專利名稱：金雞化瘀滴丸及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及中藥領(lǐng)域，具體來說，涉及一種治療慢性盆腔炎的藥物金雞化瘀滴丸 及其制備方法。
背景技術(shù)：
金雞化瘀顆粒用于證屬濕熱蘊結(jié)，氣滯血瘀型婦女慢性盆腔炎的治療，采用普通 水提醇沉法提取藥物的活性成分再與藥學(xué)上可接受的賦形劑與輔料加工制備而成，存在活 性成份提取不完全、服用劑量大，服用不方便，易潮解等不足。

發(fā)明內(nèi)容
為克服金雞化瘀顆粒存在的不足，本發(fā)明提供一種活性成份提取完全、服用劑量 小、服用方便、質(zhì)量穩(wěn)定的金雞化瘀滴丸。金雞化瘀滴丸是通過下列方法制備取金銀花200g、黃芩200g、蒲公英150g、紫花地丁 100g、皂角刺150g、赤芍150g、 雞血藤200g、三棱100g、川芎100g、香附(醋)100g、延胡索(醋)100g、王不留行(炒)100g， 加入相當(dāng)于藥材8 10倍量的水，40 60°C超聲提取，過濾，濾渣用70 80%乙醇40 60°C超聲處理，過濾，將兩次濾液合并，70 80°C濃縮成浸膏，干燥粉碎，過100目篩，按藥 物與基質(zhì)1 3混勻，控制物料溫度70 90°C，冷凝溫度2 20°C，滴距2. 0 4. 0cm,滴 速30 100滴/分鐘，滴入冷卻液中，滴丸成形后取出，吸去表面冷卻液，干燥即得。上述實施方案所提到的中藥材來源如下金銀花為忍冬科植物忍冬的干燥花蕾或帶初開的花。有清熱解毒，涼散風(fēng)熱的功 效。黃芩為唇形科植物黃芩的干燥根。有清熱燥濕，瀉火解毒的功效。蒲公英為菊科植物蒲公英、堿地蒲公英或同屬數(shù)種植物的干燥全草。有清熱解 毒，消腫散結(jié)，利尿通淋的功效，用于濕熱黃疸，熱淋澀痛。紫花地丁 為堇菜科植物紫花地丁的干燥全草。有清熱解毒的功效。皂角刺為豆科植物皂莢的干燥棘刺。有消腫托毒，排膿的功效。赤芍為毛茛科植物芍藥或川赤芍的干燥根。有清熱涼血，散瘀止痛的功效，用于 溫毒發(fā)斑，吐血衄血，目赤腫痛，肝郁脅痛，經(jīng)閉痛經(jīng)，癥瘕腹痛。雞血藤為豆科植物密花豆的干燥藤莖。用于婦女月經(jīng)不調(diào)；痛經(jīng)；閉經(jīng)。三棱為黑三棱科植物黑三棱的干燥塊莖。有破血行氣，消積止痛的功效。川芎為傘形科植物川芎的干燥根莖。有活血行氣，祛風(fēng)止痛的功效。用于月經(jīng)不 調(diào)，經(jīng)閉痛經(jīng)，癥瘕腹痛。香附(醋)為香附的炮制加工品。有行氣解郁，調(diào)經(jīng)止痛的功效。延胡索(醋)為延胡索的炮制加工品。有活血，利氣，止痛的功效。王不留行(炒)為王不留行的炮制加工品。有活血通經(jīng)的功效。
金雞化瘀滴丸所用到的原料藥均可從普通醫(yī)藥商店購買得到，其規(guī)格符合國家醫(yī) 藥標(biāo)準(zhǔn)。
具體實施例方式下列實施例僅用于說明本發(fā)明，而不是以任何方式限制本方明。本發(fā)明的具體實施例1取金銀花200g、黃芩200g、蒲公英150g、紫花地丁 100g、皂角刺150g、赤芍150g、 雞血藤200g、三棱100g、川芎100g、香附(醋)100g、延胡索(醋)100g、王不留行(炒)100g， 加入原藥材8倍量的水，40°C超聲提取1小時，過濾，濾渣用70%乙醇40°C超聲處理1小時， 過濾，將兩次濾液合并，70°C濃縮成浸膏，干燥粉碎，過100目篩，按藥物與聚乙二醇4000 1 3混勻，控制物料溫度70°C，冷凝溫度2°C，滴距2. 0cm，滴速30滴/分鐘，滴入液體石 蠟中，滴丸成形后取出，吸去表面冷卻液，干燥即得200克滴丸。本發(fā)明的具體實施例2取金銀花200g、黃芩200g、蒲公英150g、紫花地丁 100g、皂角刺150g、赤芍150g、 雞血藤200g、三棱100g、川芎100g、香附(醋)100g、延胡索(醋)100g、王不留行(炒)100g， 加入原藥材10倍量的水，60°C超聲提取1小時，過濾，濾渣用80%乙醇60°C超聲處理1 小時，過濾，將兩次濾液合并，80°C濃縮成浸膏，干燥粉碎，過100目篩，按藥物與聚乙二醇 4000 1 3混勻，控制物料溫度90°C，冷凝溫度20°C，滴距4. 0cm,滴速100滴/分鐘，滴入 液體石蠟中，滴丸成形后取出，吸去表面冷卻液，干燥即得200克滴丸。本發(fā)明最優(yōu)選的具體實施例3取金銀花200g、黃芩200g、蒲公英150g、紫花地丁 100g、皂角刺150g、赤芍150g、 雞血藤200g、三棱100g、川芎100g、香附(醋)100g、延胡索(醋)100g、王不留行(炒)100g， 加入原藥材10倍量的水，50°C超聲提取1小時，過濾，濾渣用80%乙醇50°C超聲處理1 小時，過濾，將兩次濾液合并，80°C濃縮成浸膏，干燥粉碎，過100目篩，按藥物與聚乙二醇 4000 1 3混勻，控制物料溫度80°C，冷凝溫度10°C，滴距3. 0cm,滴速30滴/分鐘，滴入 液體石蠟中，滴丸成形后取出，吸去表面冷卻液，干燥即得200克滴丸。一金雞化瘀滴丸實施例的檢驗方法(1)方中黃芩、金銀花鑒別方法取本品lg，加水50ml，置熱水浴使溶解，用正丁醇 提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，水浴蒸干，殘渣加2ml甲醇使溶解，作為供試品溶液。 另取黃芩苷對照品、綠原酸對照品，分別加甲醇制成每Iml含0. Img的溶液，作為對照品溶 液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗，吸取上述三種溶液各2 μ 1， 分別點于同一聚酰胺薄膜上，以乙酸為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢 視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。(2)方中芍藥鑒別方法取芍藥苷對照品，加乙醇制成每Iml含Img的溶液，作為 對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗，吸取對照品溶液和 鑒別(1)項下供試品溶液各10μ 1，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層 板上，以三氯甲烷-乙酸乙脂-甲醇-甲酸(40 15 10 0.2)為展開劑，展開，取出， 晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，熱風(fēng)吹至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相 應(yīng)的位置上，顯相同的藍(lán)紫色斑點。
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(3)方中延胡索鑒別方法取本品lg，研細(xì)，加甲醇50ml超聲處理30分鐘，濾過， 濾液蒸干，殘渣加水使溶解，加氨試液調(diào)至堿性，乙醚提取3次，每次15ml，合并提取液，蒸 干，殘渣加甲醇Iml使溶解，作為供試品溶液。另取延胡索乙素對照品，加乙醇制成每Iml 含Img的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試 驗，分別吸取上述供試品溶液10μ 1、對照品溶液Iy 1，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為 黏合劑的硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷-三氯甲烷-甲醇(10 6 1)為展開劑，展開，取出， 晾干，置碘蒸氣中熏數(shù)秒鐘后，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照品色 譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。(4)方中川芎鑒別方法取本品2g，加水50ml，用稀鹽酸調(diào)節(jié)pH值至2 3，熱水浴 使溶解，放冷，用乙醚提取3次，每次20ml，合并乙醚液，用2 %碳酸鈉溶液提取3次，每次 15ml，分取堿液，加鹽酸調(diào)節(jié)pH值至2 3，再加乙醚提取3次，每次15ml，合并乙醚液，揮干， 殘渣加甲醇Iml使溶解，作為供試品溶液。另取阿魏酸對照品加甲醇制成每Iml含Img的 溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI B)試驗，吸取上 述兩種溶液各5μ 1，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以苯-冰 乙酸-甲醇(30 1 3)為展開劑，展開，取出，晾干，在紫外光燈(365nm)下檢視。供試 品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。(5)方中綠原酸含量測定照高效液相色譜法(中國藥典2005年版一部附錄VI D)測定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0. 4% 磷酸溶液(13 87)為流動相；檢測波長為327nm。理論板數(shù)按綠原酸峰計算應(yīng)不低于 1000。對照品溶液的制備精密稱取綠原酸對照品適量，置棕色量瓶中，加50%甲醇制 成每Iml含40 μ g的溶液，即得(10°C以下保存)。供試品溶液的制備取本品，研細(xì)，精密稱取lg，置具塞錐形瓶中，加50%甲醇 30ml，超聲提取25分鐘，濾過，殘渣用50%甲醇洗滌3次，每次5ml，濾過，合并濾液，定量轉(zhuǎn) 移IOOml量瓶中，加50%甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得。測定法精密吸取供試品溶液和對 照品溶液各10μ 1，分別注入液相色譜儀，測定，計算，即得。本品每克含綠原酸(C16H18O9)不得少于0. 4mg。二金雞化瘀滴丸治療慢性盆腔炎的臨床療效觀察試驗(一 ) 一般資料統(tǒng)計門診和住院病例，共收治慢性盆腔炎患者224例，患者均有不同程度的白帶 異常、粘連等癥狀。其中年齡28 65歲，平均年齡38歲。采用金雞化瘀顆粒為對照組。(二)療效評定標(biāo)準(zhǔn)治愈臨床癥狀消失，白帶正常，粘連消失。顯效臨床癥狀基本消失，白帶基本正 常，粘連有顯著的改善。有效臨床癥狀好轉(zhuǎn)，白帶與粘連癥狀有一定程度的改善。無效臨 床癥狀無改善，白帶與粘連癥狀無改善。(三)臨床觀察結(jié)果治療慢性盆腔炎患者的臨床療效觀察對比試驗結(jié)果
權(quán)利要求
一種治療婦科慢性盆腔炎的中藥，其特征在于取金銀花200g、黃芩200g、蒲公英150g、紫花地丁100g、皂角刺150g、赤芍150g、雞血藤200g、三棱100g、川芎100g、香附(醋)100g、延胡索(醋)100g、王不留行(炒)100g，加8～10倍水40～60℃超聲提取，過濾，濾渣用70～80％乙醇40～60℃超聲提取，過濾，合并濾液，70～80℃濃縮成浸膏，干燥，粉碎，加入藥學(xué)上可接受的基質(zhì)，控制物料溫度70～90℃、冷凝溫度2～20℃、滴距2.0～4.0cm、滴速30～100滴/分鐘制成滴丸。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述藥物的制備方法，其特征在于采用的基質(zhì)為聚乙二醇，冷卻液 為液體石蠟。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種治療慢性盆腔炎的中藥金雞化瘀滴丸及其制備方法，它可以有效提高藥物活性成分，服用劑量小，服用方便，療效顯著。其特征是以金銀花、黃芩、蒲公英、紫花地丁、皂角刺、赤芍、雞血藤、三棱、川芎、香附(醋)、延胡索(醋)、王不留行(炒)為原料，經(jīng)超聲提取、濃縮、干燥、粉碎等方法處理后，以聚乙二醇-4000為水溶液固態(tài)基質(zhì)，液體石蠟為冷卻液，按藥物與基質(zhì)比1∶3混勻后制成滴丸。
文檔編號A61P15/00GK101940746SQ20101028134
公開日2011年1月12日 申請日期2010年9月10日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月10日
發(fā)明者劉廣和, 張愛民, 朱文軍, 李尚晏, 武鳳梅, 溫立群, 王建軍, 費建軍, 鄭玉梅 申請人:哈藥集團(tuán)三精千鶴望奎制藥有限公司