專利名稱：一種比水重的揮發(fā)油提取包裹制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬一種揮發(fā)油的提取包埋方法，具體是一種比水重的揮發(fā)油提取包裹制備方法。
背景技術(shù)：
在我們常用的中藥材中，解表藥、行氣活血藥、芳香化濕藥等都含有揮發(fā)油，臨床 應用及現(xiàn)代藥理研究表明，這幾類藥物所含的揮發(fā)油均具有顯著療效。但在中藥制劑的研 制和生產(chǎn)中，揮發(fā)油成分的提取和保留存在著很多問題，特別是比水重的揮發(fā)油的提取，由 于其易形成油水混合物且不易分離，致使無法收集到揮發(fā)油，嚴重影響了藥物的療效。目前 國內(nèi)大生產(chǎn)中揮發(fā)油提取的方法大部分采用的是水蒸餾法提取，先收集蒸餾液，再分取揮 發(fā)油后采用倍他環(huán)糊精包裹。該方法適合含揮發(fā)油較多，且比水輕的藥材提取，不適應對含 揮發(fā)油較少，且比水重的藥材。同時，在中藥制劑揮發(fā)油提取工藝研究中，水蒸餾法的揮發(fā) 油提取時間是通過實驗確定的，實驗中采用的方法是用揮發(fā)油提取器提取揮發(fā)油，記錄不 同時間揮發(fā)油提取量至揮發(fā)油不再增加，以提取總量80% 90%的揮發(fā)油所需的時間作 為制備工藝中揮發(fā)油提取時間，通常會達到4小時以上。但在大生產(chǎn)中收集的是揮發(fā)油蒸 餾液，其蒸餾的氣壓、芳香水餾出的速度等都與實驗室有很大的差異，并且蒸餾液的收集量 與投料量無關(guān)。因此將實驗室中得到的揮發(fā)油提取時間照搬到大生產(chǎn)中是很不科學的，而 這種情況在中藥新藥、新制劑的研究中卻普遍存在。由于在生產(chǎn)中采用多能提取罐提取的揮發(fā)油多被乳化，油水分離不好，得到的芳 香水還需再處理，如加有機溶劑萃取，靜置冷藏使油水分離，重蒸餾等等，并且揮發(fā)油經(jīng)分 離后再用倍他環(huán)糊精包裹，其整個過程中揮發(fā)油損失較大。目前很多中藥固體制劑的制備 工藝，是將揮發(fā)油直接噴入半成品顆粒，混勻，置容器中密閉24小時后分裝或壓片，這種處 理方法使揮發(fā)油在貯存中極易散失。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種比水重的揮發(fā)油提取包裹制備方法。本發(fā)明解決上述技術(shù)問題的技術(shù)方案是1. 一種比水重的揮發(fā)油提取包裹制備方法，該方法以桂枝藥材為原料，經(jīng)蒸餾提 取揮發(fā)油，揮發(fā)油蒸餾液直接加倍他環(huán)糊精包裹，或冷藏后分取下層液加倍他環(huán)糊精包裹， 具體操作步驟如下1)將桂枝藥材粉碎成粗粉或最粗粉，加5 12倍量的水，浸泡0. 5 2小時，常壓 下直接加熱蒸餾提取揮發(fā)油蒸餾液；2)收集1 3倍桂枝藥材重量的揮發(fā)油蒸餾液，直接加入1/10 1/20倍揮發(fā)油蒸 餾液重量的倍他環(huán)糊精，緩緩加熱至70 80°C，攪拌使倍他環(huán)糊精溶解，然后在40 60°C 溫度下攪拌1 3小時，得到包埋有揮發(fā)油的倍他環(huán)糊精溶液；3)或?qū)⑹占膿]發(fā)油蒸餾液于2 8°C條件下冷藏24 96小時，取出，分取0. 5 2倍桂枝藥材重量的下層蒸餾液，加1/10 1/20倍揮發(fā)油蒸餾液重量的倍他環(huán)糊 精，緩緩加熱至70 80°C，攪拌使倍他環(huán)糊精溶解，然后在40 60°C溫度下攪拌1 3小 時，得到包埋有揮發(fā)油的倍他環(huán)糊精溶液；4)分別將步驟2)和步驟3)包埋有揮發(fā)油的倍他環(huán)糊精溶液，在2 8°C條件下 密閉冷藏24 72小時，取出，抽濾，將濾渣低溫干燥，得到包埋有比水重揮發(fā)油的包裹物。
2. 一種比水重的揮發(fā)油提取包裹制備方法，該方法以桂枝藥材為原料，經(jīng)蒸餾提 取揮發(fā)油，揮發(fā)油蒸餾液加食鹽鹽析后冷藏分取上層揮發(fā)油用倍他環(huán)糊精包裹，具體操作 步驟如下1)同權(quán)利要求1的步驟1)；2)將收集的揮發(fā)油蒸餾液加入揮發(fā)油蒸餾液重量15 30%食鹽，充分攪拌使食 鹽溶解，在2 8°C條件下冷藏放置24 72小時，得到上層揮發(fā)油；3)取上層揮發(fā)油用其重量5 10倍無水乙醇溶解，得到揮發(fā)油乙醇溶液；4)稱取6 10倍揮發(fā)油重量的倍他環(huán)糊精，在倍他環(huán)糊精中加入其10 14倍重 量的水，加熱至70 80°C使其溶解，得到倍他環(huán)糊精溶液；5)在40 60°C條件下將揮發(fā)油乙醇溶液緩緩加入到倍他環(huán)糊精飽和溶液中，邊 攪拌邊加入，繼續(xù)攪拌2 5小時，得到包埋有揮發(fā)油的倍他環(huán)糊精溶液；6)將包埋有揮發(fā)油的倍他環(huán)糊精溶液，在2 8°C條件下密閉冷藏24 72小時， 取出，抽濾，將濾渣低溫干燥，得到包埋有比水重揮發(fā)油的包裹物。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)比較的優(yōu)點是本發(fā)明采用倍他環(huán)糊精直接包裹蒸餾液或鹽析后再包裹，采用直接包裹操作方 便，收率高，節(jié)約時間和能源，采用鹽析法可以解決乳化現(xiàn)象，同時可將揮發(fā)油轉(zhuǎn)移至上層， 有利于油層的分離，減少倍他環(huán)糊精的用量。本發(fā)明可用于實驗室揮發(fā)油的提取包裹，也可 用于大生產(chǎn)中揮發(fā)油的提取包裹。
具體實施例方式本發(fā)明采用的桂枝藥材為樟科植物肉桂Cinnamomum cassia Presl的干燥嫩枝， 辛、甘、溫。歸心、肺、膀胱經(jīng)。具有發(fā)汗解肌、溫經(jīng)止痛、助陽化氣等功效，多用于風寒感冒、 風寒濕痹、痰飲、脘腹冷痛等。桂枝有效成分為揮發(fā)油(桂皮油)，含量為0.2% 0.9%。 油中主要成分為桂皮醛(cinnamic aldehyde)，約占70% 80%，近30年來的藥理學研究 證實，桂皮醛具有解熱、擴張皮膚血管，促進血液循環(huán)、解表、發(fā)散(汗)、鎮(zhèn)痛、抗真菌、抗腫 瘤等作用，且毒副作用低，所以本發(fā)明研究以桂皮醛的含量變化作為考察的指標。在桂枝揮 發(fā)油提取方法中，由于其比重比水大，且含量較低，揮發(fā)油提取時被乳化，不易分離，在大生 產(chǎn)中很難收集到揮發(fā)油。 下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步描述。實施例11.取桂枝200g粉碎成最粗粉，加8倍量水，浸泡30分鐘，常壓下直接加熱蒸餾提 取揮發(fā)油蒸餾液。2.收集400ml的揮發(fā)油蒸餾液，加入倍他環(huán)糊精28. 6g，緩緩加熱至70°C攪拌使倍 他環(huán)糊精溶解，然后攪拌降溫至60°C，在此溫度下繼續(xù)攪拌1小時，得到包埋有揮發(fā)油的倍他環(huán)糊精溶液。3.將步驟2包埋有揮發(fā)油的倍他環(huán)糊精溶液，于2 8°C冷藏72小時，取出，抽濾，將濾渣低溫干燥，得到包埋有比水重揮發(fā)油的包裹物23. 45g。實施例21.取桂枝200g粉碎成最粗粉，加12倍量水，浸泡2分鐘，常壓下直接加熱蒸餾提 取揮發(fā)油蒸餾液。2.收集600ml揮發(fā)油蒸餾液，于2 8°C冷藏72小時，取出，分取下層液200ml，加 入倍他環(huán)糊精10. 0g，緩緩加熱攪拌使其溶解，然后攪拌降溫至50°c，在此溫度下繼續(xù)攪拌 3小時，得到包埋有揮發(fā)油的倍他環(huán)糊精溶液。3.將步驟2包埋有揮發(fā)油的倍他環(huán)糊精溶液，于2 8°C冷藏48小時，取出，抽濾， 將濾渣低溫干燥，得到包埋有比水重揮發(fā)油的包裹物6. 73g。實施例31.取桂枝200g粉碎成最粗粉，加5倍量水，浸泡1小時，常壓直接加熱蒸餾提取揮 發(fā)油蒸餾液。2.收集200ml揮發(fā)油蒸餾液，在蒸餾液中加入食鹽60g，攪拌使溶解，于2 8°C冷 藏48小時，分取上層揮發(fā)油。3.分取的揮發(fā)油0. 8ml，用5ml無水乙醇稀釋，得到揮發(fā)油乙醇溶液。4.稱取8g倍他環(huán)糊精，將倍他環(huán)糊精加入80ml水中，加熱至70 80°C使其溶解， 得到倍他環(huán)糊精溶液。5.在40°C條件下將揮發(fā)油乙醇溶液溶緩緩加入到倍他環(huán)糊精飽和溶液中，邊攪 拌邊加入，繼續(xù)攪拌5小時，得到包埋有揮發(fā)油的倍他環(huán)糊精溶液。6.將包埋有揮發(fā)油的倍他環(huán)糊精溶液，在2 8°C條件下密閉冷藏24小時，取出， 抽濾，將濾渣低溫干燥，得到包埋有比水重揮發(fā)油的包裹物7. 15g。
權(quán)利要求
一種比水重的揮發(fā)油提取包裹制備方法，其特征在于，該方法以桂枝藥材為原料，經(jīng)蒸餾提取揮發(fā)油，揮發(fā)油蒸餾液直接加倍他環(huán)糊精包裹，或冷藏后分取下層液加倍他環(huán)糊精包裹，具體操作步驟如下1)將桂枝藥材粉碎成粗粉或最粗粉，加5～12倍量的水，浸泡0.5～2小時，常壓下直接加熱蒸餾提取揮發(fā)油蒸餾液；2)收集1～3倍桂枝藥材重量的揮發(fā)油蒸餾液，直接加入1/10～1/20倍揮發(fā)油蒸餾液重量的倍他環(huán)糊精，緩緩加熱至70～80℃，攪拌使倍他環(huán)糊精溶解，然后在40～60℃溫度下攪拌1～3小時，得到包埋有揮發(fā)油的倍他環(huán)糊精溶液；3)或?qū)⑹占膿]發(fā)油蒸餾液于2～8℃條件下冷藏24～96小時，取出，分取0.5～2倍桂枝藥材重量的下層蒸餾液，加1/10～1/20倍揮發(fā)油蒸餾液重量的倍他環(huán)糊精，緩緩加熱至70～80℃，攪拌使倍他環(huán)糊精溶解，然后在40～60℃溫度下攪拌1～3小時，得到包埋有揮發(fā)油的倍他環(huán)糊精溶液；4)分別將步驟2)和步驟3)包埋有揮發(fā)油的倍他環(huán)糊精溶液，在2～8℃條件下密閉冷藏24～72小時，取出，抽濾，將濾渣低溫干燥，得到包埋有比水重揮發(fā)油的包裹物。
2.—種比水重的揮發(fā)油提取包裹制備方法，其特征在于，該方法以桂枝藥材為原料，經(jīng) 蒸餾提取揮發(fā)油，揮發(fā)油蒸餾液加食鹽鹽析后冷藏分取上層揮發(fā)油用倍他環(huán)糊精包裹，具 體操作步驟如下1)同權(quán)利要求1的步驟1)；2)將收集的揮發(fā)油蒸餾液加入揮發(fā)油蒸餾液重量15 30%食鹽，充分攪拌使食鹽溶 解，在2 8°C條件下冷藏放置24 72小時，得到上層揮發(fā)油；3)取上層揮發(fā)油用其重量5 10倍無水乙醇溶解，得到揮發(fā)油乙醇溶液；4)稱取6 10倍揮發(fā)油重量的倍他環(huán)糊精，在倍他環(huán)糊精中加入其10 14倍重量的 水，加熱至70 80°C使其溶解，得到倍他環(huán)糊精溶液；5)在40 60°C條件下將揮發(fā)油乙醇溶液緩緩加入到倍他環(huán)糊精飽和溶液中，邊攪拌 邊加入，繼續(xù)攪拌2 5小時，得到包埋有揮發(fā)油的倍他環(huán)糊精溶液；6)將包埋有揮發(fā)油的倍他環(huán)糊精溶液，在2 8°C條件下密閉冷藏24 72小時，取出， 抽濾，將濾渣低溫干燥，得到包埋有比水重揮發(fā)油的包裹物。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種比水重的揮發(fā)油提取包裹制備方法。該方法以桂枝藥材為原料，經(jīng)蒸餾提取揮發(fā)油，揮發(fā)油蒸餾液直接加倍他環(huán)糊精包裹，或冷藏后分取下層液加倍他環(huán)糊精包裹，或加食鹽鹽析后分取揮發(fā)油再采用倍他環(huán)糊精包裹，密閉冷藏，抽濾，將濾渣低溫干燥，得到包埋有比水重揮發(fā)油的包裹物。本發(fā)明的優(yōu)點是本發(fā)明采用倍他環(huán)糊精直接包裹蒸餾液或鹽析后再包裹，采用直接包裹操作方便，收率高，節(jié)約時間和能源，采用鹽析法可以解決乳化現(xiàn)象，同時可將揮發(fā)油轉(zhuǎn)移至上層，有利于油層的分離，減少倍他環(huán)糊精的用量。本發(fā)明可用于實驗室揮發(fā)油的提取包裹，也可用于大生產(chǎn)中揮發(fā)油的提取包裹。
文檔編號A61K135/00GK101843663SQ20101017809
公開日2010年9月29日 申請日期2010年5月20日 優(yōu)先權(quán)日2010年5月20日
發(fā)明者林明, 溫慶偉, 王德芳, 粟華生, 鄧妮嫻, 邱莉 申請人:培力(南寧)藥業(yè)有限公司