專利名稱：一種生物藥物/類水滑石復(fù)合材料的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于金屬化合物領(lǐng)域，具體涉及一種類水滑石復(fù)合材料的制備工藝。
背景技術(shù)：
層狀雙氫氧化物(Layerde Double Hydroxide，LDH)，具有層間陰離子的可交換 性，可作為生物藥物輸送體系，生物利用高、毒副作用小、釋放半衰期適當(dāng)?shù)忍攸c。不僅可提 高藥品的安全性、有效性、穩(wěn)定性，還可解決其他制劑給藥不能解決的問題，如藥物穩(wěn)定性 低或溶解度小、低吸收或生物不穩(wěn)定、細(xì)胞屏障等問題，具有廣泛的應(yīng)用價值。研究合適的 生物藥物-LDH納米復(fù)合材料的制備方法，是成功開發(fā)新型輸送控釋體系的第一步，可為生 物藥物-LDH納米復(fù)合材料在生物藥物種的控釋、靶向輸入、基因轉(zhuǎn)染、疾病的早期診斷與 治療、生物分子的識別、分離與富集等領(lǐng)域中的應(yīng)用研究奠定基礎(chǔ)材料和科學(xué)依據(jù)，尤其是 對研發(fā)新型遞藥系統(tǒng)具有實用意義。目前通用的生物藥物-LDH納米復(fù)合材料的合成方法 中，如共沉淀法、離子交換法、沉淀熱轉(zhuǎn)換等方法都要在氮氣保護(hù)的氛圍里，并且都需要PH 計來調(diào)節(jié)溶液的PH值，這些限定條件使生物藥物-LDH納米復(fù)合材料在工業(yè)上的生產(chǎn)受到 了限制。

發(fā)明內(nèi)容
為克服現(xiàn)有技術(shù)存在的弊端，本發(fā)明提供一種生物藥物/類水滑石復(fù)合材料的合 成方法，該方法不用氮氣保護(hù)，不依賴于PH計來調(diào)節(jié)溶液的pH值。本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是一種生物藥物/類水滑石復(fù)合材 料的合成方法，其特征是將Al (N03) 3溶于蒸餾水中，滴入NaOH溶液，觀察到先產(chǎn)生白色 沉淀，繼續(xù)加入NaOH溶液直至白色沉淀物完全消失，得到無色透明的溶液，將該溶液置于 燒瓶中備用；在水浴及磁力攪拌的條件下，向燒瓶的溶液中滴加飽和的谷氨酸溶液，在滴加 的過程中觀察混合液的變化，當(dāng)觀察到有明顯白色混濁產(chǎn)生時，停止滴加谷氨酸溶液；此 時，再將Mg(N03) 2溶液直接倒入到白色混濁中，觀察到白色沉淀迅速增加，在水浴及磁力 攪拌的條件下繼續(xù)反應(yīng)；停止反應(yīng)后，離心洗滌先用蒸餾水洗滌沉淀，除去未反應(yīng)掉的鎂 離子；接著用氫氧化鈉溶液洗滌沉淀，除去反應(yīng)過程中生成的雜質(zhì)Al(OH)3 ；最后再用蒸餾 水洗滌沉淀，出去多余的雜質(zhì)離子；最后放在烘箱中膠溶，制得生物藥物/類水滑石復(fù)合材 料。本發(fā)明中，水浴的溫度值是30-80°C ；采用pH = 10-13的氫氧化鈉溶液洗滌沉淀。本發(fā)明所具有的有益效果是1.在反應(yīng)過程中無需氮氣保護(hù)。因為一開始的澄清溶液堿性較強，谷氨酸在這樣 的堿性條件下全部形成了谷氨酸的陰離子，谷氨酸陰離子數(shù)量非常多，空氣溶解在溶液中 的C02與之相比非常少，故無需氮氣保護(hù)；2.在反應(yīng)過程中可以通過實驗現(xiàn)象的變化來選擇何時加入反應(yīng)物以及反應(yīng)物加 入量的多少，無需控制PH值；
3.雖然在反應(yīng)中會產(chǎn)生雜物AL (OH) 3，但是可以用pH = 10. 0-13. 0的氫氧化鈉溶 液洗滌，去除雜質(zhì)的方法較簡便；4.產(chǎn)量與其它方法相比有所增高；因為鋁離子完全轉(zhuǎn)化為偏鋁酸根離子，而偏鋁 酸根離子在谷氨酸的作用下慢慢轉(zhuǎn)化為氫氧化鋁，形成了復(fù)合物的骨架，此時鎂離子和谷 氨酸根離子慢慢進(jìn)入骨架中形成納米復(fù)合物，盡管在最后會有氫氧化鋁雜質(zhì)，但是推斷量 不多且極易除去；5.方法簡單易行。


圖1為本發(fā)明制得類水滑石復(fù)合材料的XRD圖譜；圖2為本發(fā)明制得類水滑石復(fù)合材料的TEM圖。
具體實施例方式實施例一將0.003mol Al (N03) 3溶于20ml蒸餾水中，滴入Ig的NaOH溶液，觀察到先產(chǎn)生 白色沉淀，繼續(xù)加入NAOH溶液直至白色沉淀物完全消失，得到無色透明的溶液，此時原溶 液中的鋁離子完全轉(zhuǎn)化為偏鋁酸離子，將該溶液置于250mL的三口燒瓶中備用。在30°C水 浴及磁力攪拌的條件下，向上述三口燒瓶的溶液中滴加飽和的谷氨酸溶液，在滴加的過程 中觀察混合液的變化，當(dāng)觀察到有明顯白色混濁產(chǎn)生時，停止滴加谷氨酸溶液。此時，再將 Mg (N03) 2溶液(0. 006mol Mg (N03) 2溶于20mL蒸餾水)直接倒入到白色混濁中，觀察到白 色沉淀迅速增加，在30°C水浴及磁力攪拌的條件下繼續(xù)反應(yīng)1小時。1小時后停止反應(yīng)，離 心洗滌先用蒸餾水洗滌沉淀3遍，除去未反應(yīng)掉的鎂離子；接著用pH = 10. 0的氫氧化鈉 溶液洗滌沉淀3遍，除去反應(yīng)過程中生成的雜質(zhì)Al (OH) 3 ；最后再用蒸餾水洗滌沉淀3遍，除 去多余的雜質(zhì)離子；最后放在烘箱中膠溶24小時即可得到GLu/LDH納米復(fù)合物，即類水滑 石復(fù)合材料。根據(jù)圖1所示，XRD測試表明谷氨酸已成功插入到MgAl-LDH中，從圖中可以看出 雜質(zhì)Al (OH)3的峰很小，基本可忽略；衍射峰高且尖銳，表明結(jié)晶較好；根據(jù)圖2所示，TEM測試表明谷氨酸/鎂鋁層狀雙氫氧化物呈圓形層狀結(jié)構(gòu)。實施例二將0. 006mol Al (N03) 3溶于20ml蒸餾水中，滴入1. 5g的NaOH溶液，觀察到先產(chǎn) 生白色沉淀，繼續(xù)加入NAOH溶液直至白色沉淀物完全消失，得到無色透明的溶液，此時原 溶液中的鋁離子完全轉(zhuǎn)化為偏鋁酸離子，將該溶液置于250mL的三口燒瓶中備用。在50°C 水浴及磁力攪拌的條件下，向上述三口燒瓶的溶液中滴加飽和的谷氨酸溶液，在滴加的過 程中觀察混合液的變化，當(dāng)觀察到有明顯白色混濁產(chǎn)生時，停止滴加谷氨酸溶液。此時，再 將Mg (N03) 2溶液(0. 009mol Mg (N03) 2溶于20mL蒸餾水)直接倒入到白色混濁中，觀察到 白色沉淀迅速增加，在50°C水浴及磁力攪拌的條件下繼續(xù)反應(yīng)1小時。1小時后停止反應(yīng)， 離心洗滌先用蒸餾水洗滌沉淀3遍，除去未反應(yīng)掉的鎂離子；接著用pH = 11. 0的氫氧化 鈉溶液洗滌沉淀3遍，除去反應(yīng)過程中生成的雜質(zhì)Al (OH) 3 ；最后再用蒸餾水洗滌沉淀3遍， 出去多余的雜質(zhì)離子；最后放在烘箱中膠溶24小時即可得到GLu/LDH納米復(fù)合物，即類水滑石復(fù)合材料。實施例三將0.009mol Al (N03) 3溶于20ml蒸餾水中，滴入2g的NaOH溶液，觀察到先產(chǎn)生 白色沉淀，繼續(xù)加入NAOH溶液直至白色沉淀物完全消失，得到無色透明的溶液，此時原溶 液中的鋁離子完全轉(zhuǎn)化為偏鋁酸離子，將該溶液置于250mL的三口燒瓶中備用；在80°C水 浴及磁力攪拌的條件下，向上述三口燒瓶的溶液中滴加飽和的谷氨酸溶液，在滴加的過程 中觀察混合液的變化，當(dāng)觀察到有明顯白色混濁產(chǎn)生時，停止滴加谷氨酸溶液；此時，再將 Mg(N03)2溶液(0. 018mol溶于20mL蒸餾水)直接倒入到白色混濁中，觀察到白色白色沉 淀迅速增加，在80°C水浴及磁力攪拌的條件下繼續(xù)反應(yīng)1小時；1小時后停止反應(yīng)，離心洗 滌先用蒸餾水洗滌沉淀3遍，除去未反應(yīng)掉的鎂離子；接著用pH = 13. 0的氫氧化鈉溶液 洗滌沉淀3遍，除去反應(yīng)過程中生成的雜質(zhì)Al (OH) 3 ；最后再用蒸餾水洗滌沉淀3遍，出去多 余的雜質(zhì)離子；最后放在烘箱中膠溶24小時即可得到Glu/LDH納米復(fù)合物。
權(quán)利要求
一種生物藥物/類水滑石復(fù)合材料的合成方法，其特征是將Al(NO3)3溶于蒸餾水中，滴入NaOH溶液，觀察到先產(chǎn)生白色沉淀，繼續(xù)加入NaOH溶液直至白色沉淀物完全消失，得到無色透明的溶液，將該溶液置于燒瓶中備用；在水浴及磁力攪拌的條件下，向燒瓶的溶液中滴加飽和的谷氨酸溶液，在滴加的過程中觀察混合液的變化，當(dāng)觀察到有明顯白色混濁產(chǎn)生時，停止滴加谷氨酸溶液；此時，再將Mg(NO3)2溶液直接倒入到白色混濁中，觀察到白色沉淀迅速增加，在水浴及磁力攪拌的條件下繼續(xù)反應(yīng)；停止反應(yīng)后，離心洗滌先用蒸餾水洗滌沉淀，除去未反應(yīng)掉的鎂離子；接著用氫氧化鈉溶液洗滌沉淀，除去反應(yīng)過程中生成的雜質(zhì)Al(OH)3；最后再用蒸餾水洗滌沉淀，出去多余的雜質(zhì)離子；最后放在烘箱中膠溶，制得生物藥物/類水滑石復(fù)合材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種生物藥物/類水滑石復(fù)合材料的合成方法，其特征是 水浴的溫度值是30-80°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種生物藥物/類水滑石復(fù)合材料的合成方法，其特征 是采用PH = 10-13的氫氧化鈉溶液洗滌沉淀。
全文摘要
一種生物藥物/類水滑石復(fù)合材料的合成方法，屬于金屬化合物領(lǐng)域，具體涉及一種類水滑石復(fù)合材料的制備工藝。其特征是將Al(NO3)3溶于蒸餾水中，滴入NaOH溶液，產(chǎn)生白色沉淀后加入NaOH溶液，直至白色沉淀物消失，得無色透明溶液，將該溶液置于燒瓶中；在水浴及磁力攪拌的條件下，向燒瓶的溶液中滴加飽和的谷氨酸溶液，當(dāng)觀察到白色混濁產(chǎn)生時，停止滴加；此時，再將Mg(NO3)2溶液直接倒入到白色混濁中，觀察到白色沉淀迅速增加，在水浴及磁力攪拌的條件下繼續(xù)反應(yīng)；停止反應(yīng)后，離心洗滌；接著用氫氧化鈉溶液洗滌沉淀；最后用蒸餾水洗滌沉淀；再放在烘箱中膠溶，制得生物藥物/類水滑石復(fù)合材料。該方法不用氮氣保護(hù)，不依賴于pH計來調(diào)節(jié)溶液的pH值。
文檔編號A61K47/48GK101879314SQ201010211129
公開日2010年11月10日 申請日期2010年6月29日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月8日
發(fā)明者宋福貴 申請人:山東炳坤騰泰陶瓷科技有限公司