎂，混合 攪拌10min后，加入0. 5克的水溶性聚酯樹脂和0. 2克礦物粉填料，減水劑后，充分攪拌 20min，最后加入短切玻璃纖維，制成氯氧鎂膠黏劑； 3)將含鎂羥基磷灰石4克加入到30克氯氧鎂膠黏劑里，配料，充分攪拌，備用；
4)外蒙皮制成兩個半骨骼形預制件，糊完內層蒙皮，鋪上泡沫塑料板，粘貼牢固， 在泡沫塑料板上鋪漿、鋪玻璃纖維布，攤平、鋪均刷膠，然后將預制好的外蒙皮鋪上、壓實， 接縫處用塑料薄膜封住，固化。 5)加熱下，溫度在7(TC下固化，10小時后脫模，制品修整在脫模后一天內完成，即
得醫(yī)用復合玻璃纖維含鎂增強骨水泥制品。
實施例3 : 1)按體積比3 : 1 : 6稱取硝酸鈣01(冊3)2、磷酸氫二銨(朋4)2昍04和尿素 C0(NH》2，混合后，加入同體積比的3份的磷酸鎂，攪拌10min，形成羥基磷灰石前驅體溶液， 在溫度300°C下反應6小時后過濾，放入馬弗爐中煅燒，時間為7小時，自然冷卻后，研磨后， 即得含鎂羥基磷灰石； 2)將7克氯化鎂加20克水溶化，配成一定濃度的溶液，再加入2克氧化鎂，混合 攪拌10min后，加入0. 4克的聚丙烯酰胺，減水劑后，充分攪拌20min，最后加入短切玻璃纖 維，制成氯氧鎂膠黏劑； 3)將含鎂羥基磷灰石4克加入到30克氯氧鎂膠黏劑里，配料，充分攪拌，備用；
4)外蒙皮制成兩個半骨骼形預制件，糊完內層蒙皮，鋪上泡沫塑料板，粘貼牢固， 在泡沫塑料板上鋪漿、鋪玻璃纖維布，攤平、鋪均刷膠，然后將預制好的外蒙皮鋪上、壓實， 接縫處用塑料薄膜封住，固化。 5)加熱下，溫度在6(TC下固化，12小時后脫模，制品修整在脫模后一天內完成，即 得醫(yī)用復合玻璃纖維含鎂增強骨水泥制品。 注意配料過程中，不能將已凝膠的剩余漿料加入到新拌制的料漿中。
權利要求
醫(yī)用玻纖含鎂羥基磷灰石骨水泥制品的制備方法，其特征在于所述的骨水泥制品主要材料重量配比為玻璃纖維40∽50克； 含鎂羥基磷灰石1∽5克；氧化鎂 2∽5克；氯化鎂4∽10克；水 15∽25克； 外加劑2∽5克；
2. 根據權利要求1所述的醫(yī)用玻纖含鎂羥基磷灰石骨水泥制品的制備方法，其特征在于所述的含鎂羥基磷灰石制備方法為a、 將硝酸鈣Ca (N03) 2、磷酸氫二銨(NH4) 2HP04和尿素CO (NH2) 2溶液按體積比2 : 3 : 5 。 3 : i : 6混合；b、 將鎂鹽加入混合液中，在溫度100 w 30(TC下反應1 w 6小時；c、 反應結束后自然冷卻，倒入三口燒瓶中，靜置，分層；d、 將上層液體濾去，殘留物用清水沖洗2 w 4次，再用酒精清洗3 w 5次，得樣品；e、 用酒精燈加熱烘干，后放入馬弗爐中煅燒，時間為2 w 7小時；f、 自然冷卻后，研磨后，即得含鎂羥基磷灰石。
3. 根據權利要求1或2所述的醫(yī)用玻纖含鎂羥基磷灰石骨水泥制品的制備方法，其特征在于所述的藥物學上可接受的鎂鹽是磷酸鎂Mg3(P0山、硝酸鎂Ma(N0^或碳酸鎂MgC03。
4. 根據權利要求1所述的醫(yī)用玻纖含鎂羥基磷灰石骨水泥制品的制備方法，其特征在于所述的氯氧鎂膠黏劑的制備方法為a、 將氯化鎂加水溶化，配成一定濃度的溶液；b、 加入氧化鎂，混合攪拌，時間為10min ;c、 在混合液中加入外加齊U，減水劑后，充分攪拌，時間為15min :d、 加入短切纖維，制成槳料。
5. 根據權利要求1或4所述的醫(yī)用玻纖含鎂羥基磷灰石骨水泥制品的制備方法，其特征在于所述的藥物學上可接受的外加劑為活性氧化鋁、氧化鐵、氧化銅、水溶性聚酯樹脂、聚丙烯酰胺、礦物粉填料；所述的藥物學上可接受的短切纖維為玻璃纖維、植物纖維、鋸末。
6. 根據權利要求1或4所述的醫(yī)用玻纖含鎂羥基磷灰石骨水泥制品的制備方法，其特征在于所述的漿料的稠度以加水量控制。
7. 根據權利要求1所述的醫(yī)用玻纖含鎂羥基磷灰石骨水泥制品的制備方法，其特征在于所述的復合玻璃纖維的制備方法為a、 將平均厚度為0. 2 w 0. 4mm，直徑為10 。 13 y m的玻璃纖維布用30%的過氧化鈉浸泡，在80 w IO(TC下干燥后備用；b、 將含鎂羥基磷灰石加入到氯氧鎂膠黏劑里，配料，充分攪拌，備用；c、 外蒙皮制成兩個半骨骼形預制件；d、 糊完內層蒙皮，鋪上泡沫塑料板，粘貼牢固，在泡沫塑料板上鋪漿、鋪玻璃纖維布，攤平、鋪均刷膠；e、 然后將預制好的外蒙皮鋪上、壓實，接縫處用塑料薄膜封住；f、 固化后，揭開薄膜，脫模即得醫(yī)用復合玻璃纖維含鎂增強骨水泥制品。
8. 根據權利要求1或7所述的醫(yī)用玻纖含鎂羥基磷灰石骨水泥制品的制備方法，其特征在于所述的玻璃纖維增強材料為中堿纖維方格布或網格布、高堿纖維方格布或網格布。
9. 根據權利要求1或7所述的醫(yī)用玻纖含鎂羥基磷灰石骨水泥制品的制備方法，其特征在于所述的配料過程中，不能將已凝膠的剩余漿料加入到新拌制的料漿中。
10. 根據權利要求1或7所述的醫(yī)用玻纖含鎂羥基磷灰石骨水泥制品的制備方法，其特征在于所述的室溫下固化，其溫度在15 w 35°C， 14 w 20小時后脫模，制品修整在脫模后完成，最好在兩天內。
全文摘要
醫(yī)用玻纖含鎂羥基磷灰石骨水泥制品的制備方法將硝酸鈣、磷酸氫二銨和尿素，混合后，加入的磷酸鎂，混合攪拌，加熱后制的含鎂羥基磷灰石，加入到由氯化鎂、氧化鎂，加水溶化，配成的氯氧鎂膠黏劑里，將手糊骨骼形預制件，通過鋪漿、鋪玻璃纖維布，攤平、鋪均刷膠，然后將預制好的外蒙皮鋪上、壓實，接縫處用塑料薄膜封住，固化脫模，制品修整在脫模后一天內完成，即得骨水泥制品。本發(fā)明所制備的復合材料中玻璃纖維分散均勻、含鎂羥基磷灰石與基體界面結合良好，是極具應用前景的生物醫(yī)用復合材料。
文檔編號A61L27/10GK101757685SQ201010000968
公開日2010年6月30日 申請日期2010年1月22日 優(yōu)先權日2010年1月22日
發(fā)明者吳瓊, 孫桂森, 宋明晨, 李文, 李斌, 葛玲, 陳坤宇 申請人:孫桂森;吳瓊