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一種治療痔瘡?fù)庥弥兴幹苿┑闹苽浼皺z測方法

文檔序號:858132閱讀:555來源:國知局
專利名稱:一種治療痔瘡?fù)庥弥兴幹苿┑闹苽浼皺z測方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種治療痔瘡藥物制備及檢測方法,具體涉及一種治療痔瘡?fù)庥弥兴?制劑的制備及檢測方法。
背景技術(shù)
由柿蒂、大黃、冰片、芒硝、田螺殼和咸橄欖核等制成痔瘡栓,是一種療效確切的中 藥復(fù)方制劑,具有清熱通便,止血,消腫止痛,收斂固脫的作用。國內(nèi)有多家企業(yè)生產(chǎn),現(xiàn)痔 瘡栓制劑存在質(zhì)量檢測方法簡單、落后,產(chǎn)品質(zhì)量不易控制的缺點(diǎn)?,F(xiàn)有技術(shù)痔瘡栓的質(zhì)量控制方法中,并沒有對其柿蒂、大黃,冰片等主藥進(jìn)行檢 測,僅檢測芒硝含量一項(xiàng),且檢測方法的精密度、穩(wěn)定性均差,不能有效控制痔瘡栓的質(zhì)量。 截至目前,未見有對該產(chǎn)品進(jìn)行全面質(zhì)量檢測的研究文獻(xiàn)報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本申請的發(fā)明目的,在于提供一種能全面有效控制痔瘡栓的質(zhì)量的檢測方法。本申請的技術(shù)方案是研制一種治療痔瘡?fù)庥弥兴幹苿┑臋z測方法,包括對該外用中藥制劑內(nèi)容物的鑒 別,對該外用中藥制劑內(nèi)容物的成分進(jìn)行含量測定,其特征是(1)所述的治療痔瘡?fù)庥弥兴幹苿┦撬▌?,軟膏劑或凝膠劑;(2)對該外用中藥制劑內(nèi)容物的鑒別步驟如下①大黃的鑒別取栓劑2粒,切碎,加70 %乙醇20ml,50°C超聲處理30分鐘,放冷,濾過,濾液蒸 干,殘?jiān)铀?0ml使溶解;,加鹽酸anl,加熱回流30分鐘,冷卻,用乙醚振搖提取2次,每 次20ml,合并乙醚提取液,揮去乙醚,殘?jiān)蛹状糏ml使溶解,作為供試品溶液;取大黃素、大黃酚對照品,加甲醇制成每Iml各含0. 5mg的混合溶液,作為對照品 溶液;參照中國藥典2010版一部附錄VIB薄層色譜法相關(guān)記載進(jìn)行檢測;吸取供試品溶液4μ 1,對照品溶液4μ 1,分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合 劑的硅膠H薄層板上,以30 60°C石油醚-甲酸乙酯-甲酸比例為15 5 1的上層溶 液*為展開劑展開,取出,晾干;*將試劑按比例加入分液漏斗中,輕微振搖約5分鐘,待分層后棄去下層液,取上 層液作為展開劑供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同橙黃色熒光斑點(diǎn);氨蒸氣熏 后,日光下檢視,斑點(diǎn)變成紅色;②柿蒂的鑒別取栓劑3粒,切碎,加70 %乙醇30ml,50°C超聲處理30分鐘,放冷,濾過,濾液蒸
4干,殘?jiān)蛹状糏ml使溶解,作為供試品溶液;取熊果酸對照品,加無水乙醇制成每Iml含0. 5mg的溶液,作為對照品溶液,參照 中國藥典2010版一部附錄VIB薄層色譜法相關(guān)記載進(jìn)行檢測;吸取供試品溶液4μ 1,對照品溶液4μ 1,分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合 劑的硅膠G薄層板上,以環(huán)己烷-乙醚-乙酸乙酯-冰醋酸比例為20 5 8 0.5為展 開劑展開,取出,晾干;供試品色譜中,以10%硫酸乙醇溶液為顯色劑,100°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰,在與 對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn);③芒硝的鑒別取栓劑2粒,切碎,加水20ml,50°C超聲處理30分鐘,放冷,濾過,濾液備用;參照中國藥典2010版一部附錄IV硫酸鹽的鑒別方法相關(guān)記載進(jìn)行檢測;a.取濾液5ml于試管中,加氯化鋇試液5 10滴,即有白色沉淀生成,再加過量硝 酸,沉淀不溶解;b.再取濾液5ml于另一只試管中,加醋酸鉛試液5 10滴,亦有白色沉淀生成,但 再加氫氧化鈉試液,沉淀溶解;(3)對該外用中藥制劑含有的成分進(jìn)行含量測定的步驟如下①色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以聚乙二醇-20M為固定相;涂布濃度10%;氫火焰離子化檢測器;進(jìn)樣口、檢測器 溫度均為210°C;柱溫115°C;柱流量lOml/min;分流進(jìn)樣,分流比四1 ;理論塔板數(shù)按龍 腦峰計(jì)算應(yīng)不低于6000 ;②校正因子測定精密稱取水楊酸甲酯對照品適量,加乙酸乙酯制成每Iml約含0. Smg的溶液,作為 內(nèi)標(biāo)溶液;另取龍腦對照品5mg,精密稱定,置IOml量瓶中,精密加內(nèi)標(biāo)溶液至刻度,搖勻,吸 取2μ 1,注入氣相色譜儀,測定計(jì)算校正因子;③對照品溶液的制備精密稱取龍腦對照品適量,加內(nèi)標(biāo)溶液制成每Iml含0. ISmg的溶液,即得;④供試品溶液的制備取栓劑2粒,切碎,取0. 5101g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,加內(nèi)標(biāo)溶液IOml密塞, 稱定重量,功率250W,頻率33kHz超聲處理lOmin,冷卻后用內(nèi)標(biāo)溶液補(bǔ)足減失的重量,用 0. 45 μ m微孔濾膜濾過,即得。⑤測定法取栓劑2粒,切碎,取約0. 5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入內(nèi)標(biāo)溶液 10ml,密塞,稱定重量,功率250W,頻率33kHz超聲處理20min,冷卻后用內(nèi)標(biāo)溶液補(bǔ)足減失 的重量,用0. 45 μ m微孔濾膜濾過,精密吸取2 μ 1,注入氣相色譜儀,測定,即得;本品含冰片以龍腦(CltlH18O)計(jì),不得少于8mg/g或16mg/粒。上述的方法,其特征是所述的治療痔瘡?fù)庥弥兴幹苿┦怯扇缦轮亓勘壤乃幉闹?成的柿蒂120 130份、大黃71 80份、冰片38 42份、芒硝44 48份、田螺殼140 158份、橄欖核140 158份。
上述的方法,其特征是所述的治療痔瘡?fù)庥弥兴幹苿┦前凑杖缦路椒ㄖ苽涞膶?上述配方的藥材按照要求進(jìn)行挑選、清洗、炮制后,粉碎成細(xì)粉,加入制劑常規(guī)量的基質(zhì)制 成栓劑或軟膏劑或凝膠劑。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)本申請?zhí)峁┑摹兑环N治療痔瘡?fù)庥弥兴幹苿┑闹苽浼皺z測方法》, 能夠較全面有效控制該產(chǎn)品的質(zhì)量特征,具有專屬性好,重現(xiàn)性好、穩(wěn)定性高的特點(diǎn),可作 為該產(chǎn)品質(zhì)量控制和考察工藝穩(wěn)定性有效技術(shù)手段。對提高該產(chǎn)品質(zhì)量保證臨床用藥安全 有效有重大意義。


圖1是痔瘡栓樣品GC圖譜;圖2是龍腦對照品GC圖譜;圖3是冰片藥材與GC圖譜;圖4是陰性*樣品GC圖譜(*是不含冰片的痔瘡栓樣品圖譜);圖5是龍腦對照品標(biāo)準(zhǔn)曲線,氺氣相色譜(gas chromatography 簡稱 GC)圖1 4中,為痔瘡栓質(zhì)量控制研究對照試驗(yàn)圖譜,圖中縱座標(biāo)是樣品通過檢測器 的訊號強(qiáng)度,橫座標(biāo)為樣品檢測時(shí)間。其中,圖1是痔瘡栓樣品與內(nèi)標(biāo)物水楊酸甲酯在此提取方法和色譜條件下的色譜峰,是 本品含龍腦的證據(jù);圖2是龍腦對照品和內(nèi)標(biāo)物水楊酸甲酯在此色譜條件下的色譜峰,為龍腦的陽性 標(biāo)準(zhǔn)對照圖譜;圖3是冰片藥材與內(nèi)標(biāo)物水楊酸甲酯的色譜峰,是證明藥材中含有龍腦的證據(jù);圖4是陰性樣品(*不含冰片的痔瘡栓樣品)圖譜,是僅有內(nèi)標(biāo)物水楊酸甲酯的圖 譜,在此色譜條件下沒有與冰片對應(yīng)色譜峰出現(xiàn),證明樣品中的其他物質(zhì)不會對龍腦的含 量測定造成干擾;圖5是龍腦對照品標(biāo)準(zhǔn)曲線,其中縱座標(biāo)為對照品的峰面積,橫座標(biāo)為對照品的 濃度。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)一步闡述。實(shí)施例1制備痔瘡栓配量柿蒂130g、大黃80g、冰片42g、芒硝48g、田螺殼158g、咸橄欖核158g。所用藥材中,柿蒂(CALYX KAKI)、大黃(RADIX ET RHIZOMA RHEI)、冰片(合成龍腦 B0RNE0LUM SYNTHETLCUM)、芒硝(NATRII SULFAS)是中國藥典收載的藥材;田螺殼(CONCHA CIPANGPALUDINAE)和橄欖核(RADIX ET RHIZOMA RHEI)是《中藥大辭典》收載的藥材。(《中藥大辭典》,江蘇新醫(yī)學(xué)院編,上海人民出版社出版,1977年7月第1版,統(tǒng)一 書號14171. 128。田螺殼記載在《中藥大辭典》上冊第649頁;橄欖核記載在《中藥大辭典》 下冊第2599頁。)所用藥材中,田螺殼是指炒煅的炙品;橄欖核是鹽炙后炒炭的;芒硝是指經(jīng)過凈化、純化處理的凈品;優(yōu)選的外用制劑的制備方法以栓劑為例為以上六味,分別粉碎成細(xì)粉,過篩,按 配量比例混勻;再取混合脂肪酸甘油酯適量水浴60 80°C加熱融化,邊攪拌邊加入上述藥 粉,攪勻,經(jīng)膠體磨研磨,在40 50°C灌模,冷卻,制成每粒2. Og的魚雷形栓劑1000粒。本發(fā)明提供的是針對以上外用制劑的質(zhì)量檢測方法,針對其特點(diǎn)及配方,我們提 供了如下質(zhì)量檢測方法。本發(fā)明所述的質(zhì)量檢測方法包括以下步驟成品的性狀為黑褐色魚雷形栓劑,根據(jù)藥典方法對內(nèi)容物進(jìn)行檢查,對內(nèi)容物所 含柿蒂、大黃、進(jìn)行薄層鑒別,芒硝照硫酸鹽鑒別方法鑒別,對含有的冰片進(jìn)行含量測定。本發(fā)明的質(zhì)量控制方法主要步驟是A、對本發(fā)明藥物制劑中的柿蒂、大黃、芒硝進(jìn)行薄層和硫酸鹽法鑒別;B、對冰片中所含龍腦進(jìn)行含量測定;其中A鑒別的步驟是(1)大黃的鑒別取栓劑2粒,切碎,加70%乙醇20ml,50°C超聲處理30分鐘,放 冷,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)铀?0ml使溶解,加鹽酸2ml,加熱回流30分鐘,冷卻,用乙醚振 搖提取2次,每次20ml,合并乙醚提取液,揮去乙醚,殘?jiān)蛹状糏ml使溶解,作為供試品 溶液。取大黃素、大黃酚對照品,加甲醇制成每Iml各含0. 5mg的混合溶液,作為對照品溶 液。參照薄層色譜法(中國藥典2010版一部附錄VIB)試驗(yàn),吸取供試品溶液4μ 1,對照品 溶液4 μ 1,分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠H薄層板上,以石油醚(30 60°C)_甲酸乙酯-甲酸(15 5 1)的上層溶液為展開劑,展開,取出,晾干。供試品色 譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同橙黃色熒光斑點(diǎn);氨蒸氣熏后,日光下檢視,斑 點(diǎn)變成紅色。(2)柿蒂的鑒別取栓劑3粒,切碎,加70%乙醇30ml,50°C超聲處理30分鐘,放 冷,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)蛹状糏ml使溶解,作為供試品溶液。取熊果酸對照品,加無水乙 醇制成每Iml含0. 5mg的溶液,作為對照品溶液。參照薄層色譜法(中國藥典2010版一部 附錄VIB)試驗(yàn),吸取供試品溶液4μ 1,對照品溶液4μ 1,分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉 為黏合劑的硅膠G薄層板上,以環(huán)己烷-乙醚-乙酸乙酯-冰醋酸QO 5 8 0.5)為 展開劑,展開,取出,晾干。供試品色譜中,以10%硫酸乙醇溶液為顯色劑,100°C加熱至斑點(diǎn) 顯色清晰,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn)。(3)芒硝的鑒別取栓劑2粒,切碎,加水20ml,50°C超聲處理30分鐘,放冷,濾過, 濾液備用。照硫酸鹽的鑒別方法(中國藥典2010版一部附錄IV)試驗(yàn),(1)取濾液5ml于 試管中,加氯化鋇試液5 10滴,即有白色沉淀生成,再加過量硝酸,沉淀不溶解;(2)再取 濾液5ml于另一只試管中,加醋酸鉛試液5 10滴,亦有白色沉淀生成,但再加氫氧化鈉試 液,沉淀溶解。其中B測定冰片中龍腦含量的具體步驟龍腦是冰片的主要成分,也是痔瘡制劑清涼止痛的主要成分,建立其含量測定是 很有必要的,采用氣相色譜法測定龍腦的含量準(zhǔn)確性高。含量測定包括以下步驟龍腦的含量測定,參照氣相色譜法(中國藥典2005年版 一部附錄VI E)測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以聚乙二醇(PEG)_20M為固定相;涂布濃度10% ;氫 火焰離子化檢測器(FID);進(jìn)樣口、檢測器溫度均為210°C ;柱溫115°C ;柱流量lOml/min ; 分流進(jìn)樣,分流比四1 ;理論塔板數(shù)按龍腦峰計(jì)算應(yīng)不低于6000。校正因子測定精密稱取水楊酸甲酯對照品適量,加乙酸乙酯制成每Iml約含 0. Smg的溶液,作為內(nèi)標(biāo)溶液。另取龍腦對照品5mg,精密稱定,至IOml量瓶中,精密加內(nèi)標(biāo) 溶液至刻度,搖勻,吸取2 μ 1,注入氣相色譜儀,測定計(jì)算校正因子。對照品溶液的制備精密稱取龍腦對照品適量,加內(nèi)標(biāo)溶液制成每Iml含0. ISmg的 溶液,即得。供試品溶液的制備取栓劑2粒,切碎,取0. 5101g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,加 內(nèi)標(biāo)溶液IOml密塞,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率33kHz) lOmin,冷卻后用內(nèi)標(biāo)溶 液補(bǔ)足減失的重量,用0. 45 μ m微孔濾膜濾過,即得。測定法取栓劑2粒,切碎,取約0. 5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入內(nèi)標(biāo)溶 液10ml,密塞,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率33kHz)20min,冷卻后用內(nèi)標(biāo)溶液補(bǔ)足 減失的重量,用0. 45 μ m微孔濾膜濾過,精密吸取2 μ 1,注入氣相色譜儀,測定,即得。本品含冰片以龍腦(CltlH18O)計(jì),不得少于8mg/g或ltog/粒。本申請?zhí)峁┑闹摊徦▌┲旋埬X含量測定方法研究試驗(yàn)數(shù)據(jù)1、儀器與試藥儀器日本島津GC-2014氣相色譜儀,毛細(xì)管柱 Rtx-Wax (30mX 0. 53mmX 1. OO μ m),聚乙二醇(PEG) -20M為固定相,涂布濃度10 %,氫火焰 離子化檢測器(FID),Gcsolution數(shù)據(jù)處理軟件,startorius BP211D電子分析天平(d = 0. Olmg),startorius BS124S 電子分析天平(d = 0. Img),HS3120 超聲振蕩器。試劑水為重蒸水,乙酸乙酯為分析純。龍腦對照品(110881-200504,約20mg,中國藥品生物制品檢定所,供含量測定用)。水楊酸甲酯對照品(707-200106,約1ml,中國藥品生物制品檢定所,供含量測定用)。樣品由榮昌制藥(淄博)有限公司制備。2、色譜條件的選擇采用日本島津GC-2014氣相色譜儀,分流進(jìn)樣,分流比四1,進(jìn)樣口、檢測器溫度 均為21(rc,進(jìn)樣量2μl??紤]到柱溫和柱流量對色譜峰影響較大,故對柱溫和柱流量進(jìn)行 了試驗(yàn)選擇。2. 1對照品、供試品溶液的制備內(nèi)標(biāo)溶液精密稱取水楊酸甲酯對照品適量,加乙酸乙酯制成每Iml含0. 198mg的溶液,即得。對照品溶液精密稱取龍腦對照品適量,加內(nèi)標(biāo)溶液制成每Iml含0. ISmg的溶液,即得。供試品溶液取栓劑2粒,切碎,取0.5101g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,加內(nèi)標(biāo)溶 液IOml密塞,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率33kHz) IOmin,冷卻后用內(nèi)標(biāo)溶液補(bǔ)足 減失的重量,用0. 45 μ m微孔濾膜濾過,即得。
2. 2柱溫選擇將柱溫分別設(shè)為110°C、115°C、120°C、130°C,對同一對照品和痔瘡栓供試品溶液 進(jìn)行了試驗(yàn),結(jié)果柱溫為115°C時(shí)龍腦峰和水楊酸甲酯峰峰形好,分離度均大于1.5,且出 峰時(shí)間較短、柱溫較低,故確定柱溫為115°C。2. 3柱流量選擇將柱流量分別設(shè)為8ml/min、10ml/min、iaiil/min,對同一對照品和痔瘡栓供試品 溶液進(jìn)行了試驗(yàn),結(jié)果柱流量為lOml/min時(shí)龍腦峰和水楊酸甲酯峰峰形好,分離度均大于 1. 5,且出峰時(shí)間較短、較節(jié)省載氣,故確定柱流量為lOml/min。3、陰性對照試驗(yàn)取不含冰片的痔瘡栓陰性樣品約0. 5g,冰片藥材細(xì)粉10mg,同前法處理后,分別 制得陰性對照液和冰片藥材溶液,分別取對照品溶液、陰性對照液、痔瘡栓供試品溶液、冰 片藥材溶液各2μ 1注入氣相色譜儀,記錄色譜圖。結(jié)果表明在陰性對照圖譜中龍腦峰無干擾。4、精密度試驗(yàn)精密吸取龍腦對照品溶液(龍腦0. 52mg/ml,內(nèi)標(biāo)0. 64mg/ml)重復(fù)進(jìn)樣6次,每次 各2 μ 1,記錄峰面積并計(jì)算f值及RSD,結(jié)果見表-1。表-1精密度試驗(yàn)結(jié)果
權(quán)利要求
1. 一種治療痔瘡?fù)庥弥兴幹苿┑臋z測方法,包括對該外用中藥制劑內(nèi)容物的鑒別,對 該外用中藥制劑內(nèi)容物的成分進(jìn)行含量測定,其特征是(1)所述的治療痔瘡?fù)庥弥兴幹苿┦撬▌?,軟膏劑或凝膠劑;(2)對該外用中藥制劑內(nèi)容物的鑒別步驟如下①大黃的鑒別取栓劑2粒,切碎,加70%乙醇20ml,50°C超聲處理30分鐘,放冷,濾過,濾液蒸干, 殘?jiān)铀?0ml使溶解;,加鹽酸anl,加熱回流30分鐘,冷卻,用乙醚振搖提取2次,每次 20ml,合并乙醚提取液,揮去乙醚,殘?jiān)蛹状糏ml使溶解,作為供試品溶液;取大黃素、大黃酚對照品,加甲醇制成每Iml各含0. 5mg的混合溶液,作為對照品溶液;參照中國藥典2010版一部附錄VIB薄層色譜法相關(guān)記載進(jìn)行檢測;吸取供試品溶液4μ 1,對照品溶液4μ 1,分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的 硅膠H薄層板上,以30 60°C石油醚-甲酸乙酯-甲酸比例為15:5:1的上層溶液為 展開劑展開,取出,晾干;供試品色譜中,在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同橙黃色熒光斑點(diǎn);氨蒸氣熏后, 日光下檢視,斑點(diǎn)變成紅色;②柿蒂的鑒別取栓劑3粒,切碎,加70%乙醇30ml,50°C超聲處理30分鐘,放冷,濾過,濾液蒸干,殘 渣加甲醇Iml使溶解,作為供試品溶液;取熊果酸對照品,加無水乙醇制成每Iml含0. 5mg的溶液,作為對照品溶液,參照中國 藥典2010版一部附錄VIB薄層色譜法相關(guān)記載進(jìn)行檢測;吸取供試品溶液4μ 1,對照品溶液4μ 1,分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的 硅膠G薄層板上,以環(huán)己烷-乙醚-乙酸乙酯-冰醋酸比例為20 :5:8: 0.5為展開劑 展開,取出,晾干;供試品色譜中,以10%硫酸乙醇溶液為顯色劑,100°C加熱至斑點(diǎn)顯色清晰,在與對照 品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的斑點(diǎn);③芒硝的鑒別取栓劑2粒,切碎,加水20ml,50°C超聲處理30分鐘,放冷,濾過,濾液備用;參照中國藥典2010版一部附錄IV硫酸鹽的鑒別方法相關(guān)記載進(jìn)行檢測;a.取濾液5ml于試管中,加氯化鋇試液5 10滴,即有白色沉淀生成,再加過量硝酸, 沉淀不溶解;b.再取濾液5ml于另一只試管中,加醋酸鉛試液5 10滴,亦有白色沉淀生成,但再加 氫氧化鈉試液,沉淀溶解;(3)對該外用中藥制劑含有的成分進(jìn)行含量測定的步驟如下①色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以聚乙二醇-20M為固定相;涂布濃度10%;氫火焰離子化檢測器;進(jìn)樣口、檢測器溫度 均為210°C;柱溫115°C;柱流量lOml/min ;分流進(jìn)樣,分流比四1 ;理論塔板數(shù)按龍腦峰 計(jì)算應(yīng)不低于6000 ;②校正因子測定精密稱取水楊酸甲酯對照品適量,加乙酸乙酯制成每Iml約含0. Smg的溶液,作為內(nèi)標(biāo) 溶液;另取龍腦對照品5mg,精密稱定,置IOml量瓶中,精密加內(nèi)標(biāo)溶液至刻度,搖勻,吸取 2μ 1,注入氣相色譜儀,測定計(jì)算校正因子;③對照品溶液的制備精密稱取龍腦對照品適量,加內(nèi)標(biāo)溶液制成每Iml含0. ISmg的溶液,即得;④供試品溶液的制備取栓劑2粒,切碎,取0. 5101g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,加內(nèi)標(biāo)溶液IOml密塞, 稱定重量,功率250W,頻率33kHz超聲處理lOmin,冷卻后用內(nèi)標(biāo)溶液補(bǔ)足減失的重量,用 0. 45 μ m微孔濾膜濾過,即得。⑤測定法取栓劑2粒,切碎,取約0. 5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入內(nèi)標(biāo)溶液IOml,密 塞,稱定重量,功率250W,頻率33kHz超聲處理20min,冷卻后用內(nèi)標(biāo)溶液補(bǔ)足減失的重量, 用0. 45 μ m微孔濾膜濾過,精密吸取2 μ 1,注入氣相色譜儀,測定,即得;本品含冰片以龍腦(CltlH18O)計(jì),不得少于8mg/g或16mg/粒。
2.按照權(quán)利要求1所述的方法,其特征是所述的治療痔瘡?fù)庥弥兴幹苿┦怯扇缦轮亓?比例的藥材制成的柿蒂120 130份、大黃71 80份、冰片38 42份、芒硝44 48份、 田螺殼140 158份、橄欖核140 158份。
3.按照權(quán)利要求2所述的方法,其特征是所述的治療痔瘡?fù)庥弥兴幹苿┦前凑杖缦路?法制備的將上述配方的藥材按照要求進(jìn)行挑選、清洗、炮制后,粉碎成細(xì)粉,加入制劑常規(guī) 量的基質(zhì)制成栓劑或軟膏劑或凝膠劑。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種治療痔瘡?fù)庥弥兴幹苿┑闹苽浼皺z測方法。由柿蒂、大黃、冰片、芒硝、田螺殼和橄欖核等制成的痔瘡栓,療效確切,具有清熱通便,止血,消腫止痛,收斂固脫的作用。現(xiàn)有技術(shù)痔瘡栓存在質(zhì)量檢測方法簡單、落后,產(chǎn)品質(zhì)量不易控制的缺點(diǎn)。本發(fā)明的技術(shù)方案是研制一種治療痔瘡?fù)庥弥兴幹苿┑臋z測方法,包括對該外用中藥制劑內(nèi)容物大黃、柿蒂和芒硝的鑒別,對該外用中藥制劑內(nèi)容物的成分冰片進(jìn)行含量測定,本發(fā)明提供的檢測方法,能夠較全面有效控制該產(chǎn)品的質(zhì)量特征,具有專屬性好,重現(xiàn)性好、穩(wěn)定性高的特點(diǎn),可作為該產(chǎn)品質(zhì)量控制和考察工藝穩(wěn)定性的有效技術(shù)手段。
文檔編號A61K36/708GK102058680SQ20101060636
公開日2011年5月18日 申請日期2010年12月27日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月27日
發(fā)明者單亭森, 李欽剛, 李雪梅, 翟勇, 郗光建, 郭桂秋 申請人:榮昌制藥(淄博)有限公司
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