專利名稱：一種植物提取物的動態(tài)循環(huán)提取方法及其用途的制作方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及一種植物提取物的溶劑提取方法，特別是采用動態(tài)循環(huán)提取植物中的有效成份。
背景技術(shù)：
天然植物的提取物，在藥品、食品、化妝品等領域有著廣泛應用，提取工序是植物提取物生產(chǎn)過程的關鍵?，F(xiàn)有的提取技術(shù)，主要是采用溶劑間歇式提取法，即采用提取罐對植物進行多次提取，然后合并提取液進行濃縮，提取方式常用加熱回流提??；對熱敏性、易變質(zhì)的有效成份一般可選用滲漉工藝在常溫下提取，但提取溶劑用量大、周期長。間歇式提取法的特點是簡便易行，適于不同品種的生產(chǎn)。為提高提取效率，可采用液體湍流式、自循環(huán)或機械攪拌式動態(tài)提取技術(shù)，以提高有效成分從物料表面擴散到溶劑的速度，實現(xiàn)提取過程中物料與溶劑中的有效成分快速平衡，縮短提取時間。也有報道采用微波、超聲等輔助技術(shù)促進提取效率。近年來，出現(xiàn)了動態(tài)逆流提取的改良提取法，采用階段連續(xù)逆流的方法和多個提取單元組成階段連續(xù)逆流提取工藝流程，以確保各提取單元的物料與溶劑均保持了較大的有效成分濃度差，增加提取推動力，加快提取速率，提高最終溶劑有效成分的濃度，降低后續(xù)濃縮能耗，同時可有效地控制料渣中有效成分的含量，確保物料中的有效成分被提凈。罐組式動態(tài)逆流提取工藝一般采用4-6個動態(tài)提取罐機組串聯(lián)，使提取溶媒沿著罐組內(nèi)各罐藥料的溶質(zhì)濃度梯度逆向地由低向高順次輸送通過各罐并多次套用。該工藝節(jié)約溶劑、提取效率高，適用于大規(guī)模物料的提??；但提取單元一般需增加到4-6個，需要的設備數(shù)量和生產(chǎn)空間較大。另一種連續(xù)逆流提取設備也有報道，但該設備因開停機時留存液大，主要適用于原料日處理量達噸級以上的提取物生產(chǎn)，應用面尚未擴大。上述提取方法各有其優(yōu)缺點，參見周俊培“綜述傳統(tǒng)中藥提取裝置”(醫(yī)藥工程設計，2009年第30卷，34-39頁)一文及相關文獻。其中和本發(fā)明的相關文獻資料如下(1)陳賀新報道了“滲漉法和循環(huán)法生產(chǎn)健脾壯腰藥酒的比較”(南京中醫(yī)藥大學學報，1999年第15卷，115頁)。由黨參、黃芪、當歸、杜仲等14種中藥組成的健脾壯腰藥酒， 歷來用浸漬或滲漉制備而成，存在著生產(chǎn)周期長、工時消耗多、勞動強度大而且生產(chǎn)占地面積大、藥物容易污染、有效成份提取不完全等弊病。采用同批原料同時進行滲漉法和循環(huán)法生產(chǎn)健脾壯腰藥酒，對2種方法的生產(chǎn)周期、浸出效果以及成藥質(zhì)量進行對比。將處方量白酒分成5份，依次為生藥量的4倍、3倍、3倍、2. 5倍、2. 5倍，用泵強制溶媒進行5次循環(huán)提取，每次反復循環(huán)提取4h。結(jié)果表明，循環(huán)法與滲漉法相比，其生產(chǎn)周期縮短63%，工效提高1. 73倍，有效成份提取完全，其產(chǎn)品均符合質(zhì)量標準要求，故循環(huán)法可替代滲漉法用于健脾壯腰藥酒的生產(chǎn)。(2)戚毅，蔡銘等報道“動態(tài)罐組式逆流提取虎杖中大黃素的工藝研究”(中草藥， 2008年第39卷，1171-1173頁)。采用5單元動態(tài)罐組式逆流提取工藝，提取工藝參數(shù)為乙醇70%，用量10倍量，單提時間35min，提取溫度65°C。該工藝與索氏回流提取、滲漉提取、熱回流提取等工藝相比，不僅能保證較高的提取效率，降低提取溫度，而且大大節(jié)省提取溶劑，降低后續(xù)蒸發(fā)濃縮的能耗。(3)劉楊，尹蓉莉等報道“用梯度滲漉法比較丹參有效成分的提取工藝研究”(中成藥，2008年第30卷，61-63頁)。比較多種提取工藝，如回流法、一般滲漉法和梯度滲漉法，結(jié)果表明最佳工藝為梯度滲漉法，優(yōu)化工藝條件是取丹參藥材粗粉，用適量95 %乙醇溶脹池，裝筒，用95%乙醇浸漬24h后滲漉，收集10倍藥材量的滲漉液，提取丹參酮類脂溶性成分；再用50%乙醇滲漉，收集12倍藥材量的滲漉液，提取丹參酚酸類水溶性成分。所得丹參酮IIA和丹酚酸B的提取率都較高。(4)韓麗，謝秀瓊等報道“丹參動態(tài)階段連續(xù)逆流提取工藝研究”(中成藥，2009年第31卷，992-994頁)；梁華倫等報道“罐組式動態(tài)逆流提取工藝在丹參提取酚酸類成分中的應用”(中國藥房，2010年第21卷，992-994頁)。丹參投料4_5提取罐，每罐用熱水循環(huán)逆流提取1.證。丹參動態(tài)階段連續(xù)逆流提取工藝在保證有效成分提取效果的情況下，溶媒用量較溫浸法、煎煮法減少2/3，固形物量降低23. 9%，同時低溫提取有效防止了丹參酚酸 B的降解或聚合。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種新的植物提取物的動態(tài)循環(huán)提取方法，該方法結(jié)合滲漉和動態(tài)逆流提取工藝原理，采用簡便的動態(tài)循環(huán)提取工藝，提高單元提取效率，在保留原有提取方法優(yōu)點的同時，縮短提取周期、提高單元設備利用率。該方法適應現(xiàn)有生產(chǎn)線設備，減少溶劑用量和能耗、對環(huán)境無污染，易于工業(yè)化生產(chǎn)應用。本發(fā)明提供的植物提取物的動態(tài)循環(huán)提取方法包括以下工藝步驟 (1)選取植物原料，經(jīng)預處理，制備成適宜的物理性狀后，轉(zhuǎn)移到提取容器中，加入原料質(zhì)量1. 5-3倍的提取溶劑浸潤一定時間；或先將原料加入原料質(zhì)量1. 5-3倍的提取溶劑浸潤一定時間后，再將原料和溶劑全部轉(zhuǎn)移到提取容器中；(2)在由步驟⑴所得含植物原料的提取容器中，按適宜速度加入原料質(zhì)量1. 5-3 倍的提取溶劑，同時置換出原有的初次提取溶劑；(3)由步驟( 所得含植物原料的提取容器中，采用新加入的提取溶劑按適宜速度進行循環(huán)提取一定時間，將提取溶劑放出，并用新加提取溶劑置換出殘余提取溶劑，為一次單元提取；(4)采用原料質(zhì)量1. 5-3倍的新加提取溶劑，按步驟C3)重復進行2_5次單元提取，并用新溶劑替換出末次提取容器中植物原料吸附的殘余提取溶劑；(5)由( 所得初次提取溶劑和由( 和(4)所得循環(huán)提取溶劑合并，經(jīng)濃縮、干燥等后續(xù)常規(guī)工藝處理，即得所述植物提取物。所述工藝步驟中，所述提取溶劑相同，可為水，有機溶劑，或互溶的含水有機溶劑。 一般植物提取所用提取溶劑均可選用，可根據(jù)提取物中有效成份特性選擇，例如石油醚，二氯甲烷，氯仿，乙酸乙酯，丙酮，丁醇，甲醇，乙醇，水，含水醇類等。一般生產(chǎn)工藝中常優(yōu)選含水乙醇或甲醇等。所述工藝步驟(1)中，植物原料經(jīng)凈制、粗粉或飲片加工、浸潤等處理工序，以利于有效成份的溶出，其處理方式與一般的提取工藝相同。由于動態(tài)循環(huán)提取效率較高，因而浸潤溶劑用量一般只需原料質(zhì)量的0. 5-5倍。具體優(yōu)化參數(shù)需根據(jù)物料有效成份性質(zhì)和提取容器相容性選擇，一般浸潤溶劑用量優(yōu)選2-4倍；浸潤時間4-48小時，優(yōu)選4-12小時；根據(jù)生產(chǎn)需要，原料可在浸潤前或后轉(zhuǎn)移到提取容器。所述工藝步驟O)中，提取溶劑用量一般為原料質(zhì)量1-3倍，優(yōu)選1. 5-2. 5倍；加入速度可根據(jù)物料性質(zhì)和生產(chǎn)需求確定，一般可在0. 5-3. 0小時內(nèi)完成，可根據(jù)需要采用加壓方式調(diào)節(jié)溶劑置換速度。所述工藝步驟(3)中，循環(huán)提取方式為間歇式或強制外循環(huán)式，可根據(jù)現(xiàn)有生產(chǎn)設備和需求選擇。提取溶劑用量一般為原料質(zhì)量1-3倍，優(yōu)選1.5-2. 5倍。循環(huán)提取速度采用加壓方式進行調(diào)節(jié)，一般只需低壓蠕動泵即可滿足需求；一般只需循環(huán)提取2-5次，優(yōu)選循環(huán)提取3-4次；完成一次單元提取總時間一般為0. 2-3. 0小時。根據(jù)需要，提取過程中還可采用加熱保溫提取、微波輔助、超聲輔助提取方式進行。所述工藝步驟(4)中，根據(jù)生產(chǎn)需求，所述新加提取溶劑可為新的提取溶劑，與傳統(tǒng)滲漉工藝相似；也可使用完成單元循環(huán)提取的提取溶劑，該提取溶劑來源于已完成循環(huán)提取的上一級批次植物，其中有效成份含量較低，該工藝與重滲漉工藝、動態(tài)階段連續(xù)逆流提取工藝相似。提取溶劑用量一般為原料質(zhì)量1. 5-3倍，優(yōu)選1. 5-2. 5倍。所述工藝步驟( 中，所述單元提取次數(shù)一般為2-5次即可完成。其它濃縮、干燥等后續(xù)工藝可參考已有常規(guī)處理工藝進行。本發(fā)明采用動態(tài)循環(huán)法，通過強制溶媒循環(huán)，使固液兩相在提取過程中處于相對運動狀態(tài)，通過濃度差使藥材有效成份快速轉(zhuǎn)移到提取溶劑中，從而加速浸出過程，提高浸出效果，縮短生產(chǎn)周期。該提取原理為已知，相應的生產(chǎn)設備已有報道，但現(xiàn)有技術(shù)僅作為間歇式提取工藝中提高單次提取率的輔助手段使用，同時缺乏相關的工藝參數(shù)及其有益效果的具體研究，因而缺乏可操作性，未能在實際生產(chǎn)中得以應用。本發(fā)明結(jié)合滲漉法和動態(tài)逆流提取法的原理和優(yōu)缺點，通過系統(tǒng)研究，對動態(tài)循環(huán)提取方法中關鍵的工藝參數(shù)，包括循環(huán)提取的溶劑用量、循環(huán)速度、單元循環(huán)次數(shù)、總提取次數(shù)等進行了考察和優(yōu)化，獲得了具有可操作性的工業(yè)生產(chǎn)參數(shù)和方法。本發(fā)明和傳統(tǒng)滲漉、動態(tài)階段連續(xù)逆流提取等方法相比，具有以下優(yōu)勢(1)動態(tài)循環(huán)提取采用加壓等方式提高了提取速度，一般單一批次物料可在一個工作日內(nèi)完成提取，和傳統(tǒng)滲漉工藝約一周的工時相比，大幅縮短了生產(chǎn)周期、提高了生產(chǎn)效率；( 動態(tài)循環(huán)提取通過提取過程中的溶劑自循環(huán)，顯著提高了單元提取液中的有效成份濃度，和傳統(tǒng)滲漉工藝相比可提高單次提取率、減少溶劑使用量，和傳統(tǒng)重滲漉、動態(tài)階段連續(xù)逆流提取工藝相比，可提高單元設備使用效率、減少相應的提取單元組數(shù)，提高車間利用率；(3) 本發(fā)明在現(xiàn)有設備基礎上通過簡單改造即可實施，同時可以利用已有設備的溫度控制、微波提取、超聲提取等功能，整個工藝可實現(xiàn)密閉生產(chǎn)、廣泛適用于各種提取溶劑。本發(fā)明可應用于植物提取物的生產(chǎn)，尤其適用于熱敏性、易變質(zhì)等植物有效組份的提取。本發(fā)明內(nèi)容是通過大量實驗研究，在對滲漉工藝、動態(tài)逆流提取工藝的優(yōu)缺點進行綜合分析和改良，選擇虎杖和丹參兩種提取物的動態(tài)循環(huán)提取作為示例，通過具體工藝優(yōu)化分析從而完成的。現(xiàn)通過下述具體實施例進行說明。
具體實施方式
本發(fā)明所述的動態(tài)循環(huán)提取方法是按如下實施例所表示的方法進行，所涉及到的方法是本領域的技術(shù)人員能夠掌握和運用的技術(shù)手段。但以下實施例不得理解為任何意義上的對本發(fā)明權(quán)利要求的限制。實施例1 虎杖中大黃素的動態(tài)循環(huán)提取工藝研究(1)動態(tài)循環(huán)提取工藝虎杖粗粉50g，用IOOml乙醇浸泡M小時，轉(zhuǎn)移到提取柱中進行提取，用蠕動泵進行流速調(diào)節(jié)。按5ml/min速度，加入IOOml乙醇，收集替換出的 IOOml初次提取液(XHO)另存；按20ml/min速度，進行單元循環(huán)提取3次(按循環(huán)IOOml溶劑/次計)，為循環(huán)提取液1 ；加入IOOml乙醇，按20ml/min速度收集替換出的IOOml循環(huán)提取液1 (XH 1)另存，同法重復進行循環(huán)提取3次，其中XH3進行5次單元循環(huán)提取，末次提取用IOOml乙醇替換，得各次循環(huán)提取液(XH 2-5)。總計共用提取溶劑12倍，動態(tài)循環(huán)提取用時2. 5h。(2)動態(tài)循環(huán)提取單元循環(huán)次數(shù)考察對XH3共進行5次單元循環(huán)，各次取樣分析結(jié)果依次為7. 1、10. 4、12. 8、13.0、13. Imgo表明單元循環(huán)次數(shù)在2 5次均可，其中以3次為最佳。(3)動態(tài)循環(huán)提取單元溶劑用量考察采用三份原料各50g，單元提取溶劑分別為 1. 5,2. 0,3. 0倍溶劑，浸潤溶劑均為2倍量，總提取溶劑用量10倍。測得總提取率依次為 281. 3,272. 6,276. Imgo表明溶劑用量在1. 5 3倍均可，在該范圍外的溶劑用量不便于生
產(chǎn)操作。(4)對照滲漉工藝虎杖粗粉50g，用IOOml乙醇浸泡過夜，24小時，轉(zhuǎn)移到提取柱中進行滲漉，流速3ml/min，按IOOml/次收據(jù)樣品；總計共用提取溶劑18倍(SL1-9)，用時 8. 5h0采用2010版中國藥典一部第194頁方法，對虎杖各次提取液中大黃素含量進行 HPLC定量分析，結(jié)果見下表表1虎杖動態(tài)循環(huán)提取工藝中各次含量分析結(jié)果
權(quán)利要求
1.一種植物提取物的動態(tài)循環(huán)提取方法，其特征在于所述植物提取物采用提取溶劑按下述提取步驟制得(1)選取植物原料，經(jīng)預處理，制備成適宜的物理性狀后，轉(zhuǎn)移到提取容器中，加入原料質(zhì)量1. 5-3倍的提取溶劑浸潤一定時間；或先將原料加入原料質(zhì)量1. 5-3倍的提取溶劑浸潤一定時間后，再將原料和溶劑全部轉(zhuǎn)移到提取容器中；(2)在由步驟(1)所得含植物原料的提取容器中，按適宜速度加入原料質(zhì)量1.5-3倍的提取溶劑，同時置換出原有的初次提取溶劑；(3)由步驟( 所得含植物原料的提取容器中，采用新加入的提取溶劑按適宜速度進行循環(huán)提取一定時間，將提取溶劑放出，并用新加提取溶劑置換出殘余提取溶劑，為一次單元提取；(4)采用原料質(zhì)量1.5-3倍的新加提取溶劑，按步驟C3)重復進行2-5次單元提取，并用新溶劑替換出末次提取容器中植物原料吸附的殘余提取溶劑；(5)由( 所得初次提取溶劑和由( 和(4)所得循環(huán)提取溶劑合并，經(jīng)濃縮、干燥等后續(xù)常規(guī)工藝處理，即得所述植物提取物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述植物提取物的動態(tài)循環(huán)提取方法，其特征在于植物提取物的提取溶劑為水或有機溶劑，或互溶的含水有機溶劑中的一種，所述有機溶劑優(yōu)選乙醇，甲醇， 或丙酮，更優(yōu)選乙醇。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述植物提取物的動態(tài)循環(huán)提取方法，其特征在于植物提取物的提取步驟(3)中所述循環(huán)提取方式為間歇式或強制外循環(huán)式。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述植物提取物的動態(tài)循環(huán)提取方法，其特征在于植物提取物的提取步驟(3)中所述循環(huán)提取速度采用加壓方式進行調(diào)節(jié)。
5.根據(jù)權(quán)利要求5所述植物提取物的動態(tài)循環(huán)提取方法，其特征在于植物提取物的提取步驟(3)中所述溶劑循環(huán)提取次數(shù)為2-5次；一次單元提取總時間為0. 2-3. 0小時。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述植物提取物的動態(tài)循環(huán)提取方法，其特征在于植物提取物的提取步驟(3)中所述循環(huán)提取過程可采用加熱保溫提取、微波輔助、超聲輔助提取方式進行。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述植物提取物的動態(tài)循環(huán)提取方法，其特征在于植物提取物的提取步驟中所述新加提取溶劑為新的提取溶劑或完成單元循環(huán)提取的提取溶劑。
8.如1所述植物提取物的動態(tài)循環(huán)提取方法，在植物滲漉工藝或動態(tài)逆流提取工藝中的應用。
9.如1所述植物提取物的動態(tài)循環(huán)提取方法，在虎杖提取物制備工藝中的應用。
10.如1所述植物提取物的動態(tài)循環(huán)提取方法，在丹參提取物制備提取工藝中的應用。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種植物提取物的動態(tài)循環(huán)提取方法，其特征在于植物原料在提取過程中采用提取溶劑進行多次動態(tài)循環(huán)提取，每次所用提取溶劑為原料質(zhì)量的1.5-3倍，溶劑循環(huán)次數(shù)為2-5次；提取總次數(shù)為2-5次。本發(fā)明和常規(guī)滲漉提取工藝相比，具有提取速度提高、提取組分單位濃度提高、提取溶劑和溫度適應性廣泛、工藝簡單易行等優(yōu)點；和常規(guī)動態(tài)逆流提取工藝相比，具有單元提取設備利用率提高、設備適應性廣、工藝簡單易行等優(yōu)點，可應用于植物提取物的生產(chǎn)，尤其適用于熱敏性、易變質(zhì)等植物有效組份的提取。本發(fā)明同時公開了該動態(tài)循環(huán)提取工藝在制備虎杖、丹參二種植物提取物中的應用。
文檔編號A61K36/704GK102258883SQ201110171828
公開日2011年11月30日 申請日期2011年6月24日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月24日
發(fā)明者劉江云, 孫燕, 楊世林, 許瓊明 申請人:蘇州大學