專利名稱：舒肝調(diào)氣丸的質(zhì)量控制方法
技術領域：
本發(fā)明屬于中藥技術領域，涉及中藥的檢測方法，尤其是舒肝調(diào)氣丸的質(zhì)量控制方法。
背景技術：
舒肝調(diào)氣丸的主要成分和含量如下 醋香附96g 姜厚樸96g 麩炒枳實96g 豆蔻48g 郁金32g 牡丹皮32g 厚樸花18g
木香48g 石菖蒲32g 炒牽牛子32g 郁李仁16g
龍膽64g 陳皮32g
五靈脂(醋制)32g 白芍32g 沉香16g
醋青皮64g 醋延胡索32g 醋莪術32g 姜黃24g 炒萊菔子8g
以上二十一味，粉碎成細粉，過篩，混勻，用水泛丸，最外二層用糖水(1 2)包衣， 干燥，打光，即得。功能與主治舒氣開郁，健胃消食，用于兩脅脹滿，胸中煩悶，嘔吐惡心，氣逆不順， 倒飽嘈雜，消化不良，大便燥結(jié)。藥理作用藥理研究證實，本方中香附、枳實、厚樸、陳皮、青皮、木香等，對胃腸道平滑肌具有雙向調(diào)節(jié)作用，相互配伍可糾正胃腸功能紊亂，其中厚樸、陳皮等對動物實驗性消化性潰瘍均有明顯的抑制作用。延胡索、郁金、牡丹皮、五靈脂等可改善組織微循環(huán)，有利于損傷胃粘膜的修復，陳皮、青皮、白芍、龍膽草等可增加膽汁的分泌，減輕四氧化碳對肝臟的損害。萊菔子、白豆蔻等能促進消化液分泌，增加胃腸的消化功能。故諸藥合用，具有護肝保胃，消食止痛的功效。據(jù)檢索，目前沒有關于舒肝調(diào)氣丸的任何專利文獻，當然也沒有關于舒肝調(diào)氣丸檢測方法的專利文獻。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種能夠定性檢測藥物成分的舒肝調(diào)氣丸的質(zhì)量控制方法，本方法具有檢測手段簡單、檢測結(jié)果更加準確的特點。本發(fā)明的目的是通過以下技術方案實現(xiàn)的一種舒肝調(diào)氣丸的質(zhì)量控制方法，其方法的步驟是(1)顯微鑒別；(2)以丹皮酚為對照品，采用薄層色譜法鑒別舒肝調(diào)氣丸處方中是否含有牡丹皮；(3)以延胡索為對照藥材，采用薄層色譜法鑒別舒肝調(diào)氣丸處方中是否含有延胡索。而且，所述顯微鑒別的方法為
取舒肝調(diào)氣丸樣品，置顯微鏡下觀察種皮石細胞淡黃色或黃棕色，貝殼形，壁較厚，較寬一邊紋孔明顯；石細胞分枝狀，壁厚，層紋明顯；纖維束淡黃色，周圍細胞含草酸鈣方晶，形成晶纖維；內(nèi)種皮厚壁細胞黃棕色或棕紅色，表面觀類多角形，壁厚，胞腔含硅質(zhì)塊；種皮柵狀細胞淡棕色或棕色，長48 80 μ m。而且，所述薄層色譜法鑒別處方中牡丹皮的方法為①供試品溶液的制備取舒肝調(diào)氣丸樣品，研細，加乙醚，超聲處理，濾過，濾渣備用，濾液揮干，殘渣加乙酸乙酯溶解，作為供試品溶液；②對照品溶液的制備取丹皮酚對照品，加丙酮制成每Iml含2mg的溶液，作為對照品溶液；③薄層條件吸取上述供試品及陰性樣品溶液各2 4μ 1、對照品溶液2μ 1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷乙酸乙酯=3 1為展開劑，展開，取出，晾干，噴以鹽酸酸性的5%三氯化鐵乙醇溶液，檢視供試品色譜中在與對照品色譜相應的位置上是否顯相同顏色的斑點，確定供試樣品中是否含有牡丹皮成分；而且，所述薄層色譜法鑒別處方中延胡索的方法為①供試品溶液的制備取舒肝調(diào)氣丸樣品，研細，加乙醚，超聲處理，濾過，取濾渣， 揮干溶劑，加甲醇50ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇使溶解，作為供試品溶液；②對照藥材溶液的制備取延胡索對照藥材lg，加甲醇10ml，同本步驟①的方法制成對照藥材溶液；③薄層條件及結(jié)果吸取上述三種溶液各2 6 μ 1、分別點于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇冰乙酸水=7 1 2為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈365nm下檢視供試品色譜中在與對照藥材色譜相應的位置上是否顯相同顏色的熒光斑點，確定供試樣品中是否含有延胡索成分。本發(fā)明的優(yōu)點和積極效果是本發(fā)明針對舒肝調(diào)氣丸在原標準基礎上，修訂了部分藥味(郁李仁、厚樸、石菖蒲、豆蔻、牽牛子)的顯微特征描述，建立了延胡索、牡丹皮薄層鑒別方法，篩選出重現(xiàn)性好、專屬性強、斑點顯色清晰、結(jié)果易判斷的方法納入標準中修訂后的質(zhì)量標準，提高了藥品的質(zhì)量控制，使藥品的定性和定量檢測更加準確，質(zhì)量更加容易控制。


圖1為本發(fā)明顯微檢測中郁李仁的種皮石細胞；圖2為本發(fā)明顯微檢測中厚樸的石細胞；圖3本發(fā)明顯微檢測中石菖蒲的晶纖維；圖4為本發(fā)明顯微檢測中石菖蒲的晶纖維；圖5為本發(fā)明顯微檢測中豆蔻的內(nèi)種皮厚壁細胞；圖6為本發(fā)明顯微檢測中牽牛子的種皮柵狀細胞；圖7為本發(fā)明牡丹皮鑒別中的煙臺板的薄層色譜圖，其中從左至右陰性樣品、 A098033、A098044、A098045、C098070、D098080、D098083、A098085、丹皮酚對照品(中檢所) (T = 18. 7°C, RH = 36% )；
圖8為延胡索鑒別中的煙臺板的薄層色譜圖，其中，從左至右陰性樣品、延胡索對照藥材(中檢所)A098033、A098044、A098045、C098070、D098080、D098083、A098085(T = 17. 7°C, RH = 38% )。
具體實施例方式下面結(jié)合實施例，對本發(fā)明進一步說明，下述實施例是說明性的，不是限定性的， 不能以下述實施例來限定本發(fā)明的保護范圍。本實施例采用的樣品為的情況說明，樣品收集明細如表1 表1樣品收集明細
權(quán)利要求
1.一種舒肝調(diào)氣丸的質(zhì)量控制方法，其特征在于其方法的步驟是(1)顯微鑒別；(2)以丹皮酚為對照品，采用薄層色譜法鑒別舒肝調(diào)氣丸處方中是否含有牡丹皮；(3)以延胡索為對照藥材，采用薄層色譜法鑒別舒肝調(diào)氣丸處方中是否含有延胡索。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種舒肝調(diào)氣丸的質(zhì)量控制方法，其特征在于所述顯微鑒別的方法為取舒肝調(diào)氣丸樣品，置顯微鏡下觀察種皮石細胞淡黃色或黃棕色，貝殼形，壁較厚，較寬一邊紋孔明顯；石細胞分枝狀，壁厚，層紋明顯；纖維束淡黃色，周圍細胞含草酸鈣方晶， 形成晶纖維；內(nèi)種皮厚壁細胞黃棕色或棕紅色，表面觀類多角形，壁厚，胞腔含硅質(zhì)塊；種皮柵狀細胞淡棕色或棕色，長48 80 μ m。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種舒肝調(diào)氣丸的質(zhì)量控制方法，其特征在于所述薄層色譜法鑒別處方中牡丹皮的方法為①供試品溶液的制備取舒肝調(diào)氣丸樣品，研細，加乙醚，超聲處理，濾過，濾渣備用，濾液揮干，殘渣加乙酸乙酯溶解，作為供試品溶液；②對照品溶液的制備取丹皮酚對照品，加丙酮制成每Iml含2mg的溶液，作為對照品溶液；③薄層條件吸取上述供試品及陰性樣品溶液各2 4μ1、對照品溶液2μ 1，分別點于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷乙酸乙酯=3 1為展開劑，展開，取出，晾干，噴以鹽酸酸性的5%三氯化鐵乙醇溶液，檢視供試品色譜中在與對照品色譜相應的位置上是否顯相同顏色的斑點，確定供試樣品中是否含有牡丹皮成分；
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種舒肝調(diào)氣丸的質(zhì)量控制方法，其特征在于所述薄層色譜法鑒別處方中延胡索的方法為①供試品溶液的制備取舒肝調(diào)氣丸樣品，研細，加乙醚，超聲處理，濾過，取濾渣，揮干溶劑，加甲醇，超聲處理，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇使溶解，作為供試品溶液；②對照藥材溶液的制備取延胡索對照藥材lg，加甲醇10ml，同本步驟①的方法制成對照藥材溶液；③薄層條件及結(jié)果吸取上述三種溶液各2 6μ 1、分別點于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇冰乙酸水=7 1 2為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈365nm下檢視供試品色譜中在與對照藥材色譜相應的位置上是否顯相同顏色的熒光斑點，確定供試樣品中是否含有延胡索成分。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種舒肝調(diào)氣丸的質(zhì)量控制方法，步驟是首先通過顯微鑒別，鑒別樣品的微觀形態(tài)，然后采用薄層色譜法，鑒別精制處方中是否含牡丹皮、延胡索等成分。本發(fā)明針對舒肝調(diào)氣丸在原標準基礎上，修訂了部分藥味(郁李仁、厚樸、石菖蒲、豆蔻、牽牛子)的顯微特征描述，建立了延胡索、牡丹皮的薄層鑒別方法，篩選出重現(xiàn)性好、專屬性強、斑點顯色清晰、結(jié)果易判斷的方法納入標準中，修訂后的質(zhì)量標準，提高了藥品的質(zhì)量控制，使藥品的定性和定量檢測更加準確，質(zhì)量更加容易控制。
文檔編號A61K9/20GK102218123SQ201010145270
公開日2011年10月19日 申請日期2010年4月13日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月13日
發(fā)明者張強, 王磊, 趙艷 申請人:天津中新藥業(yè)集團股份有限公司樂仁堂制藥廠