專利名稱：一種從苧麻中提純酚酸的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從苧麻中提純酚酸的方法，特別是一種離子交換和膜分離技術(shù)提純酚酸的方法。
背景技術(shù)：
苧麻葉系蕁麻科(Urticaceae)植物苧麻 Boehmeria nivea (Linn.) Gaudich.的干燥葉。苧麻為多年生宿根性草本植物，又名家苧麻、白麻、圓麻。其根具有清熱、止血、解毒散瘀功效。我國的苧麻產(chǎn)量約占全世界苧麻產(chǎn)量的90%以上，其莖皮主要作為優(yōu)良的紡織原料。僅以2005年為例，我國苧麻紡織工業(yè)苧麻耗量為177250t，出口創(chuàng)匯15597萬美元。 苧麻葉作為苧麻紡織工業(yè)的廢棄物資源極其豐富，苧麻葉片約占植株重量的40%左右。多年來，苧麻根已成為臨床常用止血藥，而對苧麻葉的研究尚不深入，但根據(jù)已有研究資料表明，葉中含有與根相同的成分綠原酸，此外還含有原兒茶酸、野漆樹苷、蕓香苷等酚酸類等抗氧化活性物質(zhì)。因此有望作為根的代用品，并在抗衰老等方面有進一步的開發(fā)和利用的價值。提取純化總酚酸普遍使用的方法有水提取法、乙醇回流法、水提醇沉法，液液萃取法，硅膠柱色普分離法等。這些方法在保留有效成分、去除無效成分等方面，存在著能耗大、有機試劑種類多、周期長、有效成分損失大等缺點。周媛等《苧麻葉中總酚酸提取工藝的正交設(shè)計優(yōu)化》比較了兩種總酚酸的提取方法，乙醇醇提堿液萃取脂萃取的方法繁瑣引進了更多的有機試劑，且效果不佳；而乙醇提取、堿液沉淀、中和干燥的方法雖簡單，純度不能保證，能耗大。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了提供一種生產(chǎn)工藝簡單，能源消耗少，成本低，產(chǎn)量大，周期短，易于實現(xiàn)工業(yè)化的酚酸提取純化工藝。本發(fā)明的目的是這樣來實現(xiàn)的1)壓榨提取將新鮮苧麻葉粉碎，加堿液浸泡，冷壓，對殘渣重復(fù)浸泡壓榨一次， 合并兩次得到的壓榨液；2)離子交換樹脂吸附壓榨液調(diào)酸PH至5 6，過濾，濾液加入強堿性陰離子交換樹脂柱進行飽和吸附，洗脫時用去離子水除雜，再用飽和石灰水溶液洗脫，收集酚酸洗脫液體，酚酸洗脫液體再加入強酸性陽離子樹脂柱，收集柱流出液；3)組合膜分離上述柱流出液先通過超濾膜系統(tǒng)截留大分子物質(zhì)，收集透過液， 用納濾膜濃縮系統(tǒng)濃縮，得濃縮液；4)噴霧干燥濃縮液進入噴霧干燥塔干燥，即得。所述新鮮苧麻葉原料粉碎粒度為30 80目，堿液為5%的氫氧化鈉、氫氧化鉀或碳酸鈉中的一種，用量比苧麻葉重量為1 2 1，浸泡時間1 2小時。所述調(diào)酸所用的酸可選鹽酸、硫酸、磷酸其中的一種。
所述離子交換樹脂吸附是強堿性陰離子交換樹脂和強酸性陽離子交換樹脂組合聯(lián)用。所述離子交換樹脂吸附是分段吸附和分段洗脫首先壓榨液體通過強堿性陰離子樹脂柱飽和吸附，用4 6倍量柱體積去離子水洗脫強堿性陰離子交換樹脂柱除雜，用4 5倍量飽和石灰溶液洗脫酚酸，收集酚酸洗脫液體再過強酸性陽離子交換樹脂柱。于所述堿溶液與浸泡時所用的堿溶液相同。所述超濾、納濾都在常溫下進行。所述超濾膜為截留分子量為1000 3000的超濾膜納濾膜，所述納濾膜截留分子量為100的納濾膜。綜上所述，本發(fā)明存在以下優(yōu)點1)酚酸類物質(zhì)通常對光熱不穩(wěn)定，因此用新鮮苧麻葉可以減少干燥過程中酚酸的損失，因此提高了原料利用率。2)壓榨提取、交換樹脂吸附和膜分離都使工藝過程維持在常溫，分離過程省去了大量的能耗，而且保護了熱穩(wěn)定不高的酚酸結(jié)構(gòu)。3)噴霧干燥速度快，純度高，尤其對熱敏性制品效果好，溶解性能好，因此能方便地制成顆粒劑、口服液等。下面將結(jié)合具體實施方式
進一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護的范圍并不局限于下列實施方式。
具體實施例方式實施例1 取50kg新鮮苧麻葉(酚酸含量0. 2% )，粉碎30目，加入50L 5%氫氧化鈉浸泡1 小時在箱式壓濾機內(nèi)加壓至SOMPa壓榨，對藥材重復(fù)浸泡壓榨一次，合并兩次的壓榨液體。 用鹽酸調(diào)節(jié)PH至6，加入柱體積5L的強堿性陰離子交換樹脂柱，用30L去離子水洗去雜質(zhì)， 再用20L 5%氫氧化鈉溶液洗脫酚酸，收集洗脫液體加入體積2. 5L的強酸性陽離子樹脂， 收集下柱液，最終下柱液先通過截留分子量1000的超濾膜除去大分子雜質(zhì)，再用截留分子量100的納濾膜濃縮，濃縮液進行噴霧干燥，最終得到109g含量為84. 的總酚酸成品。實施例2 取60kg新鮮苧麻葉(酚酸含量0.21% )，粉碎80目，加入90L 5%氫氧化鉀浸泡 1. 5小時在箱式壓濾機內(nèi)加壓至90MPa壓榨，對殘渣重復(fù)浸泡壓榨一次，合并兩次的壓榨液體。用硫酸調(diào)節(jié)PH至5，加入柱體積5L的強堿性陰離子交換樹脂柱，用25L去離子水洗去雜質(zhì)，再用25L 5%氫氧化鉀溶液洗脫酚酸，收集洗脫液體加入體積2. 5L的強酸性陽離子樹脂，收集下柱液。把下柱液先通過截留分子量3000的中空纖維超濾膜系統(tǒng)除去大分子雜質(zhì)，再用截留分子量100的納濾膜系統(tǒng)濃縮，濃縮液進行噴霧干燥，最終得到121g含量為 78. 5%的酚酸成品。實施例3 取70kg新鮮苧麻葉(酚酸含量0.23% )，粉碎50目，加入140L 5%碳酸鈉浸泡 2小時在箱式壓濾機內(nèi)加壓至lOOMI^a壓榨，對殘渣重復(fù)浸泡壓榨一次，合并兩次的壓榨液體。用磷酸調(diào)節(jié)PH至5，加入柱體積5L的強堿性陰離子交換樹脂柱，用20L去離子水洗去雜質(zhì)，再用23L 5%碳酸鈉溶液洗脫酚酸，收集洗脫液體加入體積2. 5L的強酸性陽離子樹脂，收集下柱液。把下柱液先通過截留分子量2000的超濾膜系統(tǒng)除去大分子雜質(zhì)，再用截留分子量100的納濾膜系統(tǒng)濃縮，濃縮液進行噴霧干燥，最終得到154g含量為81. 2%的總酚酸成品。
權(quán)利要求
1.一種從苧麻中提純酚酸的方法，其特征在于包括以下幾個步驟1)壓榨提取將新鮮苧麻葉粉碎，加堿液浸泡，冷壓，對殘渣重復(fù)浸泡壓榨一次，合并兩次得到的壓榨液；2)離子交換樹脂吸附壓榨液調(diào)酸pH至5 6，過濾，濾液加入強堿性陰離子交換樹脂柱進行飽和吸附，洗脫時用去離子水除雜，再用飽和石灰水溶液洗脫，收集酚酸洗脫液體， 酚酸洗脫液體再加入強酸性陽離子樹脂柱，收集柱流出液；3)組合膜分離上述柱流出液先通過超濾膜系統(tǒng)截留大分子物質(zhì)，收集透過液，用納濾膜濃縮系統(tǒng)濃縮，得濃縮液；4)噴霧干燥濃縮液進入噴霧干燥塔干燥，即得。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述從苧麻中提純總酚酸的方法，其特征在于新鮮苧麻葉原料粉碎粒度為30 80目，堿液為5%的氫氧化鈉、氫氧化鉀或碳酸鈉中的一種，用量比苧麻葉重量為1 2 1，浸泡時間1 2小時。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述從苧麻中提純總酚酸的方法，其特征在于所述調(diào)酸所用的酸可選鹽酸、硫酸、磷酸其中的一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述從苧麻中提純總酚酸的方法，其特征在于所述離子交換樹脂吸附是強堿性陰離子交換樹脂和強酸性陽離子交換樹脂組合聯(lián)用。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述從苧麻中提純總酚酸的方法，其特征在于所述離子交換樹脂吸附是分段吸附和分段洗脫首先壓榨液體通過強堿性陰離子樹脂柱飽和吸附，用4 6倍量柱體積去離子水洗脫強堿性陰離子交換樹脂柱除雜，用4 5倍量堿溶液洗脫酚酸，收集酚酸洗脫液體再過強酸性陽離子交換樹脂柱。
6.根據(jù)權(quán)利要求6所述從苧麻中提純總酚酸的方法，其特征在于所述堿溶液與浸泡時所用的堿溶液相同。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述從苧麻中提純總酚酸的方法，其特征在于所述超濾、納濾都在常溫下進行。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述從苧麻中提純總酚酸的方法，其特征在于所述超濾膜為截留分子量為1000 3000的超濾膜納濾膜，所述納濾膜截留分子量為100的納濾膜。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種成本低，產(chǎn)量大，周期短，易于實現(xiàn)工業(yè)化的分離提純酚酸的方法。工藝步驟包括壓榨、離子交換樹脂吸附、膜濃縮、噴霧干燥。采用本發(fā)明提純總酚酸，工藝簡單、能源消耗少、提取率高。
文檔編號A61P39/06GK102429936SQ20101029625
公開日2012年5月2日 申請日期2010年9月29日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月29日
發(fā)明者李法慶, 錢鈺 申請人:蘇州瑞藍博中藥技術(shù)開發(fā)有限公司