專利名稱：一種含納米銀和羧甲基殼聚糖醫(yī)用敷料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于醫(yī)用敷料生物材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種含納米銀和羧甲基殼 聚糖醫(yī)用敷料及其制備方法。
背景技術(shù)：
殼聚糖是自然界唯一的陽(yáng)離子多糖，具有良好的生物相容性。陽(yáng)離子的本質(zhì)特性 使其具有較強(qiáng)的抗菌特性，可用于制備創(chuàng)面敷料。但是其只在酸性條件下可溶限制了其在 醫(yī)用敷料方面的應(yīng)用。羧甲基殼聚糖既可在中性條件下溶解也保留了殼聚糖中的氨基沒(méi)有 破壞其抗菌性能。納米銀被認(rèn)為是一種無(wú)毒的、環(huán)境友好材料，且具有良好的抗菌性，被廣 泛應(yīng)用于各種抗菌制劑中。目前制備納米銀的方法較多，主要有化學(xué)還原法，光照還原等。為何更好地將納米銀和羧甲基殼聚糖復(fù)合形成具有高效持久殺菌性能的生物醫(yī) 用敷料，本發(fā)明旨在通過(guò)羧甲基殼聚糖上的特征官能基團(tuán)將銀離子吸附在其分子鏈上，然 后通過(guò)光照還原在羧甲基殼聚糖基體中原位形成納米銀顆粒，制成含納米銀和羧甲基殼聚 糖醫(yī)用敷料。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種含納米銀和羧甲基殼聚糖醫(yī)用敷料。本發(fā)明的目的還在于提供一種含納米銀和羧甲基殼聚糖醫(yī)用敷料的制備方法。一種含納米銀和羧甲基殼聚糖醫(yī)用敷料，其特征在于，所述醫(yī)用敷料包含有納米 銀和羧甲基殼聚糖，納米銀的粒徑為2-20nm?！N含納米銀和羧甲基殼聚糖醫(yī)用敷料的制備方法，其特征在于，包括如下步 驟(1)稱取一定量羧甲基殼聚糖將其溶于去離子水，攪拌直至全部溶解，制備成質(zhì)量 濃度為-5%羧甲基殼聚糖的溶液，然后加入2-嗎啉乙磺酸水合物攪拌活化半小時(shí)，然 后加入碳化二亞胺和羥基琥珀酰亞胺，攪拌20-120秒后，將其倒入模具中，待形成凝膠后 置于25°C條件恒溫靜置12-36小時(shí)，將其置入低溫冰箱中預(yù)凍12小時(shí)以上，然后冷凍干燥， 獲得多孔的羧甲基殼聚糖支架；(2)將獲得的羧甲基殼聚糖支架用超純水反復(fù)沖洗，二次冷凍干燥備用；(3)將二次冷凍干燥后的羧甲基殼聚糖支架浸泡在0. IM的硝酸銀溶液中1-12小 時(shí)，取出，用濾紙去除表面的水，將其置于紫外燈下照射2-10分鐘；(4)將紫外燈照射后的羧甲基殼聚糖支架用大量的水沖洗，再次冷凍干燥，獲得納 米銀和羧甲基殼聚糖醫(yī)用敷料。本發(fā)明的有益效果該方法過(guò)程簡(jiǎn)單且制備的納米銀和羧甲基殼聚糖醫(yī)用敷料具 有可控的透氣性能，所含的羧基殼聚糖組分可在中性條件下溶解，從而避免了酸性溶劑對(duì) 皮膚的刺激作用，同時(shí)羧甲基殼聚糖和納米銀組分均具有良好的抗菌性能。
具體實(shí)施例方式下面以具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明。以下實(shí)施例所用的主要原料羧甲基殼聚糖(脫乙酰度95%分子量20萬(wàn))、2_嗎啉 乙磺酸水合物(MES)、碳化二亞胺(MES)、羥基琥珀酰亞胺(MES)、硝酸銀均為化學(xué)純。實(shí)施例1(1)稱取Ig羧甲基殼聚糖溶入50ml去離子水中，磁力攪拌20min使其充分溶解， 配制的質(zhì)量濃度為2%的羧甲基殼聚糖溶液。(2)在羧甲基殼聚糖溶液中加入一定量的MES，到MES的濃度為0. 1M，攪拌均勻后 靜置半小時(shí)。(3)向步驟⑵所制溶液中加入EDC和NHS的混合物0. 5g，(其中EDC和NHS的 比例為1 1)，攪拌40s后將其倒入培養(yǎng)皿中，倒入厚度為150mm，形成羧甲基殼聚糖凝膠。(4)將羧甲基殼聚糖凝膠置入25°C條件恒溫靜置36小時(shí)后，取出，低溫預(yù)凍12小 時(shí)以上并冷凍干燥，獲得多孔甲基殼聚糖膜。(5)將多孔甲基殼聚糖膜用大量超純水沖洗后，二次冷凍干燥。(6)配制0. IM的硝酸銀溶液300ml，將多孔甲基殼聚糖膜浸泡入其中12小時(shí)。(7)將浸泡入硝酸銀溶液的多孔甲基殼聚糖膜取出，用濾紙去除表面的水，置于紫 外燈下照射5分鐘后，用水沖洗2-3次，再次冷凍干燥，獲得含納米銀和甲基殼聚糖醫(yī)用敷 料。實(shí)施例2(1)稱取Ig羧甲基殼聚糖溶入50ml去離子水中，磁力攪拌20min使其充分溶解， 配制的質(zhì)量濃度為2%的羧甲基殼聚糖溶液。(2)在羧甲基殼聚糖溶液中加入一定量的MES，到MES的濃度為0. 1M，攪拌均勻后 靜置半小時(shí)。(3)向步驟⑵所制溶液中加入EDC和NHS的混合物0. Ig,(其中EDC和NHS的 比例為1 1)，攪拌40s后將其倒入培養(yǎng)皿中，倒入厚度為150mm，形成羧甲基殼聚糖凝膠。(4)將羧甲基殼聚糖凝膠置入25°C條件恒溫靜置36小時(shí)后，取出，低溫預(yù)凍12小 時(shí)以上并冷凍干燥，獲得多孔甲基殼聚糖膜。(5)將多孔甲基殼聚糖膜用大量超純水沖洗后，二次冷凍干燥。(6)配制0. IM的硝酸銀溶液300ml，將多孔甲基殼聚糖膜浸泡入其中12小時(shí)。(7)將浸泡入硝酸銀溶液的多孔甲基殼聚糖膜取出，用濾紙去除表面的水，置于紫 外燈下照射5分鐘后，用水沖洗2-3次，再次冷凍干燥，獲得含納米銀和甲基殼聚糖醫(yī)用敷 料。實(shí)施例3(1)稱取Ig羧甲基殼聚糖溶入50ml去離子水中，磁力攪拌20min使其充分溶解， 配制的質(zhì)量濃度為2%的羧甲基殼聚糖溶液。(2)在羧甲基殼聚糖溶液中加入一定量的MES，到MES的濃度為0. 1M，攪拌均勻后 靜置半小時(shí)。(3)向步驟⑵所制溶液中加入EDC和NHS的混合物lg，(其中EDC和NHS的比 例為1 1)，攪拌40s后將其倒入培養(yǎng)皿中，倒入厚度為150mm，形成羧甲基殼聚糖凝膠。
(4)將羧甲基殼聚糖凝膠置入25°C條件恒溫靜置36小時(shí)后，取出，低溫預(yù)凍12小 時(shí)以上并冷凍干燥，獲得多孔甲基殼聚糖膜。(5)將多孔甲基殼聚糖膜用大量超純水沖洗后，二次冷凍干燥。(6)配制0. IM的硝酸銀溶液300ml，將多孔甲基殼聚糖膜浸泡入其中12小時(shí)。(7)將浸泡入硝酸銀溶液的多孔甲基殼聚糖膜取出，用濾紙去除表面的水，置于紫 外燈下照射5分鐘后，用水沖洗2-3次，再次冷凍干燥，獲得含納米銀和甲基殼聚糖醫(yī)用敷 料。實(shí)施例4(1)稱取Ig羧甲基殼聚糖溶入50ml去離子水中，磁力攪拌20min使其充分溶解， 配制的質(zhì)量濃度為2%的羧甲基殼聚糖溶液。(2)在羧甲基殼聚糖溶液中加入一定量的MES，到MES的濃度為0. 1M，攪拌均勻后 靜置半小時(shí)。(3)向步驟⑵所制溶液中加入EDC和NHS的混合物0. 5g，(其中EDC和NHS的 比例為1 1)，攪拌40s后將其倒入培養(yǎng)皿中，倒入厚度為150mm，形成羧甲基殼聚糖凝膠。(4)將羧甲基殼聚糖凝膠置入25°C條件恒溫靜置12小時(shí)后，取出，低溫預(yù)凍12小 時(shí)以上并冷凍干燥，獲得多孔甲基殼聚糖膜。(5)將多孔甲基殼聚糖膜用大量超純水沖洗后，二次冷凍干燥。(6)配制0. IM的硝酸銀溶液300ml，將多孔甲基殼聚糖膜浸泡入其中12小時(shí)。(7)將浸泡入硝酸銀溶液的多孔甲基殼聚糖膜取出，用濾紙去除表面的水，置于紫 外燈下照射5分鐘后，用水沖洗2-3次，再次冷凍干燥，獲得含納米銀和甲基殼聚糖醫(yī)用敷 料。實(shí)施例5(1)稱取Ig羧甲基殼聚糖溶入50ml去離子水中，磁力攪拌20min使其充分溶解， 配制的質(zhì)量濃度為2%的羧甲基殼聚糖溶液。(2)在羧甲基殼聚糖溶液中加入一定量的MES，到MES的濃度為0. 1M，攪拌均勻后 靜置半小時(shí)。(3)向步驟⑵所制溶液中加入EDC和NHS的混合物0. 5g，(其中EDC和NHS的 比例為1 1)，攪拌40s后將其倒入培養(yǎng)皿中，倒入厚度為150mm，形成羧甲基殼聚糖凝膠。(4)將羧甲基殼聚糖凝膠置入25°C條件恒溫靜置36小時(shí)后，取出，低溫預(yù)凍12小 時(shí)以上并冷凍干燥，獲得多孔甲基殼聚糖膜。(5)將多孔甲基殼聚糖膜用大量超純水沖洗后，二次冷凍干燥。(6)配制0. IM的硝酸銀溶液300ml，將多孔甲基殼聚糖膜浸泡入其中12小時(shí)。(7)將浸泡入硝酸銀溶液的多孔甲基殼聚糖膜取出，用濾紙去除表面的水，置于紫 外燈下照射2分鐘后，用水沖洗2-3次，再次冷凍干燥，獲得含納米銀和甲基殼聚糖醫(yī)用敷 料。實(shí)施例6(1)稱取Ig羧甲基殼聚糖溶入50ml去離子水中，磁力攪拌20min使其充分溶解， 配制的質(zhì)量濃度為2%的羧甲基殼聚糖溶液。(2)在羧甲基殼聚糖溶液中加入一定量的MES，到MES的濃度為0. 1M，攪拌均勻后靜置半小時(shí)。(3)向步驟⑵所制溶液中加入EDC和NHS的混合物0. 5g，(其中EDC和NHS的 比例為1 1)，攪拌40s后將其倒入培養(yǎng)皿中，倒入厚度為150mm，形成羧甲基殼聚糖凝膠。(4)將羧甲基殼聚糖凝膠置入25°C條件恒溫靜置36小時(shí)后，取出，低溫預(yù)凍12小 時(shí)以上并冷凍干燥，獲得多孔甲基殼聚糖膜。(5)將多孔甲基殼聚糖膜用大量超純水沖洗后，二次冷凍干燥。(6)配制0. IM的硝酸銀溶液300ml，將多孔甲基殼聚糖膜浸泡入其中12小時(shí)。(7)將浸泡入硝酸銀溶液的多孔甲基殼聚糖膜取出，用濾紙去除表面的水，置于紫 外燈下照射10分鐘后，用水沖洗2-3次，再次冷凍干燥，獲得含納米銀和甲基殼聚糖醫(yī)用敷 料。
權(quán)利要求
1.一種含納米銀和羧甲基殼聚糖醫(yī)用敷料，其特征在于，所述醫(yī)用敷料包含有納米銀 和羧甲基殼聚糖，納米銀的粒徑為2-20nm。
2.一種含納米銀和羧甲基殼聚糖醫(yī)用敷料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟(1)稱取一定量羧甲基殼聚糖將其溶于去離子水，攪拌直至全部溶解，制備成質(zhì)量濃度 為-5%羧甲基殼聚糖的溶液，然后加入2-嗎啉乙磺酸水合物攪拌活化半小時(shí)，然后加 入碳化二亞胺和羥基琥珀酰亞胺，攪拌20-120秒后，將其倒入模具中，待形成凝膠后置于 25°C條件恒溫靜置12-36小時(shí)，將其置入低溫冰箱中預(yù)凍12小時(shí)以上，然后冷凍干燥，獲得 多孔的羧甲基殼聚糖支架；(2)將獲得的羧甲基殼聚糖支架用超純水反復(fù)沖洗，二次冷凍干燥備用；(3)將二次冷凍干燥后的羧甲基殼聚糖支架浸泡在0.IM的硝酸銀溶液中1-12小時(shí)，取 出，用濾紙去除表面的水，將其置于紫外燈下照射2-10分鐘；(4)將紫外燈照射后的羧甲基殼聚糖支架用大量的水沖洗，再次冷凍干燥，獲得納米銀 和羧甲基殼聚糖醫(yī)用敷料。
全文摘要
本發(fā)明公開了屬于醫(yī)用敷料生物材料制備技術(shù)領(lǐng)域的一種含納米銀和羧甲基殼聚糖醫(yī)用敷料及其制備方法。本發(fā)明通過(guò)生物活性交聯(lián)劑碳化二亞胺使水溶性的羧甲基殼聚糖形成凝膠，然后通過(guò)冷凍干燥技術(shù)制得多孔的羧甲基殼聚糖膜，將其浸泡入硝酸銀溶液中后，使其銀離子吸附在多孔膜上，最后通過(guò)紫外光照使銀離子在多孔膜中原位形成納米銀。本發(fā)明含納米銀和羧甲基殼聚糖醫(yī)用敷料具有可控的透氣性能和力學(xué)特性，還具有良好的、持久的抗菌特性。
文檔編號(hào)A61L15/28GK102114265SQ20111004404
公開日2011年7月6日 申請(qǐng)日期2011年2月23日 優(yōu)先權(quán)日2011年2月23日
發(fā)明者李俊杰, 王常勇 申請(qǐng)人:中國(guó)人民解放軍軍事醫(yī)學(xué)科學(xué)院基礎(chǔ)醫(yī)學(xué)研究所