專利名稱：乳核內(nèi)消糖漿及其制備方法以及質(zhì)量控制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種中藥制劑，尤其涉及一種乳核內(nèi)消糖漿及其制備方法以及質(zhì)量控 制方法。
背景技術(shù)：
乳核內(nèi)消液是目前市場已生產(chǎn)銷售的中成藥，用于治療婦女經(jīng)期乳脹痛有塊，月 經(jīng)不調(diào)或量少色紫成塊及乳腺增生等疾病。目前市售乳核內(nèi)消液存在嚴(yán)重的生產(chǎn)工藝問 題，主要表現(xiàn)為在儲(chǔ)存銷售過程中產(chǎn)生大量混懸型沉淀，藥品穩(wěn)定性極差。據(jù)檢測，每IOml 溶液中混懸有:3ml以上絮狀沉淀，患者難以接受，嚴(yán)重阻礙了該產(chǎn)品的市場推廣。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就在于提供一種解決上述問題的一種穩(wěn)定性好的乳核內(nèi)消糖漿及 其制備方法、以及質(zhì)量控制方法。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是這樣的乳核內(nèi)消糖漿由下述質(zhì)量 比的處方原料制成的糖漿劑浙貝母、當(dāng)歸、赤芍、漏蘆、茜草、香附、柴胡、橘核、夏枯草、絲瓜絡(luò)、郁金和甘草，其 重量比例為 24 14 24 14 24 12 20 12 20 6 20 3 ；其制備方法為取上述十二味原料中的當(dāng)歸70g、香附60g、柴胡100g、郁金100g，提取揮發(fā)油，藥 渣及藥液與其余浙貝母等八味，包括浙貝母120g、赤芍120g、漏蘆70g、茜草120g、橘核60g、 夏枯草100g、絲瓜絡(luò)30g和甘草15g，加水煎煮2次，每次1. 5小時(shí)，合并煎液，濾過，濾液濃 縮至相對密度1. 04 1. 05，靜置，濾過，濾液加入蔗糖350 550g使溶解，加入上述揮發(fā)油 及適量防腐劑，混勻，加水制成1000ml，即得。作為優(yōu)選所述濾液加入蔗糖450g。乳核內(nèi)消糖漿的質(zhì)量控制方法為采用性狀、薄層色譜法、高效液相色譜法相結(jié)合 的方法進(jìn)行乳核內(nèi)消糖漿的質(zhì)量控制。所述乳核內(nèi)消糖漿性狀為，棕褐色的黏稠液體；氣微香，味甜、微苦澀。所述薄層色譜法為同時(shí)對乳核內(nèi)消糖漿中的貝母素甲、貝母素乙、當(dāng)歸、漏蘆、柴 胡進(jìn)行定性鑒定，鑒定方法為A.貝母素甲、貝母素乙取本品50ml，加水40ml，濃氨5ml，氯仿50ml，搖勻，水浴 回流15分鐘，放冷，分取氯仿液，蒸干，殘?jiān)勇确翴ml使溶解，作為供試品溶液。另取貝母 素甲、貝母素乙對照品，加氯仿制成每Iml各含Img的混合溶液，作為對照品溶液。吸取上 述兩種溶液各10μ 1，分別點(diǎn)于同一含羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以醋酸 乙酯-甲醇-濃氨(17 2 1)為展開劑，置氨蒸汽飽和的層析缸內(nèi)展開，取出，晾干，噴 以改良碘化鉍鉀試液。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；B.當(dāng)歸取本品20ml，加水20ml，搖勻，加乙醚40ml，振搖提取，分取乙醚液(水液備用)，用水30ml洗滌，乙醚液揮干，殘?jiān)蛹状糏ml使溶解，作為供試品溶液。另取當(dāng)歸 對照藥材lg，加乙醚5ml振搖提取，靜置，上清液作為對照藥材溶液。吸取上述兩種溶液各 10 μ 1，分別點(diǎn)于同一含羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷-醋酸乙酯 (9 1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照 藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；C.漏蘆取本品10ml，蒸干，加甲醇2ml使溶解，濾過，濾液作為供試品溶液。另 取漏蘆對照藥材lg，加甲醇anl，超聲處理2分鐘，濾過，濾液作為對照藥材溶液。吸取上 述兩種溶液各10μ 1，分別點(diǎn)于同一含羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以環(huán)己 烷-丁酮G 1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中， 在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；D.柴胡取所述B步驟所得的水液，用水飽和的正丁醇20ml振搖提取，分取正丁 醇液，用5 %碳酸鈉水溶液洗滌3次，每次20ml，棄去碳酸鈉溶液，再用水洗滌2次，每次 20ml，棄去水液，取正丁醇液蒸干，殘?jiān)蛹状糏ml使溶解，作為供試品溶液。另取柴胡對照 藥材lg，加甲醇20ml，超聲處理10分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，加水飽和 的正丁醇20ml，同法制成對照藥材溶液。吸取上述兩種溶液各10 μ 1，分別點(diǎn)于同一含羧甲 基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以氯仿-甲醇-正丁醇-水(30 10 1 1) 為展開劑，展開，取出，晾干，噴以對二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液，在105°C加 熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。所述高效液相色譜法為對乳核內(nèi)消糖漿中的芍藥苷進(jìn)行定量測定，測定方法為色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇-水-冰醋酸 (25 75 0. 2)為流動(dòng)相；檢測波長230nm。對照品溶液的制備精密稱取芍藥苷對照品適量，加甲醇制成每Iml含0. Img的溶
解，即得。供試品溶液的制備精密量取本品1ml，置50ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻， 濾過，棄去初濾液，取續(xù)濾液，即得。測定方法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μ 1，注入液相色譜儀，測 定。每Iml含赤芍以芍藥苷(C23H28O11)計(jì)，不得少于1. 3mgo與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于本發(fā)明對原乳核內(nèi)消液制備方法進(jìn)行了改 進(jìn)，在成型時(shí)加入35% 55%的蔗糖，大大增強(qiáng)了藥效成分的溶解度，增強(qiáng)了藥品的穩(wěn)定 性，減少助溶劑的使用量，減少藥品的副作用。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1 乳核內(nèi)消液和乳核內(nèi)消糖漿穩(wěn)定性比較表表1性狀比較
權(quán)利要求
1.一種乳核內(nèi)消糖漿及其制備方法，其特征在于由下述質(zhì)量比的處方原料制成的糖 漿劑浙貝母、當(dāng)歸、赤芍、漏蘆、茜草、香附、柴胡、橘核、夏枯草、絲瓜絡(luò)、郁金和甘草，其重量 比例為 24 14 24 14 24 12 20 12 20 6 20 3 ；其制備方法為取上述十二味原料中的當(dāng)歸70g、香附60g、柴胡100g、郁金100g，提取揮發(fā)油，藥渣及 藥液與其余浙貝母等八味，包括浙貝母120g、赤芍120g、漏蘆70g、茜草120g、橘核60g、夏枯 草100g、絲瓜絡(luò)30g和甘草15g，加水煎煮2次，每次1. 5小時(shí)，合并煎液，濾過，濾液濃縮至 相對密度1. 04 1. 05，靜置，濾過，濾液加入蔗糖350 550g使溶解，加入上述揮發(fā)油及適 量防腐劑，混勻，加水制成1000ml，即得。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乳核內(nèi)消糖漿及其制備方法，其特征在于所述濾液加入蔗 糖 450g。
3.—種權(quán)利要求1所述的乳核內(nèi)消糖漿的質(zhì)量控制方法，其特征在于采用性狀、薄層 色譜法、高效液相色譜法相結(jié)合的方法進(jìn)行乳核內(nèi)消糖漿的質(zhì)量控制。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的乳核內(nèi)消糖漿的質(zhì)量控制方法，其特征在于所述性狀為，棕 褐色的黏稠液體；氣微香，味甜、微苦澀。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的乳核內(nèi)消糖漿的質(zhì)量控制方法，其特征在于所述薄層色譜 法為同時(shí)對乳核內(nèi)消糖漿中的貝母素甲、貝母素乙、當(dāng)歸、漏蘆、柴胡進(jìn)行定性鑒定，鑒定方 法為A.貝母素甲、貝母素乙取本品50ml，加水40ml，濃氨5ml，氯仿50ml，搖勻，水浴回流 15分鐘，放冷，分取氯仿液，蒸干，殘?jiān)勇确翴ml使溶解，作為供試品溶液。另取貝母素 甲、貝母素乙對照品，加氯仿制成每Iml各含Img的混合溶液，作為對照品溶液。吸取上述 兩種溶液各10μ 1，分別點(diǎn)于同一含羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以醋酸乙 酯-甲醇-濃氨(17 2 1)為展開劑，置氨蒸汽飽和的層析缸內(nèi)展開，取出，晾干，噴以 改良碘化鉍鉀試液。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；B.當(dāng)歸取本品20ml，加水20ml，搖勻，加乙醚40ml，振搖提取，分取乙醚液(水液備 用)，用水30ml洗滌，乙醚液揮干，殘?jiān)蛹状糏ml使溶解，作為供試品溶液。另取當(dāng)歸對 照藥材lg，加乙醚5ml振搖提取，靜置，上清液作為對照藥材溶液。吸取上述兩種溶液各 10 μ 1，分別點(diǎn)于同一含羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷-醋酸乙酯 (9 1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照 藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；C.漏蘆取本品10ml，蒸干，加甲醇2ml使溶解，濾過，濾液作為供試品溶液。另取漏蘆 對照藥材lg，加甲醇anl，超聲處理2分鐘，濾過，濾液作為對照藥材溶液。吸取上述兩種溶 液各10 μ 1，分別點(diǎn)于同一含羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷-丁酮 (4 1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照 藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；D.柴胡取所述B步驟所得的水液，用水飽和的正丁醇20ml振搖提取，分取正丁醇液， 用5%碳酸鈉水溶液洗滌3次，每次20ml，棄去碳酸鈉溶液，再用水洗滌2次，每次20ml，棄 去水液，取正丁醇液蒸干，殘?jiān)蛹状糏ml使溶解，作為供試品溶液。另取柴胡對照藥材lg，加甲醇20ml，超聲處理10分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，加水飽和的正丁醇 20ml,同法制成對照藥材溶液。吸取上述兩種溶液各10μ 1，分別點(diǎn)于同一含羧甲基纖維素 鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以氯仿-甲醇-正丁醇-水(30 10 1 1)為展開劑， 展開，取出，晾干，噴以對二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液，在105°C加熱至斑點(diǎn)顯 色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的乳核內(nèi)消糖漿的質(zhì)量控制方法，其特征在于所述高效液相 色譜法為對乳核內(nèi)消糖漿中的芍藥苷進(jìn)行定量測定，測定方法為色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇-水-冰醋酸05 75 0.2)為 流動(dòng)相；檢測波長230nm。對照品溶液的制備精密稱取芍藥苷對照品適量，加甲醇制成每Iml含0. Img的溶解， 即得。供試品溶液的制備精密量取本品1ml，置50ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾 過，棄去初濾液，取續(xù)濾液，即得。測定方法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μ 1，注入液相色譜儀，測定。 每Iml含赤芍以芍藥苷(C23H28O11)計(jì)，不得少于1. 3mgo
全文摘要
本發(fā)明公開了一種乳核內(nèi)消糖漿及其制備方法以及質(zhì)量控制方法，采用性狀、薄層色譜法、高效液相色譜法相結(jié)合的方法進(jìn)行乳核內(nèi)消糖漿的質(zhì)量控制，本發(fā)明對原乳核內(nèi)消液制備方法和劑型進(jìn)行了改進(jìn)，在成型時(shí)加入35％～55％的蔗糖，大大增強(qiáng)了藥效成分的溶解度，增強(qiáng)了藥品的穩(wěn)定性，減少助溶劑的使用量，減輕藥品的副作用。
文檔編號(hào)A61P15/14GK102125673SQ20101002810
公開日2011年7月20日 申請日期2010年1月18日 優(yōu)先權(quán)日2010年1月18日
發(fā)明者文永盛, 湯明昌, 蔣平 申請人:文永盛, 湯明昌, 蔣平