專利名稱：金雞化瘀顆粒及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及中藥領(lǐng)域，具體來說，涉及一種治療慢性盆腔炎的金雞化瘀顆粒及其 制備方法。
二
背景技術(shù)：
金雞化瘀顆粒用于證屬濕熱蘊(yùn)結(jié)，氣滯血瘀型婦女慢性盆腔炎的治療，但存在活 性成份提取不完全、產(chǎn)品純度低、服用劑量大等不足，同時(shí)產(chǎn)品以蔗糖作為矯味劑，顆粒易 吸潮結(jié)塊，質(zhì)量不穩(wěn)定，也限制了糖尿病及禁糖人員服用。
三

發(fā)明內(nèi)容
為克服上述不足，本發(fā)明的目的是提供一種活性成份提取完全、產(chǎn)品純度高、服用 劑量小、質(zhì)量穩(wěn)定適于糖尿病及禁糖人員服用的金雞化瘀顆粒及其制備方法。金雞化瘀顆粒是通過下列方法制備取金銀花200g、黃芩200g、蒲公英150g、紫花地丁 100g、皂角刺150g、赤芍150g、 雞血藤200g、三棱100g、川芎100g、香附(醋)100g、延胡索(醋)100g、王不留行(炒)100g， 粉碎成粗粉，采用二氧化碳超臨界萃取法提取，萃取壓力20-50Mpa，萃取溫度30-60°C，分 離器壓力5-lOMpa，分離器溫度40-60°C，分離時(shí)間2_6小時(shí)，二氧化碳流量為20-30L/H ；取 提取液，干燥，采用氣流粉碎機(jī)將浸膏粉碎成粒徑< 50微米的超細(xì)粉體；采用的賦形劑為 糊精，矯味劑為木糖醇，優(yōu)選的是糊精木糖醇1 3。上述實(shí)施方案所提到的中藥材來源如下金銀花為忍冬科植物忍冬的干燥花蕾或帶初開的花。有清熱解毒，涼散風(fēng)熱的功 效。黃芩為唇形科植物黃芩的干燥根。有清熱燥濕，瀉火解毒的功效。蒲公英為菊科植物蒲公英、堿地蒲公英或同屬數(shù)種植物的干燥全草。有清熱解 毒，消腫散結(jié)，利尿通淋的功效，用于濕熱黃疸，熱淋澀痛。紫花地丁 為董菜科植物紫花地丁的干燥全草。有清熱解毒的功效。皂角刺為豆科植物皂莢的干燥棘刺。有消腫托毒，排膿的功效。赤芍為毛茛科植物芍藥或川赤芍的干燥根。有清熱涼血，散瘀止痛的功效，用于溫毒發(fā)斑，吐血衄血，目赤腫痛，肝郁脅痛，經(jīng)閉痛經(jīng)，癥瘕腹痛。雞血藤為豆科植物密花豆的干燥藤莖。用于婦女月經(jīng)不調(diào)；痛經(jīng)；閉經(jīng)。三棱為黑三棱科植物黑三棱的干燥塊莖。有破血行氣，消積止痛的功效。川芎為傘形科植物川芎的干燥根莖。有活血行氣，祛風(fēng)止痛的功效。用于月經(jīng)不 調(diào)，經(jīng)閉痛經(jīng)，癥瘕腹痛。香附(醋)為香附的炮制加工品。有行氣解郁，調(diào)經(jīng)止痛的功效。延胡索(醋)為延胡索的炮制加工品。有活血，利氣，止痛的功效。王不留行(炒)為王不留行的炮制加工品。有活血通經(jīng)的功效。
3
金雞化瘀顆粒所用到的原料藥均可從普通醫(yī)藥商店購買得到，其規(guī)格符合國家醫(yī) 藥標(biāo)準(zhǔn)。
四
具體實(shí)施例方式下列實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明，而不是以任何方式限制本發(fā)明。本發(fā)明的具體實(shí)施例11.取金銀花200g、黃芩200g、蒲公英150g、紫花地丁 100g、皂角刺150g、赤芍 150g、雞血藤200g、三棱100g、川芎100g、香附(醋)100g、延胡索(醋)100g、王不留行 (炒)100g，粉碎成60目粗粉，采用二氧化碳超臨界萃取法提取，萃取壓力20Mpa，萃取溫度 300C，分離器壓力5Mpa，分離器溫度40°C，分離時(shí)間2小時(shí)，二氧化碳流量為20L/H。2.將提取液干燥，采用氣流粉碎機(jī)將浸膏粉碎成粒徑47-15微米(完全通過300 目篩)的超細(xì)粉體。3.按糊精木糖醇1 3加入超細(xì)粉體中制成顆粒。本發(fā)明的具體實(shí)施例21.取金銀花200g、黃芩200g、蒲公英150g、紫花地丁 100g、皂角刺150g、赤芍 150g、雞血藤200g、三棱100g、川芎100g、香附(醋)100g、延胡索(醋)100g、王不留行 (炒)100g，粉碎成60目粗粉，采用二氧化碳超臨界萃取法提取，萃取壓力50Mpa，萃取溫度 600C，分離器壓力lOMpa，分離器溫度60°C，分離時(shí)間6小時(shí)，二氧化碳流量為30L/H。2.將提取液干燥，采用氣流粉碎機(jī)將浸膏粉碎成粒徑47-15微米(完全通過300 目篩)的超細(xì)粉體。3.按糊精木糖醇1 3加入超細(xì)粉體中制成顆粒。本發(fā)明最優(yōu)選的具體實(shí)施例31.取金銀花200g、黃芩200g、蒲公英150g、紫花地丁 100g、皂角刺150g、赤芍 150g、雞血藤200g、三棱100g、川芎100g、香附(醋)100g、延胡索(醋)100g、王不留行 (炒)100g，粉碎成60目粗粉，采用二氧化碳超臨界萃取法提取，萃取壓力40Mpa，萃取溫度 400C，分離器壓力6Mpa，分離器溫度50°C，分離時(shí)間4小時(shí)，二氧化碳流量為25L/H。2.將提取液干燥，采用氣流粉碎機(jī)將浸膏粉碎成粒徑47-15微米(完全通過300 目篩)的超細(xì)粉體。3.按糊精木糖醇1 3加入超細(xì)粉體中制成顆粒。(一 )金雞化瘀顆粒實(shí)施例的檢驗(yàn)方法鑒別(1)取本品2.5g，加水50ml，置熱水浴使溶解，用正丁醇提取2次，每次 20ml，合并正丁醇液，水浴蒸干，殘?jiān)?ml甲醇使溶解，作為供試品溶液。另取黃芩苷對(duì)照 品、綠原酸對(duì)照品，分別加甲醇制成每Iml含0. Img的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜 法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各2 μ 1，分別點(diǎn)于同一聚 酰胺薄膜上，以乙酸為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜 中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。(2)取芍藥苷對(duì)照品，加乙醇制成每Iml含Img的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色 譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取對(duì)照品溶液和鑒別(1)項(xiàng)下供試品溶 液各10 μ 1，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-乙
4酸乙脂-甲醇-甲酸(40 15 10 0.2)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛硫 酸溶液，熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同的 藍(lán)紫色斑點(diǎn)。(3)取本品2. 5g，研細(xì)，加甲醇50ml超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?使溶解，加氨試液調(diào)至堿性，乙醚提取3次，每次15ml，合并提取液，蒸干，殘?jiān)蛹状糏ml使 溶解，作為供試品溶液。另取延胡索乙素對(duì)照品，加乙醇制成每Iml含Img的溶液，作為對(duì)照 品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，分別吸取上述供試品溶 液10 μ 1、對(duì)照品溶液1 μ 1，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上， 以環(huán)己烷-三氯甲烷-甲醇(10 6 1)為展開劑，展開，取出，晾干，置碘蒸氣中熏數(shù)秒 鐘后，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同 顏色的熒光斑點(diǎn)。(4)取本品5g，加水50ml，用稀鹽酸調(diào)節(jié)pH值至2 3，熱水浴使溶解，放冷，用乙醚 提取3次，每次20ml，合并乙醚液，用2%碳酸鈉溶液提取3次，每次15ml，分取堿液，加鹽酸 調(diào)節(jié)PH值至2 3，再加乙醚提取3次，每次15ml，合并乙醚液，揮干，殘?jiān)蛹状糏ml使溶解， 作為供試品溶液。另取阿魏酸對(duì)照品加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作為對(duì)照品溶液。照 薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5 μ 1，分別點(diǎn) 于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以苯-冰乙酸-甲醇(30 1 3) 為展開劑，展開，取出，晾干，在紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜 相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。檢查應(yīng)符合顆粒劑項(xiàng)下的各項(xiàng)規(guī)定(中國藥典2005年版一部附錄IC)。含量測(cè)定照高效液相色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VID)測(cè)定。色譜條件 與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.4%磷酸溶液(13 87) 為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為327nm。理論板數(shù)按綠原酸峰計(jì)算應(yīng)不低于1000。對(duì)照品溶液的制備精密稱取綠原酸對(duì)照品適量，置棕色量瓶中，加50%甲醇制成 每Iml含40 μ g的溶液，即得(10°C以下保存)。供試品溶液的制備取本品，研細(xì)，精密稱取2. 5g，置具塞錐形瓶中，加50%甲醇 30ml，超聲提取25分鐘，濾過，殘?jiān)?0%甲醇洗滌3次，每次5ml，濾過，合并濾液，定量轉(zhuǎn) 移IOOml量瓶中，加50%甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得。測(cè)定法精密吸取供試品溶液和對(duì)照 品溶液各10μ 1，分別注入液相色譜儀，測(cè)定，計(jì)算，即得。本品每袋含綠原酸(C16H18O9)不得少于7. Omgo( 二)兩組金雞化瘀顆粒治療慢性盆腔炎的臨床療效觀察試驗(yàn)1. 一般資料統(tǒng)計(jì)門診和住院病例，共收治慢性盆腔炎患者230例，患者均有不同程度的白帶 異常、粘連等癥狀。其中年齡30 68歲，平均年齡41歲。采用原金雞化瘀顆粒為對(duì)照組。2.療效評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)治愈臨床癥狀消失，白帶正常，粘連消失。顯效臨床癥狀基本消失，白帶基本正 常，粘連有顯著的改善。有效臨床癥狀好轉(zhuǎn)，白帶與粘連癥狀有一定程度的改善。無效臨 床癥狀無改善，白帶與粘連癥狀無改善。3.臨床觀察結(jié)果
治療慢性盆腔炎患者的臨床療效觀察對(duì)比試驗(yàn)結(jié)果
權(quán)利要求
一種治療婦科慢性盆腔炎的中藥，其特征在于取金銀花200g、黃芩200g、蒲公英150g、紫花地丁100g、皂角刺150g、赤芍150g、雞血藤200g、三棱100g、川芎100g、香附(醋)100g、延胡索(醋)100g、王不留行(炒)100g，采用二氧化碳超臨界萃取法提??；氣流粉碎機(jī)將浸膏粉碎成超細(xì)粉體；以藥學(xué)上可接受的賦形劑和矯味劑制成金雞化瘀顆粒。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述藥物的制備方法，其特征在于采用二氧化碳超臨界萃取法提 取，萃取壓力20-50Mpa，萃取溫度30_60°C，分離器壓力5_10Mpa，分離器溫度40_60°C，分離 時(shí)間2-6小時(shí)，二氧化碳流量為20-30L/H。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述藥物的制備方法，其特征在于采用氣流粉碎機(jī)將浸膏粉碎成粒 徑<50微米的超細(xì)粉體。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述藥物的制備方法，其特征在于采用糊精為賦形劑，木糖醇為矯 味劑。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種治療慢性盆腔炎的中藥金雞化瘀顆粒及其制備方法，取金銀花200g、黃芩200g、蒲公英150g、紫花地丁100g、皂角刺150g、赤芍150g、雞血藤200g、三棱100g、川芎100g、香附(醋)100g、延胡索(醋)100g、王不留行(炒)100g，采用二氧化碳超臨界流體萃取法提取，利用氣流粉碎機(jī)將浸膏粉碎成粒徑＜50微米(完全通過300目篩)的超細(xì)粉體，再與賦形劑糊精，矯味劑木糖醇制成顆粒。本發(fā)明具有活性成分提取完全、產(chǎn)品純度高、服用劑量小、質(zhì)量穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)，同時(shí)本品不含糖，糖尿病患者可服用，擴(kuò)大了藥物的適用人群。
文檔編號(hào)A61P15/00GK101940745SQ20101028115
公開日2011年1月12日 申請(qǐng)日期2010年9月7日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月7日
發(fā)明者劉廣和, 張愛民, 朱文軍, 李尚晏, 武鳳梅, 溫立群, 王建軍, 費(fèi)建軍, 鄭玉梅 申請(qǐng)人:哈藥集團(tuán)三精千鶴望奎制藥有限公司