專利名稱：多孔型丙烯酸鈉高吸水性樹脂的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種聚合物的制備方法，涉及一種多孔型丙烯酸鈉高吸水性樹脂的制備方法。
背景技術(shù)：
高吸水性樹脂具有很好的吸液能力，可吸收百倍于自身重量的水，且吸水后不保水效果好，加壓下水也不會(huì)滲漏很多。廣泛運(yùn)用農(nóng)用土壤保水劑、衛(wèi)生用品、電纜阻水和消防滅火劑。隨著人民生活水平的提高，對高吸水性樹脂的需求日益增長。目前國內(nèi)生產(chǎn)的高吸水性樹脂，吸液速度慢，而多孔型高吸水性樹脂能提高吸液速度，性能接近反相懸浮法生產(chǎn)的高吸水性樹脂，而且保水比高，但是目前沒有集兩種樹脂有點(diǎn)于一體的材料。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明為了解決現(xiàn)有樹脂存在的問題，提供了一種多孔型丙烯酸鈉高吸水性樹脂的制備方法。本發(fā)明采用如下的技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)(1)氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將中和率為60 90摩爾％的含量30wt% 45wt%丙烯酸單體水溶液與交聯(lián)劑、致孔劑和聚合引發(fā)劑一同聚合；(2)將聚合反應(yīng)制得的水凝膠制成2-10mm的小顆粒；(3)制得的小顆粒依次經(jīng)110 200°C熱風(fēng)干燥、粉碎和篩分得粒徑在0. 015mm 0. 08mm 細(xì)粉；(4)向細(xì)粉中添加水、表面交聯(lián)劑和無機(jī)填料于90 200°C處理5 100分鐘包
裹處理。所述的制備方法，致孔劑是惰性氣體(如He、Ne、Ar、Kr、Xe、foi)、化學(xué)發(fā)泡劑(如 碳酸氫鈉、碳酸銨、偶氮二甲酰胺、偶氮二異丁腈和N，N- 二亞硝基對苯二甲酰胺等)、低沸點(diǎn)有機(jī)溶劑(如脂肪族烴類、含氯脂肪族烴類、含氟脂肪族烴類、脂環(huán)烴類、芳香烴類、醇類、醚類、酮類和醛類等)和表面活性劑(如十二烷基硫酸鈉、0P-10和NP-10)之一種或幾種。所述的制備方法，其聚合引發(fā)劑為熱分解引發(fā)劑或氧化還原型引發(fā)劑。熱分解引發(fā)劑為過硫酸鈉、過硫酸鉀和過硫酸銨。氧化還原型引發(fā)劑為亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉和抗壞血酸之一種與上述熱分解引發(fā)劑按重量比11混合。所述的制備方法，其聚合反應(yīng)的溫度為10 70°C。其聚合反應(yīng)時(shí)間為0. 5 2個(gè)小時(shí)。交聯(lián)劑是N，N’ -次甲基雙丙烯酰胺、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯和三羥基丙烯酸酯之一種或幾種，用量在0. 5wt% 5wt%。所述的制備方法，致孔劑是沸點(diǎn)60-120°C的低沸點(diǎn)有機(jī)溶劑。所述的制備方法，其表面交聯(lián)劑為多元醇如乙二醇、丙三醇、1，4_ 丁二醇和二乙二醇之一種或幾種，添加量0. Iwt % 3wt%。添加的表面交聯(lián)劑中使用的有機(jī)溶劑為甲醇、乙醇和丙醇之一種或幾種。所述的制備方法，填料是硫酸鋁、碳酸鈣、氧化鈣、二氧化硅、硫酸鎂和高嶺土之一種或幾種，添加量0. 5wt% 3wt%。本發(fā)明技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的有益效果本發(fā)明公開了一種多孔型丙烯酸鈉高吸水性樹脂的制備方法，可以實(shí)現(xiàn)生產(chǎn)連續(xù)化，提高了產(chǎn)能和減少了人工、可以解決吸液慢的問題、干燥時(shí)間大大減少、產(chǎn)品性能大大提升，產(chǎn)品合格率高、反應(yīng)溫和且三廢少。通過本發(fā)明制得的樹脂是具有多孔的顆粒，具有良好的常壓及加壓下的吸生理鹽水率，可用于衛(wèi)生制品并快速吸收水、尿或血。
具體實(shí)施例方式以下詳細(xì)描述本發(fā)明的技術(shù)方案。實(shí)施例1a)將500g高純丙烯酸和180g去離子水加入2L捏合機(jī)(杭州福祥泰機(jī)械制造有限公司)中，然后將32%的離子膜燒堿(嘉興化工廠)650g，緩緩加入上述丙烯酸溶液中。b)將IOg酒精、2克十二烷基硫酸鈉、2克偶氮二甲酰胺和1克N，N’_次甲基雙丙烯酰胺加入到上述溶液中，然后通氮?dú)?0分鐘。此時(shí)單體水溶液溫度為40°Cc)加入聚合引發(fā)劑即10wt%的過硫酸銨和10wt%的亞硫酸氫鈉各15g。d)反應(yīng)1小時(shí)后，取出聚合水凝膠。e)用剪刀剪成小顆粒，然后放入絞肉機(jī)里，加入20克酒精。制成6mm左右的顆粒。f)上述顆粒在130度烘箱里，烘2小時(shí)得到含水量5-7wt%的干燥顆粒。g)上述顆粒用FW-100萬能粉碎機(jī)，或其它高效粉碎機(jī)，粉碎后，用標(biāo)準(zhǔn)篩分篩出 20-100目的樹脂。h)取上述顆粒的樹脂100g，用水、乙二醇、乙醇、硫酸鋁、碳酸鈣，以重量比 1 1 10 1 1比例加入。在200°C反應(yīng)20分鐘。得多孔型的高吸水性樹脂產(chǎn)品。其性能檢測如表一。實(shí)施例2a)將500g高純丙烯酸和180g去離子水加入捏合機(jī)中，然后將32%的離子膜燒堿 660g,緩緩加入上述丙烯酸溶液中。b)將5g酒精、1克十二烷基硫酸鈉、1克偶氮二甲酰胺和IgN，N’ -次甲基雙丙烯酰胺加入到上述溶液中，然后通氮?dú)?0分鐘。此時(shí)單體水溶液溫度為40°Cc)加入聚合引發(fā)劑即10wt%的過硫酸銨和10wt%的亞硫酸氫鈉各15g。d)反應(yīng)1小時(shí)后，取出聚合水凝膠。e)用剪刀剪成小顆粒，然后放入絞肉機(jī)里，IOg酒精。制成6mm左右的顆粒。f)上述顆粒在130度烘箱里，烘2小時(shí)得到含水量5-7wt%的干燥顆粒。g)上述顆粒用萬能粉碎機(jī)粉碎后，用標(biāo)準(zhǔn)篩分篩出20-100目的樹脂。h)取上述顆粒的樹脂100g，用水、乙二醇、乙醇、硫酸鋁、碳酸鈣，以 1:1:5:1: 1比例加入。在200°C反應(yīng)20分鐘。得多孔型的高吸水性樹脂產(chǎn)品。
其性能檢測如表一。實(shí)施例3a)將高純丙烯酸500g和去離子水180g加入捏合機(jī)中，然后將32%的離子膜燒堿 650g，用去緩緩加入上述丙烯酸溶液中。b)將Ig 二甲基丙烯酸乙二醇酯加入到上述溶液中，然后通氮?dú)?0分鐘。此時(shí)單體水溶液溫度為70°C。c)加入聚合引發(fā)劑即10wt%的過硫酸銨15g。d)反應(yīng)1小時(shí)后，取出聚合水凝膠。e)用剪刀剪成小顆粒，然后放入絞肉機(jī)里。制成6mm左右的顆粒。f)上述顆粒在130度烘箱里，烘2小時(shí)得到含水量5-7wt%的干燥顆粒。g)上述顆粒用萬能粉碎機(jī)粉碎后，用標(biāo)準(zhǔn)篩分篩出20-100目的樹脂。大于20目的重新粉碎。h)取上述顆粒的樹脂100g，用水、乙二醇、乙醇、硫酸鋁、碳酸鈣，以重量比 1:1:2:1: 1比例加入。在180°C反應(yīng)30分鐘，得無孔的高吸水性樹脂產(chǎn)品。性能檢測電鏡分析，實(shí)施例一孔比較多，實(shí)施例二孔比較少，實(shí)施例三基本無孔。性能檢測是按照EDANA(歐洲殘疾人與非織協(xié)會(huì))99年標(biāo)準(zhǔn)，主要檢測常壓吸液率、2kPa吸液率、離心保水率、殘留單體和吸液速度。表一
權(quán)利要求
1.一種多孔型丙烯酸鈉高吸水性樹脂的制備方法，其特征是包括如下步驟(1)氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將中和率為60 90摩爾％的含量30wt% 45襯％丙烯酸單體水溶液與交聯(lián)劑、致孔劑和聚合引發(fā)劑一同聚合；(2)將聚合反應(yīng)制得的水凝膠制成2 IOmm的小顆粒；(3)制得的小顆粒依次經(jīng)110 200°C熱風(fēng)干燥、粉碎和篩分得粒徑在0.015mm 0. 08mm 細(xì)粉；(4)向細(xì)粉中添加水、表面交聯(lián)劑和無機(jī)填料于90 200°C處理5 100分鐘包裹處理。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多孔型丙烯酸鈉高吸水性樹脂的制備方法，其特征是所述的引發(fā)劑為熱分解引發(fā)劑或氧化還原型引發(fā)劑；所述的熱分解引發(fā)劑為過硫酸鈉、過硫酸鉀和過硫酸銨之一種或幾種；所述的氧化還原型引發(fā)劑為亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉和抗壞血酸之一種與所述的熱分解引發(fā)劑按重量比11混合。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多孔型丙烯酸鈉高吸水性樹脂的制備方法，其特征是所述的聚合的溫度為10 70°C，時(shí)間為0. 5 2個(gè)小時(shí)。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的多孔型丙烯酸鈉高吸水性樹脂的制備方法，其特征是所述的交聯(lián)劑是N，N’ -次甲基雙丙烯酰胺、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯和三羥基丙烯酸酯之一種或幾種，用量在0. 5wt%~ 5wt%0
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多孔型丙烯酸鈉高吸水性樹脂的制備方法，其特征是所述的致孔劑的沸點(diǎn)60-120°C有機(jī)溶劑。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多孔型丙烯酸鈉高吸水性樹脂的制備方法，其特征是所述的表面交聯(lián)劑為乙二醇、丙三醇、1，4- 丁二醇和二乙二醇之一種或幾種，添加量0. Iwt % 3wt%。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多孔型丙烯酸鈉高吸水性樹脂的制備方法，其特征是所述的表面交聯(lián)劑中使用甲醇、乙醇和丙醇之一種或幾種有機(jī)溶劑。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多孔型丙烯酸鈉高吸水性樹脂的制備方法，其特征是所述的填料是硫酸鋁、碳酸鈣、氧化鈣、二氧化硅、硫酸鎂和高嶺土之一種或幾種，添加量 0. 5wt% 3wt%。
全文摘要
一種多孔型丙烯酸鈉高吸水性樹脂的制備方法，氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將中和率為60～90摩爾％的含量30wt％～45wt％丙烯酸單體水溶液與交聯(lián)劑、致孔劑和聚合引發(fā)劑一同聚合。將聚合反應(yīng)制得的水凝膠制成2-10mm的小顆粒，添加表面交聯(lián)劑和無機(jī)填料進(jìn)行表面處理后制得具有多孔的顆粒。本發(fā)明制備方法可以實(shí)現(xiàn)生產(chǎn)連續(xù)化，提高了產(chǎn)能和減少了人工、可以解決吸液慢的問題、干燥時(shí)間大大減少、產(chǎn)品性能大大提升，產(chǎn)品合格率高、反應(yīng)溫和且三廢少。
文檔編號A61L15/24GK102225981SQ201110110030
公開日2011年10月26日 申請日期2011年4月27日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月27日
發(fā)明者王成, 金豐富, 馬國林 申請人:浙江衛(wèi)星石化股份有限公司