專利名稱：一種苜蓿皂苷的提取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及ー種苜蓿皂苷的提取方法。
背景技術(shù)：
紫花苜蓿是廣泛分布在我國的ー種牧草植物，來源豐富，苜蓿本身抗病蟲害能力強(qiáng)，其栽培過程一般不需要使用農(nóng)藥。紫花苜蓿含有三萜皂苷、黃酮、生物堿等活性成分，在抗血栓、鎮(zhèn)痛、消炎、抗氧化、抗菌、抗蟲、化感等方面具有活性作用。苜蓿在民間用于治療消化不良、肺熱咳嗽、黃疸、膀胱結(jié)石等癥。苜蓿皂苷為豆科植物苜蓿屬植物紫花苜蓿重要的具有獨(dú)特生物活性物質(zhì)，屬于齊墩果酸型五環(huán)三萜類化合物，具有降低膽固醇、抗動(dòng)脈粥樣硬化、降血脂、消炎、抗霉菌和殺蟲的作用。目前，苜蓿皂苷的提純方法有水提或有機(jī)溶劑提取、石油醚脫脂、大孔樹脂柱純化
坐寸ο如專利(申請(qǐng)?zhí)枮?01010269257. 9) “苜蓿皂苷的超聲波提取方法”，該專利公開的方法是將苜蓿草粉加入體積分?jǐn)?shù)為30-70%的甲醇，超聲波提取1-3次，頻率800Hz，該方法得率較高，但有毒試劑殘留問題難以解決，使苜蓿皂苷在食品或藥品中的應(yīng)用受到限制。如專利(申請(qǐng)?zhí)枮?00810119949. 8) “ー種苜蓿皂苷的制備方法”，該專利所公開的方法是80%こ醇從紫花苜蓿的地上部分提取，經(jīng)石油醚脫脂，AB-8樹脂柱純化得到苜蓿皂苷，所得產(chǎn)品含量不高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有苜蓿皂苷提取制備方法的不足，提供ー種苜蓿皂苷的提取方法。為了解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明的ー種苜蓿皂苷的提取方法，其特征在于包括以下步驟將苜蓿干燥藥材粉碎，加入溶劑回流提取，提取液濃縮至無醇，過濾，濾液加澄清劑離心得到澄清液，通過超濾膜，透過液上大孔樹脂柱吸附，水和10-60%不同濃度こ醇洗脫，收集40-60 %醇洗脫液，濃縮，放置結(jié)晶，濾出結(jié)晶用無水こ醇回流溶解重結(jié)晶，過濾，結(jié)晶真空干燥即得苜蓿皂苷。所述的溶劑為75-85%的こ醇溶液，用量為5-12倍(V/W)。所述的澄清劑為殼聚糖，用量為藥材量的O. I %。所述的超濾膜為截留分子量10000-6000的中空復(fù)合膜，壓カO. 5-1. 2Mpa。所述的大孔樹脂可選D-101、LSA_20、AB-8中的ー種，上樣方式采用動(dòng)態(tài)上樣。本發(fā)明在提取苜蓿皂苷時(shí)，采用75-85%的こ醇溶液提取，減少了大量水溶性雜質(zhì)的溶出，易于過濾；加殼聚糖澄清提取液，不僅除去部分雜質(zhì)，超濾操作更容易；大孔樹脂 吸附完成時(shí)，只取40-60%醇濃度的洗脫部分，該區(qū)間獲得的苜蓿皂苷含量高、雜質(zhì)少，且具有良好的活性和藥用價(jià)值。
為了更好地理解本發(fā)明，下面結(jié)合本發(fā)明的實(shí)施例進(jìn)ー步說明本發(fā)明的實(shí)質(zhì)性內(nèi)容,但本發(fā)明的內(nèi)容并不局限于此。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1 :將苜蓿干燥藥材粉碎，取2kg，加入10L75%的こ醇溶液回流提取2次，提取液濃縮至無醇，過濾，濾液加O. 1%殼聚糖離心得到澄清液，通過截留分子量10000-6000的中空復(fù)合膜，壓カO. 6Mpa，透過液上D-101大孔樹脂柱吸附，先用6L蒸餾水洗脫，再依次用10%、25%,40%,55%こ醇溶液洗脫，收集40-60%こ醇洗脫液，濃縮，放置結(jié)晶，濾出結(jié)晶用無水こ醇回流溶解重結(jié)晶，過濾，結(jié)晶真空干燥即得苜蓿皂苷21. 3g，含量為97. 2%。實(shí)施例2:將苜蓿干燥藥材粉碎，取2kg，加入20L80%的こ醇溶液回流提取2次，提取液濃縮至無醇，過濾，濾液加O. 1%殼聚糖離心得到澄清液，通過截留分子量10000-6000的中空復(fù)合膜，壓カO. 5Mpa，透過液上AB-8大孔樹脂柱吸附，先用6L蒸餾水洗脫，再依次用15%、25%,45%,60%こ醇溶液洗脫，收集40-60%こ醇洗脫液，濃縮，放置結(jié)晶，濾出結(jié)晶用無水こ醇回流溶解重結(jié)晶，過濾，結(jié)晶真空干燥即得苜蓿皂苷18. 6g，含量為98. O %。實(shí)施例3:將苜蓿干燥藥材粉碎，取5kg，加入6L 5%的こ醇溶液回流提取I次，提取液濃縮至無醇，過濾，濾液加O. 1%殼聚糖離心得到澄清液，通過截留分子量10000-6000的中空復(fù)合膜，壓カO. 9Mpa，透過液上D-101大孔樹脂柱吸附，先用6L蒸餾水洗脫，再依次用10%、20%,40%,55%こ醇溶液洗脫，收集40-60%こ醇洗脫液，濃縮，放置結(jié)晶，濾出結(jié)晶用無水こ醇回流溶解重結(jié)晶，過濾，結(jié)晶真空干燥即得苜蓿皂苷54. lg，含量為95. 3%。實(shí)施例4:將苜蓿干燥藥材粉碎，取5kg，加入50L80%的こ醇溶液回流提取I次，提取液濃縮至無醇，過濾，濾液加O. 1%殼聚糖離心得到澄清液，通過截留分子量10000-6000的中空復(fù)合膜，壓カl.OMpa，透過液上LSA-20大孔樹脂柱吸附，先用6L蒸餾水洗脫，再依次用10%、25%,40%,60%こ醇溶液洗脫，收集40-60%こ醇洗脫液，濃縮，放置結(jié)晶，濾出結(jié)晶用無水こ醇回流溶解重結(jié)晶，過濾，結(jié)晶真空干燥即得苜蓿皂苷51. 2g，含量為94. 8%。實(shí)施例5 將苜蓿干燥藥材粉碎，取10kg，加入50L75%的こ醇溶液回流提取2次，提取液濃縮至無醇，過濾，濾液加O. I %殼聚糖離心得到澄清液，通過截留分子量10000-6000的中空復(fù)合膜，壓カO. 8Mpa，透過液上D-101大孔樹脂柱吸附，先用6L蒸餾水洗脫，再依次用10 %、20 %、45 %、55 %こ醇溶液洗脫，收集40-60 %乙醇洗脫液，濃縮，放置結(jié)晶，濾出結(jié)晶用無水こ醇回流溶解重結(jié)晶，過濾，結(jié)晶真空干燥即得苜蓿皂苷102. lg，含量為97. 3%。實(shí)施例6 將苜蓿干燥藥材粉碎，取10kg，加入60L85%的こ醇溶液回流提取2次，提取液濃縮至無醇，過濾，濾液加O. 1%殼聚糖離心得到澄清液，通過截留分子量10000-6000的中空復(fù)合膜，壓カ1.2Mpa，透過液上AB-8大孔樹脂柱吸附，先用6L蒸餾水洗脫，再依次用10%、25%,40%,60%こ醇溶液洗脫，收集40-60%こ醇洗脫液，濃縮，放置結(jié)晶，濾出結(jié)晶用無水こ醇回流溶解重結(jié)晶，過濾，結(jié)晶真空干燥即得苜蓿皂苷 120. 63，含量為96. 7%。
權(quán)利要求
1.ー種苜蓿皂苷的提取方法，其特征在于包括以下步驟將苜蓿干燥藥材粉碎，加入溶劑回流提取，提取液濃縮至無醇，過濾，濾液加澄清劑離心得到澄清液，通過超濾膜，透過液上大孔樹脂柱吸附，水和10-60%不同濃度こ醇洗脫，收集40-60%こ醇洗脫液，濃縮，放置結(jié)晶，濾出結(jié)晶用無水こ醇回流溶解重結(jié)晶，過濾，結(jié)晶真空干燥即得苜蓿皂苷。
2.如權(quán)利要求I所述的苜蓿皂苷的提取方法，其特征在于所述的溶劑為75-85%的こ醇溶液，用量為5-12倍(V/W)。
3.如權(quán)利要求I所述的苜蓿皂苷的提取方法，其特征在于所述的澄清劑為殼聚糖，用量為藥材量的O. 1%。
4.如權(quán)利要求I所述的苜蓿皂苷的提取方法，其特征在于所述的超濾膜為截留分子量10000-6000的中空復(fù)合膜，壓カO. 5-1. 2Mpa。
5.如權(quán)利要求I所述的苜蓿皂苷的提取方法，其特征在于所述的大孔樹脂可選D-101、 LSA_20、AB_8中的一種,上樣方式米用動(dòng)態(tài)上樣。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種苜蓿皂苷的提取方法，所述的提取方法包括如下步驟將苜蓿干燥藥材粉碎，加入溶劑回流提取，提取液濃縮至無醇，過濾，濾液加澄清劑離心，取澄清液通過超濾膜，超濾液上大孔樹脂柱吸附，水和不同濃度乙醇洗脫，醇洗脫液，濃縮，放置結(jié)晶，濾出結(jié)晶用無水乙醇重結(jié)晶，結(jié)晶干燥即得苜蓿皂苷。本發(fā)明工藝簡單、效率高、投資少，易于在產(chǎn)業(yè)中實(shí)現(xiàn)，適合大規(guī)模生產(chǎn)，獲得的苜蓿皂苷具有良好的活性和藥用價(jià)值。
文檔編號(hào)A61P3/06GK102648932SQ20111004530
公開日2012年8月29日 申請(qǐng)日期2011年2月25日 優(yōu)先權(quán)日2011年2月25日
發(fā)明者劉東鋒, 李法慶 申請(qǐng)人:蘇州寶澤堂醫(yī)藥科技有限公司