專利名稱：一種從節(jié)節(jié)草中提取有效成份的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種從節(jié)節(jié)草中提取有效成份的方法。
背景技術：
《中國藥典》記載，木賊又稱銼草、筆頭草、筆筒草、節(jié)節(jié)草，是木賊科植物木賊 Equisetum hiemale L.的干燥地上部分，生于山坡林下陰濕處、河岸濕地、溪邊，喜陰濕的 環(huán)境，有時也生于雜草地。性味甘、苦，平。歸于肺、肝經(jīng)。有散風熱，退目翳之功效，用于風 熱目赤，迎風流淚，目生云翳。地上部分含四大類成分一類為有機酸如琥珀酸、延胡索酸、 對羥基苯甲酸、間羥基苯甲酸、阿魏酸等；第二大類為含黃酮甙類物質(zhì)如山萘酚、槲皮素、木 犀草素和它們的甙等；第三大類為含生物堿如犬問荊堿、煙堿等；第四大類為磷酸鹽、多量 的二氧化硅、有機硅酸鹽等.黃酮類化合物具有多種生物活性，能降壓、鎮(zhèn)痛、抗菌、清熱解毒、抑制脂肪氧化 酶、抗癌等，對治療冠心病、延緩動脈粥樣硬化和消除自由基等方面有顯著效果；生物堿具 有抗菌消炎作用；有機硅酸鹽有助于修補骨折和形成膠原質(zhì)這一類存在于結(jié)締組織、皮膚、 骨骼、軟骨和韌帶中的重要蛋白質(zhì)。國內(nèi)已有節(jié)節(jié)草中黃酮類物質(zhì)提取的相關報道，但將節(jié)節(jié)草中的有效成分全部利 用的研究很少，由于武陵山區(qū)氣候條件的優(yōu)勢，節(jié)節(jié)草在山坡林下陰濕處、河岸濕地、溪邊、 陰濕的環(huán)境甚至雜草地均可生長，甚至影響到農(nóng)田作物的正常養(yǎng)分吸收，如果能將之綜合 利用，不但解決農(nóng)田雜草對農(nóng)作物的影響，而且使之變廢為寶，為西部貧困地區(qū)農(nóng)民開拓新 的致富之路。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在提供一種從節(jié)節(jié)草中連續(xù)提取總黃酮、總生物堿、有機硅酸鹽及磨光 劑等有效成份的方法。本發(fā)明的方法包括以下步驟原料預處理選擇長勢良好、健康無病蟲害的節(jié)節(jié)草植株地上部分，陰干后用植物 粉碎機制成藥材粗粉并裝進原料袋備用。上述藥材粗粉用70-80%乙醇，按1 10料液比加入溶劑，超聲2小時，于60°C浸 漬16-M小時后，過濾分離液體及固體，濾液減壓濃縮并回收乙醇，濾渣用于提取有機硅酸
Τττ . ο1)超聲波輔助-乙醇提取-大孔吸附樹脂分離制備總黃酮將上述濾液用石油醚萃取除去各種植物色素，通過AB-8型大孔吸附樹脂，依次用 水、95%乙醇洗脫，水洗脫液留作提取總生物堿用，乙醇洗脫液回收乙醇至干，得到總黃酮。 得率為1. 16%。檢測方法以按照國家藥典，以山奈素為對照檢查黃酮含量，純度為90-95%。2)堿中和-硫酸反萃取制備煙堿
將上述水洗脫液濃縮，按1 20料液比加入一定量0.5% NaOH溶液，置于65°C超 聲水浴中反應池，過濾后調(diào)節(jié)所得濾液PH至12，用正己烷按照體積比1 2萃取3次，有 機相用20%硫酸溶液反萃，調(diào)節(jié)pH到12后，用正己烷二次萃取，減壓蒸餾后得到總生物堿， 得率3%，其中煙堿含量為45%。正己烷回收循環(huán)利用。檢測方法1 按ISO 13276-1997國家標準，用鎢硅酸重量分析法測定煙堿的純度。檢測方法2 采用國際標準推薦的紫外分光光度法分析產(chǎn)品中的硫酸煙堿或天然 煙堿的含量，根據(jù)是煙堿水溶液在259nm處存在特征吸收峰，測定236nm，259nm, 282nm 3處 的吸光度D236、D259, D282 ,由下式計算出天然煙堿的純度煙堿含量％=1. 059 XFX [D259-l/2 (D236+D282) ] X VX 100/34. 3 X 煙堿總質(zhì)量3)微波輔助-強酸水解-有機溶劑抽提制備有機硅酸鹽將原料預處理階段得到的濾渣用清水漂洗1-2遍，洗脫液用于回收乙醇，清洗后 的濾渣按1 10的料液比加入一定量的72%的H2SO4,加熱10-15min，使混合液水解，過濾 分離液體及固體，濾渣用于下步制備磨光劑，濾液濃縮，按1 2料液比加入含水二氧六環(huán) 抽提除去木質(zhì)素后得到有機硅酸鹽，得率13%左右，純度為含硅7%以上。檢測用重量法與硅鉬藍比色法聯(lián)用測定硅含量。4)制作磨光劑將上步中的濾渣碎屑洗凈濾干，干燥，用強力粘合劑將之均勻鋪陳于600#或 1000#原紙上膠著固定成型，得到天然環(huán)保的木器、金屬磨光劑。檢測按相應規(guī)格的砂紙檢測。用本發(fā)明的方法從節(jié)節(jié)草中連續(xù)提取總黃酮、總生物堿、有機硅酸鹽及磨光劑，工 藝簡單，成本低，收率高。
具體實施方案將節(jié)節(jié)草植株地上部分，陰干后用植物粉碎機制成藥材粗粉并裝進原料袋備用。取上述藥材粗粉IOkg按1 10料液比加入80%乙醇100kg，超聲2小時，60°C浸 漬16小時后，過濾分離液體及固體，濾液用于制備總黃酮和總生物堿，濾渣用于提取有機
硅酸鹽。1)超聲波輔助-乙醇提取-大孔吸附樹脂分離制備總黃酮將上述濾液(醇提液)輸送入油水分離器中，按1 2比例加入石油醚除去色素， 分離兩相，有機相減壓回收乙醚再利用，水相的溶液提壓到高位罐中，從高位罐中輸送到 AB-8型大孔吸附樹脂分離柱，使醇提液過柱，過柱后的液體再次過柱使有效成分充分吸附， 用水洗脫并放置于水洗脫液儲罐中；用95%的乙醇洗脫大孔吸附樹脂分離柱，得到乙醇洗 脫液并儲存于醇洗脫液儲罐中，將此液輸送至真空濃縮鍋，減壓回收乙醇，濃縮近干，得到 總黃酮粉末，低溫干燥后進行成品包裝，得到節(jié)節(jié)草中總黃酮。按照國家藥典，以山奈素為 對照檢查黃酮含量合格后包裝出廠。2)堿中和-硫酸反萃取制備煙堿將上述水洗脫液濃縮，按1 20料液比加入一定量0.5% NaOH溶液，置于65°C超 聲水浴中反應池后，在真空濃縮鍋濃縮至原體積的1/3，用NaOH調(diào)節(jié)pH至12，分2次加入 正己烷，加入的體積為總濃縮液體積的2倍，合并兩次正己烷萃取液，分2次加入反萃取，加入的體積為正己烷萃取液體積的2倍，合并2次H2504反萃取后的水相體積，有機相的 正己烷減壓回收再利用，水相置于真空濃縮鍋濃縮，得到總生物堿，以煙堿為標準品檢測合 格后出廠。3)微波輔助-強酸水解-有機溶劑抽提制備有機硅酸鹽將原料預處理階段得到的濾渣用清水漂洗1-2遍，洗脫液用于回收乙醇，清洗后 的濾渣按1 10的料液比加入一定量的72%的H2SO4,加熱10-15min，使混合液水解，過濾 分離液體及固體，濾渣用于下步制備磨光劑，濾液濃縮，按1 2料液比加入含水二氧六環(huán) 抽提除去木質(zhì)素，分2次加入含水二氧六環(huán)抽提木質(zhì)素，含水二氧六環(huán)的總體積為強酸水 解液的2倍，即按1 2的比例加入，分出水相，有機相減壓回收含水二氧六環(huán)再利用，合并 2次分離的水相，置于真空濃縮鍋濃縮至干，粉碎均勻，得到有機硅酸鹽，以硅含量為標準檢 測合格后出廠。4)制作磨光砂紙將上步中的濾渣碎屑洗凈濾干，干燥，用強力粘合劑將之均勻鋪陳于600#或 1000#原紙上膠著固定成型，得到天然環(huán)保的木器、金屬磨光砂紙。按相應規(guī)格的砂紙檢測 合格后出廠。
權利要求
1. 一種從節(jié)節(jié)草中提取有效成份的方法，將節(jié)節(jié)草植株地上部分陰干后用植物粉碎機 制成藥材粗粉，用70-80%乙醇，按1 10料液比加入溶劑，超聲2小時，于60°C浸漬16-24 小時后，過濾分離液體及固體，濾液減壓濃縮并回收乙醇，濾渣用于提取有機硅酸鹽；其特 征是1)超聲波輔助-乙醇提取-大孔吸附樹脂分離制備總黃酮將上述濾液用石油醚萃取除去各種植物色素，通過AB-8型大孔吸附樹脂，依次用水、 95%乙醇洗脫，水洗脫液留作提取總生物堿用，乙醇洗脫液回收乙醇至干，得到總黃酮，得 率為1. 16% ；2)2)堿中和-硫酸反萃取制備煙堿將上述水洗脫液濃縮，按1 20料液比加入一定量0.5% NaOH溶液，置于65°C超聲水 浴中反應池，過濾后調(diào)節(jié)所得濾液PH至12，用正己烷按照體積比1 2萃取3次，有機相 用20%硫酸溶液反萃，調(diào)節(jié)pH到12后，用正己烷二次萃取，減壓蒸餾后得到總生物堿，得率 3%，其中煙堿含量為45% ；3)微波輔助-強酸水解-有機溶劑抽提制備有機硅酸鹽將原料預處理階段得到的濾渣用清水漂洗1-2遍，洗脫液用于回收乙醇，清洗后的濾 渣按1 10的料液比加入一定量的72%的H2SO4,加熱10-15min，使混合液水解，過濾分離 液體及固體，濾液濃縮，按1 2料液比加入含水二氧六環(huán)抽提除去木質(zhì)素后得到有機硅酸 鹽，得率13%，純度為含硅7%以上；4)制作磨光劑濾渣碎屑洗凈、濾干、干燥，用強力粘合劑將之均勻鋪陳于原紙上膠著固定成型，得到 天然環(huán)保的木器、金屬磨光劑。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種從節(jié)節(jié)草中連續(xù)提取總黃酮、總生物堿、有機硅酸鹽及磨光劑等有效成份的方法。是將節(jié)節(jié)草植株地上部分陰干后用植物粉碎機制成藥材粗粉，用70-80％乙醇，按比例加入溶劑，超聲、浸漬后，濾液減壓濃縮并回收乙醇，濾渣用于提取有機硅酸鹽；濾液經(jīng)過吸附、洗脫得總黃酮；將上述水洗脫液用堿中和-硫酸反萃取制備煙堿；原料預處理階段得到的濾渣經(jīng)微波輔助-強酸水解-有機溶劑抽提制備有機硅酸鹽；濾渣碎屑洗凈濾干，干燥，用強力粘合劑將之均勻鋪陳上膠著固定成型，得到天然環(huán)保的木器、金屬磨光劑。用本發(fā)明的方法從節(jié)節(jié)草中連續(xù)提取總黃酮、總生物堿、有機硅酸鹽及磨光劑，工藝簡單，成本低，收率高。
文檔編號A61K36/11GK102058626SQ20101057998
公開日2011年5月18日 申請日期2010年12月9日 優(yōu)先權日2010年12月9日
發(fā)明者張俊生, 李錦宇, 陳莉華 申請人:李錦宇