專(zhuān)利名稱(chēng)：一種花生殼多酚綠色環(huán)保提取方法及應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種花生殼多酚化合物的綠色環(huán)保提取方法，以及該提取物作為活性成分的保健品、化妝品、醫(yī)藥成分和食品添加劑。
背景技術(shù)：
我國(guó)是花生生產(chǎn)大國(guó)，年副產(chǎn)花生殼400萬(wàn)噸，占花生果的30%左右，除少部分作為造紙或生產(chǎn)化工產(chǎn)品的原料被利用外，更多的是當(dāng)作燃料或棄之農(nóng)田，造成資源的極大浪費(fèi)。花生殼中除了含較多的碳水化合物及粗纖維外，還含有少量的多酚類(lèi)物質(zhì)。據(jù)報(bào)道， 成熟的花生殼中有含量為3. 34% 7. 13%的多酚類(lèi)物質(zhì)。多酚類(lèi)物質(zhì)是油脂的抗氧化劑， 若把花生殼中的多酚類(lèi)物質(zhì)提出，即可獲得天然的食品抗氧化劑。因此從花生殼提取多酚類(lèi)提取物，避免浪費(fèi)的同時(shí)提高了花生殼的附加值，具有重要的開(kāi)發(fā)價(jià)值。國(guó)際上對(duì)多酚類(lèi)提取物的研究開(kāi)發(fā)十分活躍，其產(chǎn)品的種類(lèi)很多，在國(guó)際上的銷(xiāo)售額已達(dá)10億美元以上。國(guó)內(nèi)外相繼開(kāi)發(fā)出多種藥品和保健品。目前采用的多酚類(lèi)提取物提取工藝大致為以下幾種方法①超聲波輔助熱浸提法在專(zhuān)利《一種利用超聲波輔助化學(xué)法浸提花生殼黃酮的方法》中公開(kāi)了采用超聲波輔助化學(xué)法浸提花生殼黃酮，是目前比較新的方法。其原理是超聲波可在液體中產(chǎn)生“空穴作用”，而“空穴作用”產(chǎn)生的沖擊波和射流可以破壞植物細(xì)胞和細(xì)胞膜結(jié)構(gòu)，從而增加細(xì)胞內(nèi)容物通過(guò)細(xì)胞膜的穿透能力，有助于黃酮類(lèi)化合物的釋放與溶出。但是反應(yīng)不容易控制，有副反應(yīng)發(fā)生，同時(shí)不能工業(yè)化生產(chǎn)，因此限制了它的應(yīng)用。②有機(jī)溶劑提取法主要用于提取脂溶性基團(tuán)占優(yōu)勢(shì)的黃酮類(lèi)物質(zhì)，在專(zhuān)利《艾納香總黃酮提取物及其提取方法和藥物應(yīng)用》中公開(kāi)了一種采用含水或不含水的有機(jī)溶劑做提取溶劑來(lái)提取黃酮，但是本方法提取時(shí)間長(zhǎng)、耗能高，不利于成本的節(jié)約。③微波法微波指頻率在300 300000MHz之間的電磁波，亦稱(chēng)超高頻波。利用微波可為極性物如水等選擇性吸收，從而被加熱，而不為玻璃、陶瓷等非極性物吸收，具穿透性的原理進(jìn)行萃取。然而，微波萃取在理論和實(shí)踐中還存在一些問(wèn)題，如有機(jī)溶劑的殘留以及微波穿透物質(zhì)內(nèi)部時(shí)的衰減問(wèn)題等。⑤大孔樹(shù)脂吸附法吸附樹(shù)脂是近年來(lái)發(fā)展起來(lái)的一類(lèi)有機(jī)高分子聚合物吸附劑，它具有物理化學(xué)穩(wěn)定性高、吸附選擇性獨(dú)特、不受無(wú)機(jī)物存在的影響，使用周期長(zhǎng)、宜于構(gòu)成閉路循環(huán)，節(jié)省費(fèi)用等諸多優(yōu)點(diǎn)，避免了用有機(jī)溶劑提取分離而造成的有機(jī)溶劑回收難、易燃易爆、對(duì)環(huán)境污染嚴(yán)重等缺點(diǎn)，現(xiàn)已用于黃酮類(lèi)物質(zhì)的提取。但是大孔樹(shù)脂使用過(guò)程中破碎嚴(yán)重，使用壽命短，樣品預(yù)處理難度大。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于負(fù)壓空化技術(shù)提取花生殼多酚類(lèi)提取物及應(yīng)用。利用負(fù)壓空化氣泡產(chǎn)生強(qiáng)烈的空化效應(yīng)和機(jī)械振動(dòng)，造成樣品顆粒細(xì)胞壁快速破裂，加速了胞內(nèi)物質(zhì)向介質(zhì)釋放、擴(kuò)散和溶解，促進(jìn)提取過(guò)程。負(fù)壓空化提取技術(shù)具有提取收率高、設(shè)備簡(jiǎn)單、易于操作的特點(diǎn)，適于工業(yè)化生產(chǎn)，為多酚類(lèi)提取物的提取提供了一種新的方法和手段。本發(fā)明的目的利用負(fù)壓空化技術(shù)提取花生殼多酚類(lèi)提取物，具有以下優(yōu)點(diǎn)①對(duì)提取濃縮過(guò)程中溫度、壓力要求不高，實(shí)現(xiàn)起來(lái)比較容易，適合大規(guī)模的生產(chǎn)。②樣品干燥及試劑回收比較容易。③原料來(lái)源廣，價(jià)格低廉，所需的成本低。本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的投料一加熱加壓一浸提一浸提液打到濃縮罐一加熱一真空濃縮一二次浸提一二次浸提液脫脂一脫脂后的浸提液打到濃縮罐一二次真空濃縮一放出濃縮液一真空干燥該發(fā)明的技術(shù)要點(diǎn)是1.花生殼多酚類(lèi)提取物負(fù)壓空化提取工藝條件負(fù)壓空化壓力為0.01 0. 09MPa ；提取溶劑為40 90%的乙醇溶液；料液比為1 8 1 15 ；負(fù)壓空化溫度為 10 60°C;負(fù)壓空化時(shí)間為10 150min ；間歇負(fù)壓空化提取次數(shù)1 5次，或者采用連續(xù)循環(huán)提取，一次性加入不同濃度溶劑后連續(xù)提取。2.花生殼黃酮濃縮工藝條件真空濃縮溫度為50 90°C，壓力為0.01 0. 09MPa ；真空濃縮時(shí)間為1 5h。3.真空干燥后脫脂，也可濃縮到5-10倍后脫脂，脫脂溶劑為乙醚、正己烷、石油醚、乙酸乙酯和6號(hào)溶劑等非極性溶劑；脫脂溫度為25 70°C ；脫脂時(shí)間為1 他。負(fù)壓空化提取花生殼多酚類(lèi)提取物具體步驟如下①清洗設(shè)備將浸提及濃縮罐中注入自來(lái)水(將近滿(mǎn)罐)，加熱至100°C，保溫lh， 將水放掉，然后自來(lái)水清洗一次。②配制浸提溶劑將95%的食用酒精與蒸餾水配成70%乙醇溶液，一批原料需配制70%乙醇960L。③投料稱(chēng)取花生殼120kg，按照1 8的料液比加入960L 70%乙醇。投料時(shí)，應(yīng)將物料與溶劑分次交叉投入物料罐，并打開(kāi)攪拌機(jī)攪拌，以利于物料與溶劑充分混合。④一次浸提投料完成以后，密封物料罐，打開(kāi)壓力閥，使物料罐內(nèi)壓力保持在 0. 05MPa，負(fù)壓空化保持30min。打開(kāi)閥門(mén)通路和輸液泵，將物料罐內(nèi)浸提液打入濃縮罐。⑤二次浸提待一次浸提后的浸提液完全打入濃縮罐后，打開(kāi)物料罐口，向物料罐中加入新鮮70 %乙醇600L，關(guān)閉關(guān)口，打開(kāi)壓力閥，將物料罐壓力保持在0. 05MPa,保持 30min，完成后，打開(kāi)閥門(mén)通路和輸液泵，將物料罐內(nèi)浸提液打入濃縮罐。⑥濃縮濃縮的過(guò)程主要在一效濃縮罐中進(jìn)行，二效濃縮罐主要起貯藏浸提液的作用。濃縮開(kāi)始時(shí)，打開(kāi)濃縮罐蒸汽閥，將罐中浸提液加熱至60到70°C，打開(kāi)真空泵，關(guān)閉通氣閥，使?jié)饪s罐中浸提液達(dá)到沸騰狀態(tài)，此時(shí)濃縮速度最快。濃縮過(guò)程中，應(yīng)密切關(guān)注濃縮罐中浸提液狀態(tài)，防止暴沸導(dǎo)致浸提液沖入酒精回收塔中。⑦放料將浸提液濃縮至大約40L左右視為濃縮完成，放出濃縮液，趁熱取濃縮液上層部分溶液，清洗濃縮罐，以洗出濃縮罐中殘留有效成分。⑧干燥濃縮液離心，將沉淀和上清液分別放入真空干燥設(shè)備和噴霧干燥設(shè)備中干燥，待水分含量降至10%以下取出，粉碎。負(fù)壓空化提取花生殼多酚類(lèi)提取物的應(yīng)用如下在多酚類(lèi)提取物中加入相關(guān)的制藥輔料，制成片劑或膠囊。先將多酚類(lèi)提取物溶解到司班當(dāng)中再添加到大豆油中，解決了花生殼多酚化合物不溶于大豆油的問(wèn)題。作為食品抗氧化劑和防腐保鮮劑，抑制大豆油和花生油的氧化作用，使其成為合成抗氧化劑的替代品具有重要意義。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1 將浸提及濃縮罐中注入自來(lái)水(將近滿(mǎn)罐)，加熱至10(TC，保溫lh，將水放掉，然后自來(lái)水清洗一次。稱(chēng)取花生殼120kg，按照1 8的料液比加入960L70%乙醇。投料時(shí)，應(yīng)將物料與溶劑分次交叉投入物料罐，投料完成以后，密封物料罐，并打開(kāi)壓力閥，使物料罐內(nèi)壓力保持在0. 05MPa，負(fù)壓空化保持30min，保持溫度在25°C左右。浸提完成后，關(guān)閉壓力閥，打開(kāi)閥門(mén)通路和輸液泵，將物料罐內(nèi)浸提液打入濃縮罐。待一次浸提后的浸提液完全打入濃縮罐后，打開(kāi)物料罐口，向物料罐中加入新鮮70%乙醇600L，再次負(fù)壓空化提取一次， 完成后，打開(kāi)閥門(mén)通路和輸液泵，將物料罐內(nèi)浸提液打入濃縮罐。濃縮開(kāi)始時(shí)，打開(kāi)濃縮罐蒸汽閥，將罐中浸提液加熱至60到70°C，打開(kāi)真空泵，關(guān)閉通氣閥，使?jié)饪s罐中浸提液達(dá)到沸騰狀態(tài)，此時(shí)濃縮速度最快。將浸提液濃縮至大約40L左右視為濃縮完成，放出濃縮液， 趁熱取濃縮液上層部分溶液，清洗濃縮罐。濃縮液離心，將沉淀和上清液分別放入真空干燥設(shè)備和噴霧干燥設(shè)備中干燥，待水分含量降至10%以下取出，粉碎，得到多酚類(lèi)提取物。實(shí)施例2 將濃縮的提取液放入抽提筒中，注入6號(hào)溶劑，使樣品包完全浸沒(méi)在6號(hào)溶劑中。 連接好抽提器各部分，接通冷凝水水流，在恒溫水浴中進(jìn)行抽提，調(diào)節(jié)水溫在70 80°C之間，使冷凝下滴的六號(hào)溶劑成連珠狀(120 150滴/min或回流7次/h以上)，抽提至抽取筒內(nèi)的6號(hào)溶劑用濾紙點(diǎn)滴檢查無(wú)油跡為止(約需6 12h)。抽提完畢后，在通風(fēng)處使6 號(hào)溶劑揮發(fā)(抽提室溫度以12 25°C為宜)。提取瓶中的6號(hào)溶劑回收。待6號(hào)溶劑揮發(fā)之后，將脫脂后的濃縮液真空干燥至恒重。實(shí)施例3 多酚提取物先以1/30的比例溶解在司班溶劑中，然后加入大豆油中，多酚提取物添加量為50ppm/kg。對(duì)其進(jìn)行大豆油各個(gè)指標(biāo)(透明度、氣味、滋味、色澤、過(guò)氧化值和酸價(jià)等)的測(cè)定。添加多酚提取物顏色有微弱的變化，但是并未影響透明度，添加后仍然保持透明狀態(tài)，氣味、滋味未發(fā)生明顯變化也不會(huì)造成大豆油的等級(jí)變化。多酚提取物具有一定的防止酸敗的作用，且在允許范圍內(nèi)添加量越大效果越明顯。添加花生殼多酚提取物的大豆油過(guò)氧化值比未加多酚提取物的大豆油在儲(chǔ)存30d后低35%，說(shuō)明多酚提取物具有抗氧化作用，且在一定范圍內(nèi)隨著添加量的增大，抗氧化效果越好。實(shí)施例4 膠囊的制作將多酚提取物加入5 10倍的淀粉或微晶纖維素，用5 10%的水濕潤(rùn)，加入8 14%崩解劑羧甲基淀粉鈉，常規(guī)制粒，裝入膠囊殼。
權(quán)利要求
1.花生殼多酚類(lèi)提取物負(fù)壓空化提取工藝條件負(fù)壓空化壓力為0.01 0. 09MPa ；提取溶劑為40 90%的乙醇溶液；料液比為1 8 1 15;負(fù)壓空化溫度為10 60°C ； 負(fù)壓空化時(shí)間為10 150min ；間歇負(fù)壓空化提取次數(shù)1 5次，或者采用連續(xù)循環(huán)提取，一次性加入不同濃度溶劑后連續(xù)提取；真空濃縮溫度為50 90°C，壓力為0. 01 0. 09MPa ； 真空濃縮時(shí)間為1 證。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的負(fù)壓空化提取花生殼多酚類(lèi)提取物的方法，其特征是以花生殼為原料，負(fù)壓空化得到的多酚類(lèi)提取物得率3-5%，多酚純度為80% 95%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的負(fù)壓空化提取花生殼多酚類(lèi)提取物脫脂工藝條件真空干燥后脫脂，也可濃縮到5-10倍后脫脂，脫脂溶劑為乙醚、正己烷、石油醚、乙酸乙酯和6號(hào)溶劑等非極性溶劑；脫脂溫度為25 700C ；脫脂時(shí)間為1 6h。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的負(fù)壓空化提取花生殼多酚類(lèi)提取物脫脂工藝條件，其特征是經(jīng)過(guò)脫脂處理后，脫脂率為20 60%，在水中溶解度提高10 70倍，產(chǎn)品不板結(jié)，流動(dòng)性得到提高。
5.根據(jù)權(quán)利要求1和3所述提取的花生殼多酚類(lèi)提取物的應(yīng)用，在多酚類(lèi)提取物中加入相關(guān)的輔料，制成片劑或膠囊。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述提取的花生殼多酚類(lèi)提取物的應(yīng)用，其特征是其制劑劑型為片劑，每片所含多酚類(lèi)提取物為10 lOOmg。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述提取的花生殼多酚類(lèi)提取物的應(yīng)用，其特征是其制劑劑型為膠囊，每粒膠囊所含多酚類(lèi)提取物為10 lOOmg。
8.根據(jù)權(quán)利要求1和3所述提取的花生殼多酚類(lèi)提取物的應(yīng)用，先將多酚類(lèi)提取物溶解到司班當(dāng)中再添加到大豆油中，解決了花生殼多酚化合物不溶于大豆油的問(wèn)題。根據(jù)司班用量 的限制(植物油中司班最大添加量為1.5g/kg)大豆油中黃酮提取物的添加量為 20 50ppm/kgo
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述提取的花生殼多酚類(lèi)提取物的應(yīng)用，其特征是添加后仍然保持透明狀態(tài)，不會(huì)造成大豆油的等級(jí)變化。
10.根據(jù)權(quán)利要求1和3所述提取的花生殼多酚類(lèi)提取物的應(yīng)用，其特征是可作為食品抗氧化劑和防腐保鮮劑，抑制大豆油和花生油的氧化作用，使其成為合成抗氧化劑的替代品具有重要意義。
全文摘要
本發(fā)明是一種花生殼多酚綠色環(huán)保提取方法及應(yīng)用。以花生殼為原料，在負(fù)壓空化條件下提取多酚類(lèi)提取物，得到的多酚類(lèi)提取物得率3-5％，多酚純度為80％～95％。利用這種方法提取出來(lái)多酚類(lèi)提取物具有顯著的抗氧化和抑菌作用，因此，可以應(yīng)用于保健品、化妝品、醫(yī)藥和食品行業(yè)。
文檔編號(hào)A61K36/48GK102228503SQ201110166508
公開(kāi)日2011年11月2日 申請(qǐng)日期2011年6月10日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月10日
發(fā)明者孫慶杰, 孫玲玲, 熊柳 申請(qǐng)人:青島農(nóng)業(yè)大學(xué)