專利名稱：活血止痛膏的質(zhì)量檢測方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及藥物質(zhì)量檢測領(lǐng)域，具體涉及一種活血止痛膏的質(zhì)量檢測方法。
背景技術(shù)：
活血止痛膏具有活血止痛，舒筋通絡(luò)等功能，可用于筋骨疼痛，肌肉麻痹，痰核流注，關(guān)節(jié)酸痛的治療。現(xiàn)行的活血止痛膏的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)是根據(jù)中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)中藥成方制劑第二冊實(shí)施的，對活血止痛膏的性狀、含膏量、耐熱性、外觀、規(guī)格均有嚴(yán)格要求。(1)活血止痛膏的性狀為淡棕黃色至橙黃色的片狀橡膠膏，氣芳香；(2)活血止痛膏的含膏量的檢查如下取活血止痛膏2片，除去蓋襯，精密稱定，置于有蓋玻璃容器中，加適量有機(jī)溶劑(如三氯甲烷、乙醚等)浸漬，并時(shí)時(shí)振搖，待背襯與膏料分離后，將背襯取出，用上述溶劑洗滌至背襯無殘附膏料，揮去溶劑，在105t:干燥30分鐘，移置干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定，減失重量即為膏重，按標(biāo)示面積換算成100cm2的含膏量，每100cm2含膏量應(yīng)不低于1. 6g ; (3)活血止痛膏耐熱性的檢查如下取活血止痛膏2片，除去蓋襯，在6(TC加熱2小時(shí)，放冷后，膏背面應(yīng)無滲油現(xiàn)象；膏面應(yīng)有光澤，用手觸試應(yīng)仍有黏性；(4)活血止痛膏的外觀膏面應(yīng)光潔、色澤一致，無脫膏、失黏現(xiàn)象；背襯面應(yīng)平整、潔凈、無漏膏現(xiàn)象；(5)活血止痛膏的規(guī)格每片的長度和寬度，按中線部位測量，均不得小于標(biāo)示尺寸。 但是隨著國家藥監(jiān)局全面提高國家基本藥物等3大類藥物的藥品標(biāo)準(zhǔn)，確保我國藥品的安全質(zhì)量水平，使藥物標(biāo)準(zhǔn)基本達(dá)到國際標(biāo)準(zhǔn)水平，活血止痛膏的上述質(zhì)量檢測方法無法滿足要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種活血止痛膏的質(zhì)量檢測方法，該檢測方法簡單方便，能有效監(jiān)控活血止痛膏的質(zhì)量。 本發(fā)明的一種活血止痛膏的質(zhì)量檢測方法，包括如下步驟首先利用薄層色譜法對活血止痛膏中的當(dāng)歸、橙皮苷、硫酸阿托品、大黃酚、香加皮進(jìn)行鑒別，再利用氣相色譜儀測定活血止痛膏中的成分含量。 本發(fā)明的活血止痛膏的質(zhì)量檢測方法，是結(jié)合薄層色譜法和氣相色譜檢測儀對活血止痛膏的有效成分及其含量進(jìn)行測定，所測結(jié)果準(zhǔn)確可靠，能有效監(jiān)控活血止痛膏的質(zhì)量，同時(shí)該方法簡單方便，易于操作。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明的活血止痛膏的質(zhì)量檢測方法，在利用薄層色譜法鑒別當(dāng)歸和橙皮苷時(shí)，所述的活血止痛膏先經(jīng)三氯甲烷或乙醚浸泡，脫膏后倒出膏液，膏液加甲醇靜置，靜置后的藥液蒸干后殘?jiān)蛹状紨嚢?，離心處理后取上清液經(jīng)薄層色譜法鑒別當(dāng)歸、橙皮苷。本發(fā)明中優(yōu)選的是將所述的靜置后的藥液在8(TC以下蒸干。其中所述的薄層色譜法在鑒別當(dāng)歸時(shí)
3所用的展開劑的含量及比例是環(huán)乙烷乙酸乙酯是3 : i ;所述的薄層色譜法在鑒別橙皮
苷時(shí)所用的展開劑的含量及比例是乙酸乙酯甲醇水是ioo : 17 : 13。 本發(fā)明的活血止痛膏的質(zhì)量檢測方法，在利用薄層色譜法鑒別硫酸阿托品時(shí)，所
述的活血止痛膏是先經(jīng)三氯甲烷或乙醚浸泡，脫膏后倒出膏液，殘?jiān)右颐言倥c膏液合并，
然后再加甲醇靜置，靜置后倒出藥液，蒸餾剩余少許藥液后加硫酸濾過，濾液調(diào)節(jié)呈堿性后
加乙醚，分取乙醚液蒸干，殘?jiān)訜o水乙醇使其溶解再濃縮，所得濃縮液即可經(jīng)薄層色譜法
鑒別硫酸阿托品。其中所述的薄層色譜法在鑒別硫酸阿托品時(shí)所用的展開劑的含量及比例
是乙酸乙酯甲醇濃氨為17 : 2 : i。 本發(fā)明的活血止痛膏的質(zhì)量檢測方法，在利用薄層色譜法鑒別大黃酚時(shí)，所述的
活血止痛膏是先經(jīng)三氯甲烷或乙醚浸泡，脫膏后倒出膏液，殘?jiān)右颐押笤倥c膏液合并，然
后再加甲醇靜置，靜置后倒出膏液，蒸至近干后殘?jiān)铀疄V過，濾液加鹽酸水浴回流提取，
殘?jiān)右宜嵋阴ト芙夂蠹纯山?jīng)薄層色譜法鑒別大黃酚。其中所述的薄層色譜法在鑒別大黃
酚時(shí)所用的展開劑的含量及比例是石油醚甲酸乙酯甲酸為i5 :5:i。 本發(fā)明的活血止痛膏的質(zhì)量檢測方法，在利用薄層色譜法鑒別香加皮時(shí)，所述的
活血止痛膏是剪成小塊，加乙醇回流提取，再倒出乙醇液蒸至近干，殘?jiān)右掖茧x心處理后
的上清液即可經(jīng)薄層色譜法鑒別香加皮。 本發(fā)明的活血止痛膏的質(zhì)量檢測方法，在對活血止痛膏進(jìn)行預(yù)處理時(shí)，所述的甲醇、乙醇、乙醚、乙酸乙酯、硫酸均是在連續(xù)攪拌的條件下加入的。實(shí)施例i 取活血止痛膏10片(6. 5cmX5cm)或5片(7cmX 10cm)，加三氯甲烷100ml浸泡30分鐘，攪拌使脫膏，傾出膏液，加甲醇50ml攪拌，靜置5分鐘，傾出藥液，80°C以下蒸干，殘?jiān)蛹状?ml充分?jǐn)嚢?，離心(10000轉(zhuǎn)/分鐘)2分鐘，上清液作為供試液；
取當(dāng)歸對照藥材0. 5g，加無水乙醇20ml回流30分鐘，放冷，過濾，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状糽ml溶解作為對照藥材溶液，照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取供試品溶液10 ii 1，對照藥材溶液5 ii 1，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷乙酸乙酯為3 : l為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外燈(365nm)下檢視，供試品色譜中，在
與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光主斑點(diǎn)。
實(shí)施例2 供試液參照的制備參照實(shí)施例1 ; 取橙皮苷對照品，加甲醇制成飽和溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取鑒別(1)項(xiàng)下的供試品溶液10ia，對照品溶液5iU，
分別點(diǎn)于同一用0.5^氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯甲醇水的比
例是IOO : 17 : 13為展開劑，展開，展至約10cm，取出，晾干，噴以三氯化鋁試液，105t:加熱5-10分鐘，置紫外燈(365nm)下檢視，供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
實(shí)施例3 取活血止痛膏20片(6. 5cmX5cm)或10片(7cmX 10cm)，加乙醚100ml浸泡30分鐘，攪拌使脫膏，傾出膏液，殘?jiān)右颐?0ml攪拌，合并乙醚液，加甲醇30ml，邊加邊攪拌，靜置5分鐘，傾出藥液，蒸至約剩5ml，加5%硫酸溶液20ml充分?jǐn)嚢?，濾過，濾液加濃氨試液使成堿性，加乙醚20ml振搖，分取乙醚液，蒸干，殘?jiān)訜o水乙醇1ml使溶解，濃縮至0. 2ml，作為供試品溶液； 取硫酸阿托品對照品，加無水乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(《中國藥典》2005年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取供試品溶液20iU，對照品溶
液5iU，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯甲醇濃氨溶液為17 : 2 : i為展
開劑，展開，取出，晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液，供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。 實(shí)施例4 取活血止痛膏20片(6. 5cmX5cm)或10片(7cmX 10cm)，加乙醚100ml浸泡30分鐘，攪拌使脫膏，傾出膏液，殘?jiān)右颐?0ml再攪拌，合并膏液，加甲醇30ml，邊加邊攪拌，靜置5分鐘，傾出藥液，蒸至近干，殘?jiān)铀?0ml充分?jǐn)嚢?，濾過，濾液加鹽酸2ml，水浴回流40分鐘，冷卻，用乙醚振搖提取2次，每次20ml，合并乙醚液，低溫蒸干，殘?jiān)右宜嵋阴?. 5ml使溶解作為供試品溶液； 取大黃酚對照品，加甲醇制成每lml含0. 5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(《中國藥典》2005年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取供試品溶液10-20 iU，對照品溶液
5yi，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(60-90°c):甲酸乙酯甲酸為i5 :5:i
的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外燈(365nm)下檢視，供試品色譜中，在與對
照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)，氨熏后，斑點(diǎn)變?yōu)榧t色。 實(shí)施例5 取活血止痛膏10片(6. 5cmX5cm)或5片(7cmX 10cm)，剪成小塊，加稀乙醇100ml，回流提取1小時(shí)，傾出乙醇液，蒸至近干，殘?jiān)酉∫掖糽ml，充分?jǐn)嚢?，離心2分鐘(10000/min)，上清液作為供試品溶液； 取香加皮對照藥材0. 5g，加稀乙醇30ml，同法制成對照藥材溶液，照薄層色譜法
(《中國藥典》2005年版一部附錄VIB)試驗(yàn)，吸取供試品溶液5-10 ii 1，對照藥材溶液5 iU，
分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷甲醇為19 : l為展開劑，展開，取出，晾干，置
紫外燈(365nm)下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒
光主斑點(diǎn)。 實(shí)施例6 照氣相色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VIE)測定； 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)聚乙二醇(PEG)-20M毛細(xì)管交聯(lián)柱(柱長30m，內(nèi)徑0. 53mm，膜厚度0. 5um)，柱溫為程序升溫初始溫度為90°C ，保持時(shí)間4分鐘，以每分鐘13t:的升溫速率升溫至17(TC，保持15分鐘，理論板數(shù)按樟腦峰計(jì)算應(yīng)不低于10000。
校正因子的測定取環(huán)己酮適量，精密稱定，加乙酸乙酯制成每lml含25mg的溶液，作為內(nèi)標(biāo)溶液。取樟腦12. 5mg、薄荷腦12. 5mg、龍腦12. 5mg、水楊酸甲酯18. 75mg，精密稱定，置25ml容量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液lml，加乙酸乙酯溶解并稀釋至刻度，搖勻，吸取lul，注入氣相色譜儀，計(jì)算校正因子。 測定法取活血止痛膏10片(6. 5cmX5cm)或5片(7cmX 10cm)，剪成小塊，置1000ml燒瓶中，加水300ml，連接揮發(fā)油測定器，自測定器上端加水使充滿刻度部分，并溢流入燒瓶為止，再加乙酸乙酯4ml，連接回流冷凝管，加熱回流1小時(shí)，將揮發(fā)油測定器液體移置分液漏斗中，揮發(fā)油測定器用乙酸乙酯適量沖洗，洗液并入同一分液漏斗中，分取乙酸乙酯液，用鋪有0. 5g無水硫酸鈉的漏斗濾過，分液漏斗與濾器用乙酸乙酯適量洗滌數(shù)次，合并乙酸乙酯液，置25ml量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液lml，再加乙酸乙酯至刻度，搖勻，吸取lul，注入氣相色譜儀，測定即可。 本發(fā)明的活血止痛膏的質(zhì)量檢測方法，一般要求活血止痛膏每片(6. 5cmX5cm)含樟腦(Q。H』)大于等于1. 0mg，含薄荷腦(C1QH2。0)大于等于1. 4mg，含冰片以龍腦(C10H180)計(jì)大于等于1. Omg，含水楊酸甲酯(C8H803)大于等于1. 4mg ;每片(7cmX10cm)含樟腦(Q。HwO)大于等于2.0mg，含薄荷腦(C1QH2。0)大于等于2. 8mg，含冰片以龍腦(C1QH180)計(jì)大于等于2. Omg，含水楊酸甲酯(C8H803)大于等于2. 8mg。
權(quán)利要求
一種活血止痛膏的質(zhì)量檢測方法，包括如下步驟首先利用薄層色譜法對活血止痛膏中的當(dāng)歸、橙皮苷、硫酸阿托品、大黃酚、香加皮進(jìn)行鑒別，再利用氣相色譜儀測定活血止痛膏中的成分含量。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的活血止痛膏的質(zhì)量檢測方法，其特征在于所述的活血止痛膏先經(jīng)三氯甲烷或乙醚浸泡，脫膏后倒出膏液，膏液加甲醇靜置，靜置后的藥液蒸干后殘?jiān)蛹状紨嚢?，離心處理后取上清液經(jīng)薄層色譜法鑒別當(dāng)歸、橙皮苷。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的活血止痛膏的質(zhì)量檢測方法，其特征在于所述的活血止痛膏是先經(jīng)三氯甲烷或乙醚浸泡，脫膏后倒出膏液，殘?jiān)右颐言倥c膏液合并，然后再加甲醇靜置，靜置后倒出藥液，蒸餾剩余少許藥液后加硫酸濾過，濾液調(diào)節(jié)呈堿性后加乙醚，分取乙醚液蒸干，殘?jiān)訜o水乙醇使其溶解再濃縮，所得濃縮液即可經(jīng)薄層色譜法鑒別硫酸阿托品。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的活血止痛膏的質(zhì)量檢測方法，其特征在于所述的活血止痛膏是先經(jīng)三氯甲烷或乙醚浸泡，脫膏后倒出膏液，殘?jiān)右颐押笤倥c膏液合并，然后再加甲醇靜置，靜置后倒出膏液，蒸至近干后殘?jiān)铀疄V過，濾液加鹽酸水浴回流提取，殘?jiān)右宜嵋阴ト芙夂蠹纯山?jīng)薄層色譜法鑒別大黃酚。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的活血止痛膏的質(zhì)量檢測方法，其特征在于所述的活血止痛膏是剪成小塊，加乙醇回流提取，再倒出乙醇液蒸至近干，殘?jiān)右掖茧x心處理后的上清液即可經(jīng)薄層色譜法鑒別香加皮。
6. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的活血止痛膏的質(zhì)量檢測方法，其特征在于所述的靜置后的藥液在8(TC以下蒸干。
7. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的活血止痛膏的質(zhì)量檢測方法，其特征在于所述的薄層色譜法在鑒別當(dāng)歸時(shí)所用的展開劑的含量及比例是環(huán)乙烷乙酸乙酯為3 : l;所述的薄層色譜法在鑒別橙皮苷時(shí)所用的展開劑的含量及比例是乙酸乙酯甲醇水為ioo : 17 : 13。
8. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的活血止痛膏的質(zhì)量檢測方法，其特征在于所述的薄層色譜法在鑒別硫酸阿托品時(shí)所用的展開劑的含量及比例是乙酸乙酯甲醇濃氨為17 : 2 : i。
9. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的活血止痛膏的質(zhì)量檢測方法，其特征在于所述的薄層色譜法在鑒別大黃酚時(shí)所用的展開劑的含量及比例是石油醚甲酸乙酯甲酸為i5 :5:i。
10. 根據(jù)權(quán)利要求2-5所述的活血止痛膏的質(zhì)量檢測方法，其特征在于所述的甲醇、乙醇、乙醚、乙酸乙酯、硫酸均是在連續(xù)攪拌的條件下加入的。
全文摘要
本發(fā)明涉及藥物質(zhì)量檢測領(lǐng)域，具體涉及一種活血止痛膏的質(zhì)量檢測方法，該活血止痛膏的質(zhì)量檢測方法，包括如下步驟首先利用薄層色譜法對活血止痛膏中的當(dāng)歸、橙皮苷、硫酸阿托品、大黃酚、香加皮進(jìn)行鑒別，再利用氣相色譜儀測定活血止痛膏中的成分含量，本發(fā)明的活血止痛膏的質(zhì)量檢測方法，是結(jié)合薄層色譜法和氣相色譜檢測儀對活血止痛膏的有效成分及其含量進(jìn)行測定，所測結(jié)果準(zhǔn)確可靠，能有效監(jiān)控活血止痛膏的質(zhì)量，同時(shí)該方法簡單方便，易于操作。
文檔編號A61K31/045GK101745091SQ201010046508
公開日2010年6月23日 申請日期2010年1月5日 優(yōu)先權(quán)日2010年1月5日
發(fā)明者潘澤華, 田湘玲, 謝紅星 申請人:安徽安科余良卿藥業(yè)有限公司