專利名稱：一種提取駱駝蓬生物堿的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種提取駱駝蓬生物堿的方法，特別是涉及一種采用大孔樹脂吸附及膜分離提取純化駱駝蓬生物堿的方法。
背景技術(shù)：
駱駝蓬Peganum harmala L.又叫駱駝蒿、苦苦菜、臭草、臭牡丹，為蒺藜科 ZygopHyllaceae植物駱騎蓬屬Peganum多年生草本植物的全草。其性平，味苦，辛，有毒，它具有堅(jiān)固筋脈、助陽暖陰、消除黏稠體液、消散寒濕之氣等功能。主治筋脈軟弱、關(guān)節(jié)骨痛、 咳嗽痰多、偏癱健忘、神昏頭痛、月經(jīng)不調(diào)等癥。駱駝蓬全草含有生物堿、甾體、黃酮、蒽醌、氨基酸等成分。其中生物堿種類最多， 其含量在植株中分布依次為種子 >根>種殼>莖> 葉；開花期含量最高，主要為駱駝蓬堿和去氫駱駝蓬堿；地上部含生物堿O. 77%，開花期可升至5. 77% ;成熟果實(shí)中含生物堿
5.4% 6. 3%;葉中含生物堿O. 3% O. 4%;根中含生物堿2. 3% 2. 5%。在生物活性方面，早期研究集中在駱駝蓬生物堿對(duì)中樞神經(jīng)系統(tǒng)和單胺氧化酶的抑制作用上。駱駝蓬生物堿對(duì)心血管系統(tǒng)、呼吸系統(tǒng)和免疫系統(tǒng)也有強(qiáng)烈作用，還具有抗癌、鎮(zhèn)痛、消炎及抗真菌、 殺細(xì)菌、抗病毒和驅(qū)蟲等作用，文獻(xiàn)“駱駝蓬生物堿生物活性的研究進(jìn)展”對(duì)此作了詳細(xì)的闡述?，F(xiàn)有提取駱駝蓬生物堿方法多為酸水、堿醇或超臨界提取，再陽離子樹脂分離、氯仿萃取或重金屬沉淀。如專利“一種用離子交換樹脂分離駱駝蓬總生物堿的方法”，該專利采用的方法為取駱駝蓬提取液，調(diào)整PH值，濾過，取濾液加于陽離子交換樹脂柱上，先以水洗脫除雜，再以鹽溶液浸泡樹脂柱，再以含酸或乙醇的鹽溶液洗脫，檢查無生物堿為止，收集洗脫液，加堿中和，經(jīng)脫鹽處理，濃縮干燥得中藥駱駝蓬總生物堿。再如專利“一種駱駝蓬子有效部位及去氫駱駝蓬堿單體的制備方法及其用途”，該專利公開的方法為首先采用二氧化碳超臨界萃取進(jìn)行脫脂和堿性水冷浸進(jìn)行去雜處理，然后采用酸性醇水溶液提取， 最后經(jīng)酸溶、堿沉、純化、減壓干燥而得。專利“一種基于駱駝蓬生物堿理化特性的生產(chǎn)方法”，該專利公開的方法是乙醇回流提取，濃縮液氯仿萃取，再用HgI和氧化鋁分離得到駱駝蓬堿和去氫駱駝蓬堿單體。如上所述，現(xiàn)有方法在存在能耗高、污染嚴(yán)重、毒性試劑用量大的工藝缺陷。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種低能耗、低污染的提取駱駝蓬生物堿的方法。為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的一種提取駱駝蓬生物堿的方法，其特征在于包括以下步驟I)取駱駝蓬原料粉碎，加酸水滲漉，得滲漉液；2)把上述滲漉液加入大孔樹脂柱吸附，柱通過液，加入超濾膜過濾，透過液再加入納濾膜濃縮，得濃縮液；3)把上述濃縮液加入氨水調(diào)節(jié)pH7. 5-8，再加入大孔樹脂柱吸附，水洗至中性，再用4-7BV60-80%乙醇洗脫，收集洗脫液減壓濃縮，濃縮液真空干燥即得產(chǎn)品。所述步驟I)中的酸水為O. 05-0. 5%鹽酸或硫酸水，用量為藥材的15-20倍量。所述步驟2)中的大孔樹脂型號(hào)可選NK-9、HZ806或S_8中的一種。所述步驟2)中的超濾膜可選截留分子量3000-6000的中空纖維素膜，納濾膜可選截留分子量100-200的中空纖維素膜。所述步驟3)中的大孔樹脂型號(hào)可選SPD100、AB-8或HZ818中的一種。本發(fā)明優(yōu)勢在于采用酸水滲漉提取，能耗低，同時(shí)減少雜質(zhì)的溶出有利于純化； 采用兩次大孔樹脂純化，替代了氯仿萃取和離子換樹脂，可以減少廢液產(chǎn)生，同時(shí)采用納濾濃縮，透過的酸水可以再次利用，減少了污染，膜濃縮過程能耗低。下面將結(jié)合具體實(shí)施方式
進(jìn)一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于下列實(shí)施方式。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I取駱駝蓬種子粉碎，取5kg，加IOOkgO. 05%鹽酸水滲漉20小時(shí)，滲漉液濾過，加入 2LNK-9大孔樹脂柱吸附雜質(zhì)，收集柱通過液，加入截留分子量3000的中空纖維素膜超濾， 常溫，進(jìn)口壓力O. 6-0. 8MPa，加適量水透析，收集透過液再加入截留分子量200的中空纖維素膜濃縮，得濃縮液，濃縮液加入氨水調(diào)節(jié)PH7. 5，再加入3L SPD100大孔樹脂柱吸附，水洗至中性，再用21L60 %乙醇洗脫，收集洗脫液減壓濃縮，濃縮液真空干燥，得駱駝蓬生物堿 670g，滴定檢測，含量98. 2%。實(shí)施例2取駱駝蓬全草粉碎，取5kg，加75kg0. 5%鹽酸水滲漉15小時(shí)，滲漉液濾過，加入 2LHZ806大孔樹脂柱吸附雜質(zhì)，收集柱通過液加入截留分子量6000的中空纖維素膜超濾， 常溫，進(jìn)口壓力O. 5-0. 6MPa，加適量水透析，收集透過液再加入截留分子量100的中空纖維素膜濃縮，得濃縮液，濃縮液加入氨水調(diào)節(jié)PH8，再加入3L AB-8大孔樹脂柱吸附，水洗至中性，再用12L80%乙醇洗脫，收集洗脫液減壓濃縮，濃縮液真空干燥，得駱駝蓬生物堿135g， 滴定檢測，含量95. 2%。實(shí)施例3 取駱駝蓬根粉碎，取5kg，加IOOkgO. 05%硫酸水滲漉20小時(shí)，滲漉液濾過，加入 2L S-8大孔樹脂柱吸附雜質(zhì)，收集柱通過液，加入截留分子量3000的中空纖維素膜超濾， 常溫，進(jìn)口壓力O. 6-0. 8MPa，加適量水透析，收集透過液再加入截留分子量200的中空纖維素膜濃縮，得濃縮液，濃縮液加入氨水調(diào)節(jié)PH7. 5，再加入3L HZ818大孔樹脂柱吸附，水洗至中性，再用18L70%乙醇洗脫，收集洗脫液減壓濃縮，濃縮液真空干燥，得駱駝蓬生物堿 162g，滴定檢測，含量97. 2%0實(shí)施例4 取駱駝蓬種子粉碎，取10kg，加200kg0. I %硫酸水滲漉20小時(shí)，滲漉液濾過，加入5L S-8大孔樹脂柱吸附雜質(zhì)，收集柱通過液，加入截留分子量3000的中空纖維素膜超濾，常溫，進(jìn)口壓力O. 5-0. 8MPa，加適量水透析，收集透過液再加入截留分子量200的中空纖維素膜濃縮，得濃縮液，濃縮液加入氨水調(diào)節(jié)PH7. 5，再加入6L AB-8大孔樹脂柱吸附，水洗至中性，再用35L70%乙醇洗脫，收集洗脫液減壓濃縮，濃縮液真空干燥，得駱駝蓬生物堿 1453g，滴定檢測，含量98. 8 %。實(shí)施例5 取駱駝蓬全草粉碎，取20kg，加400kg0. I %鹽酸水滲漉20小時(shí)，滲漉液濾過，加入10LHZ806大孔樹脂柱吸附雜質(zhì)，收集柱通過液，加入截留分子量3000的中空纖維素膜超濾，常溫，進(jìn)口壓力O. 5-0. 8MPa，加適量水透析，收集透過液再加入截留分子量200的中空纖維素膜濃縮，得濃縮液，濃縮液加入氨水調(diào)節(jié)PH7. 5，再加入6L AB-8大孔樹脂柱吸附，水洗至中性，再用70L75%乙醇洗脫，收集洗脫液減壓濃縮，濃縮液真空干燥，得駱駝蓬生物堿 563g，滴定檢測，含量96. 3%0
權(quán)利要求
1.一種提取駱駝蓬生物堿的方法，其特征在于包括以下步驟1)取駱駝蓬原料粉碎，加酸水滲漉，得滲漉液；2)把上述滲漉液加入大孔樹脂柱吸附，柱通過液，加入超濾膜過濾，透過液再加入納濾膜濃縮，得濃縮液；3)把上述濃縮液加入氨水調(diào)節(jié)pH7.5-8，再加入大孔樹脂柱吸附，水洗至中性，再用4-7BV60-80%乙醇洗脫，收集洗脫液減壓濃縮，濃縮液真空干燥即得產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述提取駱駝蓬生物堿的方法，其特征在于所述步驟I)中的酸水為O.05-0. 5%鹽酸或硫酸水，用量為藥材的15-20倍量。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述提取駱駝蓬生物堿的方法，其特征在于所述步驟2)中的大孔樹脂型號(hào)可選NK-9、HZ806或S-8中的一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述提取駱駝蓬生物堿的方法，其特征在于所述步驟2)中的超濾膜可選截留分子量3000-6000的中空纖維素膜，納濾膜可選截留分子量100-200的中空纖維素膜。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述提取駱駝蓬生物堿的方法，其特征在于所述步驟3)中的大孔樹脂型號(hào)可選Sroi00、AB-8或HZ818中的一種。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種提取駱駝蓬生物堿的方法。方法步驟是1)取駱駝蓬原料粉碎，加酸水滲漉，得滲漉液；2)把滲漉液，加入大孔樹脂柱吸附，柱通過液，加入超濾膜過濾，透過液再加入納濾膜濃縮，得濃縮液；3)把上述濃縮液加入氨水調(diào)節(jié)pH7.5-8，再加入大孔樹脂柱吸附，水洗至中性，再用4-7BV60-80％乙醇洗脫，收集洗脫液減壓濃縮，濃縮液真空干燥即得產(chǎn)品。采用該方法生產(chǎn)駱駝蓬生物堿，工藝操作簡單，能耗低、污染小。該工藝易于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)A61P31/10GK102600215SQ20111002619
公開日2012年7月25日 申請(qǐng)日期2011年1月25日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月25日
發(fā)明者劉東鋒, 李法慶 申請(qǐng)人:蘇州寶澤堂醫(yī)藥科技有限公司