專利名稱：一種天南星黃酮類提取物的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于中藥有效成分的提取技術(shù)領(lǐng)域，具體的說，涉及一種天南星黃酮類提取物的制備方法。
背景技術(shù)：
天南星是天南星科天南星屬植物天南星Arisaema erubescens (Wall) Schott，異葉天南星A. heterophyllum Blume，東北天南星A. amurense Maxim的干燥塊蓮，我國以云南為主產(chǎn)，是臨床燥濕化痰，祛風(fēng)止痙，散結(jié)消腫的常用藥，用于頑痰咳嗽，胸膈脹悶，眩暈， 中風(fēng)，口眼歪斜，癲癇及破傷風(fēng)等，外用治療臃腫及蛇蟲咬傷。藥理研究表明天南星具有抗腫瘤、抗驚厥、鎮(zhèn)痛鎮(zhèn)靜、祛痰、抗心律失常、抗菌、殺滅釘螺作用等。其主要的化學(xué)成分為苷類、生物堿、氨基酸、凝集素類、脂肪酸和留醇類。從天南星藥材中分離精制的總黃酮及其主要成分夏佛托苷經(jīng)藥效學(xué)研究表明其具有抗缺血、保護(hù)神經(jīng)細(xì)胞的作用，因此可作為天南星的有效部位和有效成分之一。杜樹山等通過實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)天南星黃酮類小、中、大劑量能顯著降低MCAO模型大鼠腦梗塞范圍，與模型組比較有非常顯著差異，提示總黃酮對(duì)局灶性腦缺血有保護(hù)作用。現(xiàn)有提取天南星黃酮的技術(shù)有1、中國專利(申請(qǐng)?zhí)?00910236536. 2)公開的方法“含有夏拂托苷的黃酮類提取物及其應(yīng)用”，采用醇提水沉、大孔樹脂吸附、濃縮干燥，得到總黃酮，該方法使用大量有機(jī)溶劑，所得黃酮含量較低，多為30%左右。2、杜樹山等發(fā)表的文獻(xiàn)“天南星黃酮成分的研究”中采用80%乙醇提取，依次用石油醚、乙醚提取，母液通過聚酰胺柱，水洗液通過大孔樹脂AB-8，再通過聚酰胺、凝膠柱等柱色譜及制備液相分離的到黃酮單體化合物，該方法使用了大量試劑、反復(fù)使用固體填料柱色譜，操作繁瑣、樣品損失大、回收率低、成本高，僅適合實(shí)驗(yàn)室成分分析研究，不適合工業(yè)
化生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的問題是針對(duì)以上的不足，提出一種天南星黃酮類提取物的制備方法，利用該方法萃取的提取物回收率高、操作簡(jiǎn)單、安全無毒。為解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是一種天南星黃酮類提取物的制備方法，其特征在于包括如下步驟a.原料準(zhǔn)備將天南星塊莖粉碎、過篩，隨后裝入超臨界萃取釜中；b.超臨界0)2萃取使用超臨界CO2作為溶劑，60-90%的乙醇或丙酮作為夾帶劑， 夾帶劑與溶劑用量比為5 95-15 85，進(jìn)行天南星的超臨界萃取，萃取壓力為22-45MPa， 溫度為30-50°C，CO2流量控制在8-20L/h，萃取時(shí)間為3_4h ；c.分離將萃取后的天南星塊莖粉末置于分離釜中解析，使用超臨界(X)2作為溶劑，調(diào)節(jié)分離釜壓力為7-12MPa，溫度為30-45°C，(X)2流量控制在8_20L/h，收集萃取物；
d.大孔樹脂柱層析將上述萃取物加熱水分散，與大孔樹脂混合均勻，靜置4-M 小時(shí)，過濾，低溫烘干，再以醇水溶液回流提取，過濾，濾液減壓濃縮，噴霧干燥即得產(chǎn)品。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點(diǎn)采用超臨界流體萃取條件溫和、可控，避免使用有毒溶劑、安全，操作簡(jiǎn)單，成本低，產(chǎn)品得率高。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1 取IOkg天南星塊莖用粉碎機(jī)粉碎成粗粉，過50目篩，隨后裝入超臨界萃取釜中， 密封，以超臨界狀態(tài)的(X)2作為萃取溶劑，萃取壓力為22MPa，溫度為34°C，萃取時(shí)間為4h， CO2流量為lOL/min，夾帶劑70%乙醇與超臨界CO2用量比為5 95。將萃取后的天南星塊莖粉末置于分離釜中解析，使用超臨界CO2作為溶劑，調(diào)節(jié)分離釜壓力為8MPa，溫度為 30°C, CO2流量為10L/h，收集萃取物，萃取物加熱水分散，與大孔樹脂混合均勻，靜置12小時(shí)，過濾，低溫烘干，再以50%乙醇水溶液回流提取lh，過濾，濾液減壓濃縮，噴霧干燥即得成品12. lg，其總黃酮含量為56. 77%。實(shí)施例2:取IOkg天南星塊莖用粉碎機(jī)粉碎成粗粉，過50目篩，隨后裝入超臨界萃取釜中， 密封，以超臨界狀態(tài)的(X)2作為萃取溶劑，萃取壓力為45MPa，溫度為37°C，萃取時(shí)間為3h， CO2流量為8L/min，夾帶劑85%乙醇與超臨界CO2用量比為10 90。將萃取后的天南星塊莖粉末置于分離釜中解析，使用超臨界CO2作為溶劑，調(diào)節(jié)分離釜壓力為9MPa，溫度為 33°C，CO2流量為8L/h，收集萃取物，萃取物加熱水分散，與大孔樹脂混合均勻，靜置20小時(shí)，過濾，低溫烘干，再以50%乙醇水溶液回流提取0. 5h，過濾，濾液減壓濃縮，噴霧干燥即得成品10. 2g，其總黃酮含量為52. 46%。實(shí)施例3:取IOkg天南星塊莖用粉碎機(jī)粉碎成粗粉，過20目篩，隨后裝入超臨界萃取釜中， 密封，以超臨界狀態(tài)的(X)2作為萃取溶劑，萃取壓力為40MPa，溫度為50°C，萃取時(shí)間為3h， CO2流量為15L/min，夾帶劑60%乙醇與超臨界CO2用量比為15 85。將萃取后的天南星塊莖粉末置于分離釜中解析，使用超臨界(X)2作為溶劑，調(diào)節(jié)分離釜壓力為12MPa，溫度為 41°C, CO2流量為15L/h，收集萃取物，萃取物加熱水分散，與大孔樹脂混合均勻，靜置8小時(shí)，過濾，低溫烘干，再以55%乙醇水溶液回流提取lh，過濾，濾液減壓濃縮，噴霧干燥即得成品11. 4g，其總黃酮含量為53. 41 %。實(shí)施例4 取IOkg天南星塊莖用粉碎機(jī)粉碎成粗粉，過50目篩，隨后裝入超臨界萃取釜中， 密封，以超臨界狀態(tài)的(X)2作為萃取溶劑，萃取壓力為22MPa，溫度為48°C，萃取時(shí)間為4h， CO2流量為20L/min，夾帶劑80%乙醇與超臨界CO2用量比為12 88。將萃取后的天南星塊莖粉末置于分離釜中解析，使用超臨界(X)2作為溶劑，調(diào)節(jié)分離釜壓力為lOMPa，溫度為 43°C，CO2流量為20L/h，收集萃取物，萃取物加熱水分散，與大孔樹脂混合均勻，靜置4小時(shí)，過濾，低溫烘干，再以60 %乙醇水溶液回流提取lh，過濾，濾液減壓濃縮，噴霧干燥即得成品9. 5g，其總黃酮含量為58. 19%。實(shí)施例5
取IOkg天南星塊莖用粉碎機(jī)粉碎成粗粉，過20目篩，隨后裝入超臨界萃取釜中， 密封，以超臨界狀態(tài)的(X)2作為萃取溶劑，萃取壓力為^MPa,溫度為50°C，萃取時(shí)間為4h， CO2流量為18L/min，夾帶劑70%乙醇與超臨界CO2用量比為11 89。將萃取后的天南星塊莖粉末置于分離釜中解析，使用超臨界(X)2作為溶劑，調(diào)節(jié)分離釜壓力為7MPa，溫度為 45°C，CO2流量為18L/h，收集萃取物，萃取物加熱水分散，與大孔樹脂混合均勻，靜置對(duì)小時(shí)，過濾，低溫烘干，再以50%乙醇水溶液回流提取1. 5h，過濾，濾液減壓濃縮，噴霧干燥即得成品9. 6g，其總黃酮含量為60.對(duì)％。實(shí)施例6 取IOkg天南星塊莖用粉碎機(jī)粉碎成粗粉，過20目篩，隨后裝入超臨界萃取釜中， 密封，以超臨界狀態(tài)的(X)2作為萃取溶劑，萃取壓力為36MPa，溫度為43°C，萃取時(shí)間為3h， CO2流量為12L/min，夾帶劑90%乙醇與超臨界CO2用量比為14 86。將萃取后的天南星塊莖粉末置于分離釜中解析，使用超臨界CO2作為溶劑，調(diào)節(jié)分離釜壓力為llMPa，溫度為 32°C，CO2流量為12L/h，收集萃取物，萃取物加熱水分散，與大孔樹脂混合均勻，靜置16小時(shí)，過濾，低溫烘干，再以60%乙醇水溶液回流提取0. 5h，過濾，濾液減壓濃縮，噴霧干燥即得成品11. 2g，其總黃酮含量為54. 87%。
權(quán)利要求
1. 一種天南星黃酮類提取物的制備方法，其特征在于包括如下步驟a.原料準(zhǔn)備將天南星塊莖粉碎、過篩，隨后裝入超臨界萃取釜中；b.超臨界CO2萃取使用超臨界CO2作為溶劑，60-90%的乙醇或丙酮作為夾帶劑，夾帶劑與溶劑用量比為5 95-15 85，進(jìn)行天南星的超臨界萃取，萃取壓力為22-45MPa，溫度為30-50°C，CO2流量控制在8-20L/h，萃取時(shí)間為3_4h ；c.分離將萃取后的天南星塊莖粉末置于分離釜中解析，使用超臨界CO2作為溶劑，調(diào)節(jié)分離釜壓力為7-12MPa，溫度為30-45°C，(X)2流量控制在8_20L/h，收集萃取物；d.大孔樹脂柱層析將上述萃取物加熱水分散，與大孔樹脂混合均勻，靜置4-M小時(shí)， 過濾，低溫烘干，再以醇水溶液回流提取，過濾，濾液減壓濃縮，噴霧干燥即得產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種天南星黃酮類提取物的制備方法，采用超臨界流體萃取和大孔樹脂分離。超臨界流體萃取步驟包括將天南星塊莖粉末置于超臨界萃取釜中，超臨界CO2作為溶劑，乙醇或丙酮作夾帶劑，調(diào)節(jié)萃取釜內(nèi)壓力為22-45MPa，溫度為30-50℃，CO2流量控制在8-20L/h，萃取時(shí)間為3-4h，分離釜內(nèi)壓力為7-12MPa，溫度控制在30-45℃。本發(fā)明方法不但提取率高，而且提取液無毒、價(jià)格便宜易于回收，操作條件溫和、可控，滿足了環(huán)保和工業(yè)化要求。
文檔編號(hào)A61P9/10GK102233073SQ20111011759
公開日2011年11月9日 申請(qǐng)日期2011年5月6日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月6日
發(fā)明者劉東鋒, 楊成東, 郭琴 申請(qǐng)人:南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司