專利名稱：藥用級(jí)硫酸亞鐵的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及硫酸亞鐵的提純方法，尤其涉及藥用級(jí)硫酸亞鐵的生產(chǎn)方法，屬于制 藥技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
硫酸亞鐵有著極其廣泛的用途，硫酸亞鐵中所含的鐵是動(dòng)物體內(nèi)合成血紅蛋白 的重要原料；在醫(yī)學(xué)上用作收斂劑、補(bǔ)血?jiǎng)?，可治療常見的缺鐵性疾??；可做保健食品添加 劑；在畜牧上也可用于禽畜的貧血治療和飼料添加劑中；在漁業(yè)上配合硫酸銅和其他亞鐵 鹽可防治魚類的爛鰓病；農(nóng)業(yè)上用作除草劑、土壤改良劑和葉面肥劑；在水處理方面可用 作凈水劑；還可用于煤氣凈化、打印機(jī)的墨水原料，金屬表層保護(hù)劑以及防臭除臭劑；亦可 用于化工、電子工業(yè)產(chǎn)品和生化工業(yè)的中間原料。市售的硫酸亞鐵由于純度不夠影響了它在醫(yī)藥食品及飼料添加劑等方面的應(yīng)用； 而且容易氧化，變成三價(jià)鐵，使用后容易破壞維生素等營(yíng)養(yǎng)成分，影響胃酸的分泌使人或者 動(dòng)物不易消化吸收。生產(chǎn)藥用級(jí)的硫酸亞鐵要避免被氧化，通常采用惰性氣體保護(hù)法，但是 該類方法投入大，脫水成本高，技術(shù)要求嚴(yán)格。事實(shí)上用簡(jiǎn)單的方法生產(chǎn)藥用級(jí)的硫酸亞鐵 是極其困難的。申請(qǐng)?zhí)枮?0120755. 5的中國(guó)發(fā)明專利公開了一種以含有硫酸亞鐵的副產(chǎn) 物為原料，然后針對(duì)性地選擇用復(fù)合去雜凈化的方式來凈化硫酸亞鐵。方法如下利用一些 工業(yè)過程產(chǎn)生的含有硫酸亞鐵的副產(chǎn)物作為原料，經(jīng)洗滌、過濾、除雜、結(jié)晶、干燥等工序; 其特征在于除雜過程中用硫化亞鐵粉和鐵粉及絮凝劑作為除雜凈化劑，并通入水蒸氣和 少量空氣，在Ph為2 5. 5的范圍內(nèi)，對(duì)溶液進(jìn)行加熱和攪拌。用上述方法發(fā)明專利制得的硫酸亞鐵用于禽畜或者其他行業(yè)也許可行，但是用于 制備抗貧血等藥物，在純度以及雜質(zhì)含量方面顯然做得還不夠。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為解決上述技術(shù)問題，提供一種藥用級(jí)硫酸亞鐵的生產(chǎn)方法，用 本發(fā)明方法制得的藥物，純度高，有害物質(zhì)含量被控制在極小的范圍內(nèi)，產(chǎn)品質(zhì)量達(dá)到中國(guó) 藥典2010年版二部標(biāo)準(zhǔn)的相關(guān)規(guī)定。本發(fā)明的上述技術(shù)目的是通過以下技術(shù)方案得以實(shí)現(xiàn)的 藥用級(jí)硫酸亞鐵的生產(chǎn)方法，包括以下步驟
①、在反應(yīng)釜中加入純化水14 16份，再加硫酸調(diào)節(jié)PH至0.3 0. 5 ；
②、在攪拌下，向上述硫酸溶液中加入飼料級(jí)硫酸亞鐵25 27份，加熱，控制溫度在 60 65°C，使所述飼料級(jí)硫酸亞鐵全部溶解；
③、慢慢升高溫度，在65 75°C時(shí)緩慢加入工業(yè)級(jí)還原鐵粉24 26份，至75 80°C 時(shí)攪拌1 3小時(shí)，用硫酸或者鐵粉調(diào)節(jié)PH至0. 5 1. 0 ；
④、將經(jīng)過步驟③的溶液過濾；
⑤、將經(jīng)過步驟④的溶液放入反應(yīng)罐中，開動(dòng)攪拌并冷卻使溫度下降至25 30°C，使硫酸亞鐵結(jié)晶析出，放置2小時(shí)以上；
⑥、將步驟⑤制得的硫酸亞鐵結(jié)晶攪散，結(jié)晶置入離心機(jī)脫水；
⑦、結(jié)晶脫水后平鋪于烘箱的烘盤中，控制烘箱溫度在35 45°C，控制烘干時(shí)間在4 5小時(shí)。上述技術(shù)方案中，飼料級(jí)硫酸亞鐵的指標(biāo)如下七水硫酸亞鐵(FeSO4 · 7H20) ^98.0% ；重金屬(以Pb計(jì)XO. 002%；硫酸亞鐵(以Fe計(jì))彡19. 68% ；水不溶物<0.2%; 砷彡0. 0002% ；ff=28微米的試驗(yàn)篩通過率彡95% ；飼料級(jí)硫酸亞鐵的性質(zhì)如下天藍(lán)色或 綠色結(jié)晶；比重1. 98 ；熱至56. 6°C由七水物轉(zhuǎn)變?yōu)樗乃铮?4. 4°C又轉(zhuǎn)化為一水物，300°C 成無水物；在干燥空氣中易風(fēng)化，在潮濕空氣中易氧化成棕黃色的堿式硫酸鐵；溶于水，微 溶于醇。W=28微米的試驗(yàn)篩，其技術(shù)指標(biāo)如下網(wǎng)孔基本尺寸W=28微米，金屬絲直徑d=25 微米，篩分面積百分率A%=34 ；所述篩分面積百分率為，篩面的總開孔面積與該篩面的全面 積之比，以百分比表示。上述技術(shù)方案中，工業(yè)級(jí)還原鐵粉的指標(biāo)如下總鐵不低于98. 5% ；錳彡0. 4% ；硅 (0. 15% ；碳彡0. 07% ；硫彡0. 03% ；磷彡0. 03% ；鹽酸不容物彡0. 4% ；氫損彡0. 5% ；松裝密度 2. 2 2. 45 g/cm3 ；流動(dòng)性< 38S/50g ；壓縮性> 6. 4 g/cm3 ；篩分情況，直徑大于180微米 的顆粒< 3%，直徑大于45微米小于75微米的顆粒為5% 25% ；余量為直徑大于75微米小 于180微米的顆粒。上述技術(shù)方案中，份這個(gè)單位以重量單位計(jì)。本發(fā)明上述技術(shù)方案的實(shí)施使得用 本發(fā)明方法制得的產(chǎn)品藥用級(jí)硫酸亞鐵達(dá)到中國(guó)藥典2010年版二部標(biāo)準(zhǔn)，具體如下
性狀本品為淡藍(lán)綠色柱狀晶體或者顆粒；無臭，味咸、澀；在干燥空氣中即風(fēng)化，在濕 空氣中即迅速氧化變質(zhì)，表面生成黃棕色的堿式硫酸鐵。本品在水中易溶，在乙醇中不溶。鑒別本品的水溶液顯亞鐵鹽與硫酸鹽的鑒別反應(yīng)。酸度Ph值為 3.0 4.0。堿式硫酸鹽溶液應(yīng)澄清。氯化物彡0.03%。錳鹽彡0.1%。高鐵鹽彡0.5%。鋅鹽彡0.05%。汞鹽<0.0003%。重金屬彡0.002%。砷鹽0.0002%。含量98.5% 104. 0%?，F(xiàn)有技術(shù)生產(chǎn)的藥用硫酸亞鐵多不達(dá)標(biāo)，尤其是鋅鹽< 0. 05%，汞鹽< 0. 0003%, 重金屬< 0. 002%，砷鹽< 0. 0002%，這幾個(gè)指標(biāo)達(dá)不到要求。上述技術(shù)方案中，純化水、飼 料級(jí)硫酸亞鐵和還原鐵粉之間的比例的確定，Ph范圍的確定，溫度的確定，是在本公司 研發(fā)團(tuán)隊(duì)的研究下，經(jīng)過多次試驗(yàn)，最終確定的。尤其是工業(yè)級(jí)還原鐵粉的加入對(duì)于鋅鹽 ^0. 05%，汞鹽<0. 0003%，重金屬<0. 002%，砷鹽<0. 0002%達(dá)到這幾個(gè)指標(biāo)具有重要的意 義。實(shí)際上，嚴(yán)格按照本發(fā)明方法操作，嚴(yán)格控制，所生產(chǎn)的產(chǎn)品還能優(yōu)于藥用級(jí)硫酸亞鐵 的二部標(biāo)準(zhǔn)，如表一所示
綜上所述，本發(fā)明具有以下有益效果
本發(fā)明方法不復(fù)雜，適合工業(yè)化大生產(chǎn)，而且使用本發(fā)明方法制得的藥用級(jí)硫酸亞鐵， 其純度高、質(zhì)量可靠，完全符合中國(guó)藥典2010年版二部標(biāo)準(zhǔn)的相關(guān)規(guī)定，甚至某些指標(biāo)表 現(xiàn)得比中國(guó)藥典2010年版二部標(biāo)準(zhǔn)的相關(guān)規(guī)定更為優(yōu)秀。


圖1是本發(fā)明方法的工藝流程圖2是本公司先前的藥用級(jí)硫酸亞鐵的生產(chǎn)工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。本具體實(shí)施例僅僅是對(duì)本發(fā)明的解釋，其并不是對(duì)本發(fā)明的限制，本領(lǐng)域技術(shù)人 員在閱讀完本說明書后可以根據(jù)需要對(duì)本實(shí)施例做出沒有創(chuàng)造性貢獻(xiàn)的修改，但只要在本 發(fā)明的權(quán)利要求范圍內(nèi)都受到專利法的保護(hù)。實(shí)施例一
硫酸亞鐵原藥的生產(chǎn)方法，它的工藝流程如圖1所示，具體包括以下步驟
①、在反應(yīng)釜中加入純化水14份，再加硫酸調(diào)節(jié)ph至0.3 ；
②、在攪拌下，在上述硫酸溶液中加入飼料級(jí)硫酸亞鐵25份，加熱，控制溫度在60°C， 使所述飼料級(jí)硫酸亞鐵全部溶解；
③、慢慢升高溫度，至65°C時(shí)緩慢加入工業(yè)級(jí)還原鐵粉24份，至75°C時(shí)攪拌1小時(shí)，用 硫酸或者鐵粉調(diào)節(jié)Ph至0. 5，并控制所述反應(yīng)釜中溶液密度在1. 38 1. 40之間；
④、經(jīng)過步驟③的溶液用200目濾袋及一層濾紙過濾；
⑤、將經(jīng)過步驟④的溶液放入反應(yīng)罐中，開動(dòng)攪拌，開動(dòng)冷卻水循環(huán)裝置，至溫度下降至25 30°C，使得大部分硫酸亞鐵結(jié)晶析出，停止攪拌，關(guān)閉冷卻水循環(huán)，將析出的硫酸亞 鐵晶體轉(zhuǎn)移至結(jié)晶桶中，放置2小時(shí)以上；
⑥、將步驟⑤制得的硫酸亞鐵結(jié)晶攪散，結(jié)晶連同剩余母液菌入離心機(jī)脫水；
⑦、結(jié)晶脫水后平鋪于烘箱的烘盤中，厚度不超過烘盤高度的一半，控制烘箱溫度在 35 45°C，控制烘干時(shí)間在4 5小時(shí)；
⑧、遵照振蕩篩標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程將烘干的硫酸亞鐵結(jié)晶過10目篩。實(shí)施例二
硫酸亞鐵原藥的生產(chǎn)方法，包括以下步驟
①、在反應(yīng)釜中加入純化水16份，再加硫酸調(diào)節(jié)ph至0.5 ；
②、在攪拌下，在上述硫酸溶液中加入飼料級(jí)硫酸亞鐵27份，加熱，控制溫度在65°C， 使所述飼料級(jí)硫酸亞鐵全部溶解；
③、慢慢升高溫度，至75°C時(shí)緩慢加入工業(yè)級(jí)還原鐵粉26份，至80°C時(shí)攪拌3小時(shí)，用 硫酸或者鐵粉調(diào)節(jié)Ph至1. 0，并控制所述反應(yīng)釜中溶液密度在1. 38 1. 40之間；
④、經(jīng)過步驟③的溶液用200目濾袋及一層濾紙過濾；
⑤、將經(jīng)過步驟④的溶液放入反應(yīng)罐中，開動(dòng)攪拌，開動(dòng)冷卻水循環(huán)裝置，至溫度下降 至25 30°C，使得大部分硫酸亞鐵結(jié)晶析出，停止攪拌，關(guān)閉冷卻水循環(huán)，將析出的硫酸亞 鐵晶體轉(zhuǎn)移至結(jié)晶桶中，放置2小時(shí)以上；
⑥、將步驟⑤制得的硫酸亞鐵結(jié)晶攪散，結(jié)晶連同剩余母液菌入離心機(jī)脫水；
⑦、結(jié)晶脫水后平鋪于烘箱的烘盤中，厚度不超過烘盤高度的一半，控制烘箱溫度在 35 45°C，控制烘干時(shí)間在4 5小時(shí)；
⑧、遵照振蕩篩標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程將烘干的硫酸亞鐵結(jié)晶過10目篩。實(shí)施例三
硫酸亞鐵原藥的生產(chǎn)方法，包括以下步驟
①、在反應(yīng)釜中加入純化水15份，再加硫酸調(diào)節(jié)ph至0.4;
②、在攪拌下，在上述硫酸溶液中加入飼料級(jí)硫酸亞鐵26份，加熱，控制溫度在65°C， 使所述飼料級(jí)硫酸亞鐵全部溶解；
③、慢慢升高溫度，至75°C時(shí)緩慢加入工業(yè)級(jí)還原鐵粉25份，至80°C時(shí)攪拌2小時(shí)，用 硫酸或者鐵粉調(diào)節(jié)Ph至1. 0，并控制所述反應(yīng)釜中溶液密度在1. 38 1. 40之間；
④、經(jīng)過步驟③的溶液用200目濾袋及一層濾紙過濾；
⑤、將經(jīng)過步驟④的溶液放入反應(yīng)罐中，開動(dòng)攪拌，開動(dòng)冷卻水循環(huán)裝置，至溫度下降 至25 30°C，使得大部分硫酸亞鐵結(jié)晶析出，停止攪拌，關(guān)閉冷卻水循環(huán)，將析出的硫酸亞 鐵晶體轉(zhuǎn)移至結(jié)晶桶中，放置2小時(shí)以上；
⑥、將步驟⑤制得的硫酸亞鐵結(jié)晶攪散，結(jié)晶連同剩余母液菌入離心機(jī)脫水；
⑦、結(jié)晶脫水后平鋪于烘箱的烘盤中，厚度不超過烘盤高度的一半，控制烘箱溫度在 35 45°C，控制烘干時(shí)間在4 5小時(shí)；
⑧、遵照振蕩篩標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程將烘干的硫酸亞鐵結(jié)晶過10目篩。實(shí)施例四
硫酸亞鐵原藥的生產(chǎn)方法，包括以下步驟
①、在反應(yīng)釜中加入純化水14 16份，再加硫酸調(diào)節(jié)ph至0. 3 0. 5 ；②、在攪拌下，在上述硫酸溶液中加入飼料級(jí)硫酸亞鐵25 27份，加熱，控制溫度在 60 65°C，使所述飼料級(jí)硫酸亞鐵全部溶解；
③、慢慢升高溫度，至65 75°C時(shí)緩慢加入工業(yè)級(jí)還原鐵粉24 26份，至75 80°C 時(shí)攪拌1 3小時(shí)，用硫酸或者鐵粉調(diào)節(jié)ph至0. 5 1. 0，并控制所述反應(yīng)釜中溶液密度 在1.38 1.40之間；
④、經(jīng)過步驟③的溶液用200目濾袋及一層濾紙過濾；
⑤、將經(jīng)過步驟④的溶液放入反應(yīng)罐中，開動(dòng)攪拌，開動(dòng)冷卻水循環(huán)裝置，至溫度下降 至25 30°C，使得大部分硫酸亞鐵結(jié)晶析出，停止攪拌，關(guān)閉冷卻水循環(huán)，將析出的硫酸亞 鐵晶體轉(zhuǎn)移至結(jié)晶桶中，放置2小時(shí)以上；
⑥、步驟⑤中，析出硫酸亞鐵晶體后留下的母液抽至反應(yīng)罐，經(jīng)過以下處理后通入剛完 成步驟③的反應(yīng)釜中，步驟③制取的溶液與所述經(jīng)過以下處理后制得的溶液的比例控制在 0.8 1 1 0.8，本步驟中，所述以下處理為在19份所述母液中加硫酸調(diào)ph至0.3 0. 5，再加入飼料級(jí)硫酸亞鐵15份，攪拌加熱至60°C至全部溶解，將溫度升至65°C時(shí)，緩慢 加入14份工業(yè)級(jí)還原鐵粉，將溫度升高至75°C時(shí)攪拌反應(yīng)1小時(shí)，調(diào)節(jié)ph至0. 5，并控制 所述反應(yīng)罐中溶液密度在1. 38 1. 40之間；
⑦、將步驟⑥制得的硫酸亞鐵結(jié)晶攪散，結(jié)晶連同剩余母液菌入離心機(jī)脫水；
⑧、結(jié)晶脫水后平鋪于烘箱的烘盤中，厚度不超過烘盤高度的一半，控制烘箱溫度在 35 45°C，控制烘干時(shí)間在4 5小時(shí)；
⑨、遵照振蕩篩標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程將烘干的硫酸亞鐵結(jié)晶過10目篩。
實(shí)施例五
硫酸亞鐵原藥的生產(chǎn)方法，包括以下步驟
①、在反應(yīng)釜中加入純化水15份，再加硫酸調(diào)節(jié)ph至0.3 0. 5 ；
②、在攪拌下，在上述硫酸溶液中加入飼料級(jí)硫酸亞鐵26份，加熱，控制溫度在60 65 °C，使所述飼料級(jí)硫酸亞鐵全部溶解；
③、慢慢升高溫度，至65 75°C時(shí)緩慢加入工業(yè)級(jí)還原鐵粉25份，至75 80°C時(shí)攪拌 1 3小時(shí)，用硫酸或者鐵粉調(diào)節(jié)ph至0. 5 1. 0，并控制所述反應(yīng)釜中溶液密度在1. 38 1.40之間；
④、經(jīng)過步驟③的溶液用200目濾袋及一層濾紙過濾；
⑤、將經(jīng)過步驟④的溶液放入反應(yīng)罐中，開動(dòng)攪拌，開動(dòng)冷卻水循環(huán)裝置，至溫度下降 至25 30°C，使得大部分硫酸亞鐵結(jié)晶析出，停止攪拌，關(guān)閉冷卻水循環(huán)，將析出的硫酸亞 鐵晶體轉(zhuǎn)移至結(jié)晶桶中，放置2小時(shí)以上；
⑥、步驟⑤中，析出硫酸亞鐵晶體后留下的母液抽至反應(yīng)罐，經(jīng)過以下處理后通入剛完 成步驟③的反應(yīng)釜中，步驟③制取的溶液與所述經(jīng)過以下處理后制得的溶液的比例控制在 0.8 1 1 0.8，然后繼續(xù)進(jìn)行循環(huán)步驟④和⑤；本步驟中，所述以下處理為在21份所 述母液中加硫酸調(diào)ph至0. 3 0. 5，再加入飼料級(jí)硫酸亞鐵17份，攪拌加熱至60°C至全部 溶解，將溫度升至65°C時(shí)，緩慢加入16份工業(yè)級(jí)還原鐵粉，將溫度升高至75°C時(shí)攪拌反應(yīng) 1小時(shí)，調(diào)節(jié)ph至0. 5，并控制所述反應(yīng)罐中溶液密度在1. 38 1. 40之間；
⑦、將步驟⑤制得的硫酸亞鐵結(jié)晶攪散，結(jié)晶連同剩余母液菌入離心機(jī)脫水；
⑧、結(jié)晶脫水后平鋪于烘箱的烘盤中，厚度不超過烘盤高度的一半，控制烘箱溫度在C
35 45°C，控制烘干時(shí)間在4 5小時(shí)；
⑨、遵照振蕩篩標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程將烘干的硫酸亞鐵結(jié)晶過10目篩。對(duì)比例一
硫酸亞鐵原藥的生產(chǎn)方法，它的工藝流程如圖2所示，具體包括以下步驟
①、在反應(yīng)釜中加入純化水14份，再加硫酸調(diào)節(jié)ph至1.0 ；
②、在攪拌下，在上述硫酸溶液中加入飼料級(jí)硫酸亞鐵25份，加熱，控制溫度在60°C， 使所述飼料級(jí)硫酸亞鐵全部溶解，用硫酸或者鐵粉調(diào)節(jié)Ph至0. 5，并控制所述反應(yīng)釜中溶 液密度在1.38 1.40之間；
③、經(jīng)過步驟②的溶液用200目濾袋及一層濾紙過濾；
④、將經(jīng)過步驟③的溶液放入反應(yīng)罐中，開動(dòng)攪拌，開動(dòng)冷卻水循環(huán)裝置，至溫度下降 至25 30°C，使得大部分硫酸亞鐵結(jié)晶析出，停止攪拌，關(guān)閉冷卻水循環(huán)，將析出的硫酸亞 鐵晶體轉(zhuǎn)移至結(jié)晶桶中，放置2小時(shí)以上；
⑤、將步驟④制得的硫酸亞鐵結(jié)晶攪散，結(jié)晶連同剩余母液菌入離心機(jī)脫水；
⑥、結(jié)晶脫水后平鋪于烘箱的烘盤中，厚度不超過烘盤高度的一半，控制烘箱溫度在 35 45°C，控制烘干時(shí)間在4 5小時(shí)；
⑦、遵照振蕩篩標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程將烘干的硫酸亞鐵結(jié)晶過10目篩。對(duì)比例二
①、在反應(yīng)釜中加入純化水16份，再加硫酸調(diào)節(jié)ph至1.5;
②、在攪拌下，在上述硫酸溶液中加入飼料級(jí)硫酸亞鐵27份，加熱，控制溫度在70°C， 使所述飼料級(jí)硫酸亞鐵全部溶解，用硫酸或者鐵粉調(diào)節(jié)Ph至1. 0，并控制所述反應(yīng)釜中溶 液密度在1.38 1.40之間；
③、經(jīng)過步驟②的溶液用200目濾袋及一層濾紙過濾；
④、將經(jīng)過步驟③的溶液放入反應(yīng)罐中，開動(dòng)攪拌，開動(dòng)冷卻水循環(huán)裝置，至溫度下降 至25 30°C，使得大部分硫酸亞鐵結(jié)晶析出，停止攪拌，關(guān)閉冷卻水循環(huán)，將析出的硫酸亞 鐵晶體轉(zhuǎn)移至結(jié)晶桶中，放置2小時(shí)以上；
⑤、將步驟④制得的硫酸亞鐵結(jié)晶攪散，結(jié)晶連同剩余母液菌入離心機(jī)脫水；
⑥、結(jié)晶脫水后平鋪于烘箱的烘盤中，厚度不超過烘盤高度的一半，控制烘箱溫度在 35 45°C，控制烘干時(shí)間在4 5小時(shí)；
⑦、遵照振蕩篩標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程將烘干的硫酸亞鐵結(jié)晶過10目篩。對(duì)比例三
在中國(guó)藥典2010年版頒布之前，本公司使用的硫酸亞鐵生產(chǎn)方法如下
①、在反應(yīng)釜中加入純化水15份，再加硫酸調(diào)節(jié)ph至1.0 ；
②、在攪拌下，在上述硫酸溶液中加入飼料級(jí)硫酸亞鐵26份，加熱，控制溫度在70°C， 使所述飼料級(jí)硫酸亞鐵全部溶解，用硫酸或者鐵粉調(diào)節(jié)Ph至1. 0，并控制所述反應(yīng)釜中溶 液密度在1.38 1.40之間；
③、經(jīng)過步驟②的溶液用200目濾袋及一層濾紙過濾；
④、將經(jīng)過步驟③的溶液放入反應(yīng)罐中，開動(dòng)攪拌，開動(dòng)冷卻水循環(huán)裝置，至溫度下降 至25 30°C，使得大部分硫酸亞鐵結(jié)晶析出，停止攪拌，關(guān)閉冷卻水循環(huán)，將析出的硫酸亞 鐵晶體轉(zhuǎn)移至結(jié)晶桶中，放置2小時(shí)以上；⑤、步驟④中，析出硫酸亞鐵晶體后留下的母液抽至反應(yīng)罐，經(jīng)過以下處理后通入剛完 成步驟③的反應(yīng)釜中，步驟②制取的溶液與所述經(jīng)過以下處理后制得的溶液的比例控制在 0.8 1 1 0.8，本步驟中，然后繼續(xù)循環(huán)進(jìn)行步驟③和④；所述以下處理為在20份所 述母液中加硫酸調(diào)Ph至0. 5，再加入飼料級(jí)硫酸亞鐵16份，攪拌加熱至70°C至全部溶解，并 控制所述反應(yīng)罐中溶液密度在1. 38 1. 40之間；
⑥、將步驟④制得的硫酸亞鐵結(jié)晶攪散，結(jié)晶連同剩余母液菌入離心機(jī)脫水；
⑦、結(jié)晶脫水后平鋪于烘箱的烘盤中，厚度不超過烘盤高度的一半，控制烘箱溫度在 35 45°C，控制烘干時(shí)間在4 5小時(shí)；
⑧、遵照振蕩篩標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程將烘干的硫酸亞鐵結(jié)晶過10目篩。
下表所示為本發(fā)明實(shí)施例和對(duì)比例制得的產(chǎn)品的具體檢測(cè)數(shù)據(jù)
上表所述為本發(fā)明實(shí)施例和對(duì)比例在主要指標(biāo)上的差別，表中顯示，對(duì)比例在錳鹽、高 鐵鹽、鋅鹽、汞鹽、重金屬、砷鹽、含量這幾方面明顯較實(shí)施例偏高；這說明使用本發(fā)明方法 制得的產(chǎn)品的純度高、質(zhì)量好。本發(fā)明方法制備的藥用級(jí)硫酸亞鐵完全符合2010版中國(guó)藥 典第二部的相關(guān)規(guī)定。另外，需要說明的是，本對(duì)比例并非目前常用的生產(chǎn)技術(shù)，它相對(duì)現(xiàn) 有技術(shù)生產(chǎn)的藥用級(jí)硫酸亞鐵還具有一定的先進(jìn)性。本對(duì)比例實(shí)際上是本發(fā)明人在研究藥 用級(jí)硫酸亞鐵的生產(chǎn)方法時(shí)所開發(fā)出來的技術(shù)，盡管生產(chǎn)方法更為簡(jiǎn)單，但是在某些指標(biāo) 方面不符合2010版中國(guó)藥典第二部的規(guī)定，如重金屬指標(biāo)。
權(quán)利要求
藥用級(jí)硫酸亞鐵的生產(chǎn)方法，包括以下步驟①、在反應(yīng)釜中加入純化水14～16份，再加硫酸調(diào)節(jié)PH至0.3～0.5;②、在攪拌下，向上述硫酸溶液中加入飼料級(jí)硫酸亞鐵25～27份，加熱，控制溫度在60～65℃，使所述飼料級(jí)硫酸亞鐵全部溶解；③、慢慢升高溫度，在65～75℃時(shí)緩慢加入工業(yè)級(jí)還原鐵粉24～26份，至75～80℃時(shí)攪拌1～3小時(shí)，用硫酸或者鐵粉調(diào)節(jié)PH至0.5～1.0；④、將經(jīng)過步驟③的溶液過濾；⑤、將經(jīng)過步驟④的溶液放入反應(yīng)罐中，開動(dòng)攪拌并冷卻使溫度下降至25～30℃，使硫酸亞鐵結(jié)晶析出，放置2小時(shí)以上；⑥、將步驟⑤制得的硫酸亞鐵結(jié)晶攪散，結(jié)晶置入離心機(jī)脫水；⑦、結(jié)晶脫水后平鋪于烘箱的烘盤中，控制烘箱溫度在35～45℃，控制烘干時(shí)間在4～5小時(shí)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的藥用級(jí)硫酸亞鐵的生產(chǎn)方法，其特征在于，步驟⑤中，析出硫 酸亞鐵晶體后留下的母液抽至反應(yīng)罐，經(jīng)過以下處理可作為步驟③制得的溶液繼續(xù)使用 在19 21份所述母液中加硫酸調(diào)PH至0. 3 0. 5，再加入飼料級(jí)硫酸亞鐵15 17份，攪 拌加熱至60 65°C至全部溶解，將溫度升至65 75°C時(shí)，緩慢加入14 16份工業(yè)級(jí)還 原鐵粉，再將溫度升高至75 80°C時(shí)攪拌反應(yīng)1 3小時(shí)，調(diào)節(jié)PH至0. 5 1. 0，并控制 所述反應(yīng)罐中溶液密度在1. 38 1. 40之間。
全文摘要
本發(fā)明涉及藥用級(jí)硫酸亞鐵的生產(chǎn)方法，它包括以下步驟在攪拌下，向硫酸溶液中加入飼料級(jí)硫酸亞鐵，飼料級(jí)硫酸亞鐵溶解；升高溫度，加入工業(yè)級(jí)還原鐵粉，再升高溫度攪拌一段時(shí)間，用硫酸或者鐵粉調(diào)節(jié)pH；過濾；降溫使硫酸亞鐵結(jié)晶析出；離心脫水；烘干。本發(fā)明具有適合工業(yè)化大生產(chǎn)的特點(diǎn)，而且使用本發(fā)明方法制得的藥用級(jí)硫酸亞鐵純度高、質(zhì)量可靠，本發(fā)明屬于制藥技術(shù)領(lǐng)域。
文檔編號(hào)A61P7/06GK101921000SQ20101024733
公開日2010年12月22日 申請(qǐng)日期2010年8月6日 優(yōu)先權(quán)日2010年8月6日
發(fā)明者張根法, 張玉強(qiáng), 徐淑琴, 邰春花 申請(qǐng)人:安吉豪森藥業(yè)有限公司