專利名稱：紫珠葉真空冷凍干燥工藝、紫珠葉粉的制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于中藥制備工藝技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種中藥紫珠葉真空冷凍干燥保留藥效活性成分的工藝及紫珠葉粉的制備工藝。
背景技術(shù)：
紫珠葉為馬鞭草科植物杜虹花Callicarpa formosana Rolfe的干燥葉，夏、秋二季枝葉茂盛時采摘，干燥。新鮮葉片長橢圓形、橢圓形或卵狀橢圓形，長4 19cm，寬2. 5 9cm，先端漸尖或鈍圓，基部寬楔形或鈍圓，邊緣具細(xì)鋸齒。干燥葉呈卷曲破碎的絲條狀，長短不一；上表面灰綠色或棕綠色，被星狀毛或短粗毛；下表面淡綠色或淡棕綠色，密被黃褐色星狀毛和金黃色腺點，主脈和側(cè)脈突出，小脈伸入齒端。紫珠葉性味苦、澀、涼，歸肝、肺、胃經(jīng)，其具有涼血收斂止血，散瘀解毒消腫的功效；用于衄血、咯血、吐血、便血、崩漏、外傷出血，熱毒瘡瘍，水火燙傷。內(nèi)服煎湯，3 15g(鮮品30 60g)；或研末吞服，每次1.5 3g。外用搗敷或研末撒。紫珠葉是一種富含生物活性物質(zhì)的紫珠屬植物，主要成分為黃酮類、萜類、縮合鞣質(zhì)，尚含中性樹脂、糖類、 羥基化合物及鎂、鈣、鐵等微量元素。紫珠葉的藥理活性已報道的有止血、抗脂質(zhì)過氧化、鎮(zhèn)痛、抑菌以及抗腫瘤等。① 止血作用藥理研究發(fā)現(xiàn)紫珠有強烈收縮腸平滑肌，縮短止血時間的作用。通過研究發(fā)現(xiàn)杜虹花有明顯止血作用，止血機制是升高血小板，這也是治療血小板減少性出血的藥理基礎(chǔ)。②抗脂質(zhì)過氧化作用；③抗菌作用對華紫珠和杜虹花的抑菌作用進行了實驗比較，發(fā)現(xiàn)二者對金黃色葡萄球菌及沙門氏菌有高度的抑菌作用，對白色念珠菌、傷寒桿菌及痢疾桿菌有較強的抑菌作用，兩者無顯著差異。④抗腫瘤作用。⑤鎮(zhèn)痛作用采用醋酸扭體法對紫珠的鎮(zhèn)痛作用進行研究，結(jié)果表明紫珠葉醇提物對小鼠具有明顯的鎮(zhèn)痛作用，對分離得到的6個單體成分也進行了活性評價，實驗表明該植物的三萜化合物和黃酮類化合物顯示了很好的鎮(zhèn)痛作用，但其作用機制尚不明確。紫珠一名始見于《本草拾遺》，謂“至秋子熟正，紫圓如小珠，生江東林澤間?！薄吨兴幋筠o典》一書的作者認(rèn)為《本草拾遺》所載的紫珠其原植物即為杜虹花。在《中華人民共和國藥典》2010年版中亦收藏。臨床方劑選用①治療腸胃出血干紫珠葉末3 5分。調(diào)冷開水，每4小時服1次；繼用干紫珠末二錢，水煎，代茶常飲(《福建民間草藥》)。②治療咯血干紫珠葉末5 7分。調(diào)雞蛋清，每4小時服1次；繼用干紫珠葉末二錢，水煎，代茶常飲(《福建民間草藥》)。③治療創(chuàng)傷出血鮮紫珠葉，用冷開水洗凈，搗勻后敷創(chuàng)口 ；或用干紫珠葉研末敷摻，外用消毒紗布包扎之(《福建民間草藥》)。④治療衄血干紫珠葉二錢。調(diào)雞蛋清服；外用消毒棉花蘸葉末塞鼻(《福建民間草藥》)。紫珠葉傳統(tǒng)加工方法，通常采摘后除去雜質(zhì)，洗凈，切斷，干燥。干燥方法基本為曬干或烘干。但在傳統(tǒng)的干燥或炮制過程中，有效成分極易流失或遭到破壞，從而明顯降低了藥效和活性成分；更不可忽視的是，采用傳統(tǒng)方法干燥的紫珠葉其含水量幾乎達(dá)15%，極易霉變，不易儲存和利用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種中藥紫珠葉真空冷凍干燥能保留藥效活性成分的工藝及紫珠葉粉的制備工藝。本發(fā)明中藥紫珠葉真空冷凍干燥工藝采取對真空冷凍的時間、溫度、壓力等參數(shù)進行合理的配置，從而使藥效活性成分得到最大的保留。本發(fā)明采取以下技術(shù)方案中藥紫珠葉真空冷凍干燥保留藥效活性成分的工藝， 包括選取紫珠葉原料、清洗、預(yù)干燥、裝盤冷凍、升華干燥、解析干燥，具體步驟如下1)原料選取選取新鮮紫珠葉原料，取出劣質(zhì)、雜質(zhì)；2)清洗快速淋洗紫珠葉；3)預(yù)干燥將紫珠葉預(yù)干燥至含水量60 70% ；4)裝盤預(yù)凍將預(yù)干燥的紫珠葉進行裝盤，裝盤重量為2. 7 4kg/m2，厚度2 3cm，逐漸降溫2 3小時后，在_20°C _40°C溫度條件進行預(yù)凍；5)升華干燥抽真空至系統(tǒng)絕對壓力為lOOPa，進入加熱過程，真空度保持55 651 ，棚溫升溫至40°C 70°C，升華干燥10 15小時；該步驟是紫珠葉真空冷凍干燥過程中重要的工序，在干燥升華階段，物料需要吸收熱量(每克冰完全升華成水蒸氣約吸收2. 8千焦耳的熱量)。如果不對藥品進行加熱或熱量不足，則水分在升華時會吸收藥品本身的熱量而使藥品的溫度降低，致使藥品的蒸氣壓降低，于是引起升華速度的降低，整個干燥的時間就會延長，生產(chǎn)率下降；如果對藥品加熱過多，藥品的升華速率固然會提高，但在抵消了藥品升華所吸收的熱量之后，多余的熱量會使凍結(jié)藥品本身的溫度上升，使整個干燥失敗。由于中藥紫珠葉的特殊性，如果溫度過高，有效成分或活性將被破壞，因此，采取以下步驟以解決此問題抽真空至系統(tǒng)絕對壓力為lOOPa，進入加熱程序，真空度保持55 65Pa，加熱棚溫升溫至40°C 70°C，升華干燥10 15小時，此為紫珠葉真空冷凍過程中升華干燥步驟。6)解析干燥保持物料溫度在20°C 50°C，使含水量達(dá)到3%以下后出料。優(yōu)選的，第5)步中，升華干燥真空度保持601^。紫珠葉原藥材真空冷凍干燥處理后成品描述冷凍干燥后的紫珠葉藥材不會產(chǎn)生任何收縮，無論在外形或體積上，都與新鮮藥材相差無幾。一張被冷凍干燥的紫珠葉在顯微鏡下會呈現(xiàn)出蜂窩狀外表，極易研碎。經(jīng)真空冷凍干燥工藝的紫珠葉，可以最大限度地保存原藥的藥效成分和還原生藥的性能，服用劑量小，活性成分丟失少，療效更確切。經(jīng)檢測，同一批新鮮的紫珠葉，使用真空冷凍干燥工藝的紫珠葉主要成分毛蕊花糖苷(C29H36O15)的含量是傳統(tǒng)干燥工藝的1 5倍。采用紫珠葉真空冷凍干燥工藝處理后，其含水量可達(dá)到3%以下，不易霉變、蟲蛀， 有利于儲存和利用。本發(fā)明還公開了一種紫珠葉粉的制備工藝，將經(jīng)過前述真空冷凍干燥工藝處理的紫珠葉進行研粉、物理破壁、出料除濕包裝、滅菌，制得紫珠葉粉，可以制成口服制劑。優(yōu)選的1)研粉對紫珠葉料進行研磨，過100目篩。2)物理破壁在密封干燥狀態(tài)下，采用兩股超音速的氣流對紫珠葉粉進行撞擊，破壁率達(dá)98%?；贸隽铣凉癜b要在恒溫除濕車間進行，以免物料吸水受潮。4)滅菌儲存。
本發(fā)明通過快速淋洗、低溫真空冷凍干燥、物理細(xì)胞超微破壁技術(shù)、除濕包裝后滅菌處理，實現(xiàn)了紫珠葉飲片口服安全食用級標(biāo)準(zhǔn)。紫珠葉加工成口服劑型是全藥服用，可以節(jié)約70%以上的藥量，經(jīng)過研粉破壁使藥效的性能更充分吸收，除濕包裝是保障真空冷凍干燥研粉破壁后的紫珠葉防霉保質(zhì)。因此，本發(fā)明工藝制備的紫珠葉口服制劑常溫生服是紫珠葉最具藥用價值的食用方式。中藥加工在祖國醫(yī)藥學(xué)上占有很重要的地位，可以說中藥加工的好壞，直接影響治療疾病的效果。真空冷凍干燥技術(shù)(簡稱凍干技術(shù))是在真空低溫環(huán)境下，研究被凍干物料內(nèi)外傳熱過程、特點和規(guī)律的科學(xué)，它是一門跨學(xué)科的復(fù)雜技術(shù)。近些年來，凍干技術(shù)在高新技術(shù)領(lǐng)域中的應(yīng)用倍受人們關(guān)注，但中藥凍干在國內(nèi)還沒有受到重視，目前只局限在人參、鹿茸、山藥、冬蟲夏草等少量中藥材的凍干，大量的中藥材在普通或傳統(tǒng)的干燥過程中丟失了大部分的有效成分或活性成分。在中藥現(xiàn)代化飛速發(fā)展的今天，中藥材的活性成分或有效成分還沒有明確的階段，中藥材采用凍干技術(shù)的好處更多①最大程度保留了藥材的活性成分；②容易實現(xiàn)定量準(zhǔn)確；③容易實現(xiàn)無菌化操作；④藥品損失浪費少；⑤復(fù)水性能好；⑥服用方便；⑦藥品不變質(zhì)，適合于長期存放。本發(fā)明中藥紫珠葉真空冷凍干燥工藝，對保留藥效及其活性成分，節(jié)約中藥資源，促進中藥現(xiàn)代化，為傳統(tǒng)中醫(yī)藥的發(fā)展開辟了新路。


圖1為本發(fā)明紫珠葉真空冷凍干燥的工藝流程圖。圖2為本發(fā)明工藝制備紫珠葉口服制劑的工藝流程圖。圖3為本發(fā)明紫珠葉真空冷凍干燥工藝一種優(yōu)選實施例的操作曲線圖。
具體實施例方式實施例1采用真空冷凍干燥機進行紫珠葉真空冷凍干燥。如圖1所示，選取新鮮的紫珠葉原料，去枝梢等雜質(zhì)、劣質(zhì)及枯葉；快速淋洗；將紫珠葉預(yù)干燥至含水量70%;將預(yù)干燥的紫珠葉進行裝盤，裝盤重量為2. Ag/m2，厚度2cm，逐漸降溫2 3小時后-20°C _40°C進行預(yù)凍；然后抽真空至系統(tǒng)絕對壓力為lOOPa，進入加熱程序，真空度保持陽 65 ，棚溫升溫至65°C，升華干燥15小時；再保持物料溫度在 35°C，使含水量達(dá)到2%以下后出料。如圖2所示，經(jīng)前述工藝步驟后的紫珠葉通過研粉，過100目篩后進行物理破壁， 在密封干燥狀態(tài)下，采用兩股超音速的氣流對紫珠葉粉進行撞擊，破壁率達(dá)98%。進過物理破壁后紫珠葉在恒溫除濕車間進行除濕包裝后滅菌，制成口服劑型，可長期保存。實施例2采用真空冷凍干燥機進行紫珠葉真空冷凍干燥。選取新鮮的紫珠葉原料，去枝梢等雜質(zhì)及枯葉；快速淋洗；將紫珠葉預(yù)干燥至含水量60% ；將預(yù)干燥的紫珠葉進行裝盤，裝盤重量為3kg/m2，厚度2. 5cm,逐漸降溫2 3小時后-20°C _40°C進行預(yù)凍；然后抽真空至系統(tǒng)絕對壓力為lOOPa，進入加熱程序，真空度保持55 65 ，棚溫升溫至40°C，升華干燥15小時；再保持物料溫度在40°C，使含水量達(dá)到3%以下后出料。經(jīng)前述步驟后的紫珠葉通過研粉，過100目篩后進行物理破壁，在密封干燥狀態(tài)下，采用兩股超音速的氣流對紫珠葉粉進行撞擊，破壁率達(dá)98%，進過物理破壁后紫珠葉在恒溫除濕車間進行除濕包裝后滅菌，制成口服劑型，也可與其他中藥飲片一起制成復(fù)配組方。實施例3采用真空冷凍干燥機進行紫珠葉真空冷凍干燥。選取新鮮的紫珠葉原料，去枝梢等雜質(zhì)及枯葉；快速淋洗；將紫珠葉預(yù)干燥至含水量65%;將預(yù)干燥的紫珠葉進行裝盤，裝盤重量為3. ^g/m2，厚度3cm，逐漸降溫2 3小時后-20°C _40°C進行預(yù)凍；然后抽真空至系統(tǒng)絕對壓力為lOOPa，進入加熱程序，真空度達(dá)到65 ，棚溫升溫至60°C，升華干燥12小時；再保持物料溫度在50°C，使含水量達(dá)到3% 以下后出料。經(jīng)前述步驟后的紫珠葉通過研粉，過100目篩后進行物理破壁，在密封干燥狀態(tài)下，采用兩股超音速的氣流對紫珠葉粉進行撞擊，破壁率達(dá)98%，進過物理破壁后紫珠葉在恒溫除濕車間進行除濕包裝后滅菌，制成口服劑型，也可與其他中藥飲片一起制成復(fù)配組方。實施例4采用沈陽JDF-0. 2型真空冷凍干燥機進行紫珠葉真空冷凍干燥處理。如圖1所示，選取新鮮的紫珠葉原料，去枝梢等雜質(zhì)及枯葉；快速淋洗；將紫珠葉預(yù)干燥至含水量60 % ；將預(yù)干燥的紫珠葉進行裝盤，裝盤重量為4kg/m2，厚度3cm，逐漸降溫2 3小時后-20°C _40°C進行預(yù)凍；然后抽真空至系統(tǒng)絕對壓力為lOOPa，進入加熱程序，真空度達(dá)到60 ，棚溫升溫至70°C，升華干燥14小時；再保持物料溫度在40°C，使含水量達(dá)到2%以下后出料。本實施例具體工藝的參數(shù)操作曲線如圖3所示。浙江柏康藥業(yè)有限公司藥物研究所依據(jù)《中華人民共和國藥典》2010版一部，通過高效液相色譜法對有效成分進行檢測。從檢測結(jié)果可知，本發(fā)明真空冷凍干燥工藝制備的紫珠葉，主要成分毛蕊花糖苷(C29H36O15)的含量是傳統(tǒng)干燥工藝的1 5倍。本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)認(rèn)識到，本發(fā)明并不限于上述實施例，任何對本發(fā)明的變換、變型都落入本發(fā)明的保護范圍。
權(quán)利要求
1.紫珠葉真空冷凍干燥工藝，其特征是按如下步驟(1)原料選取選取新鮮紫珠葉原料，取出劣質(zhì)、雜質(zhì)；(2)清洗快速淋洗紫珠葉；(3)預(yù)干燥將紫珠葉預(yù)干燥至含水量60 70%；(4)裝盤預(yù)凍將預(yù)干燥的紫珠葉裝盤，裝盤重量為2.7 4kg/m2，厚度2 3cm，逐漸降溫2 3小時后，在_20°C _40°C溫度下進行預(yù)凍；(5)升華干燥抽真空至系統(tǒng)絕對壓力為lOOPa，進入加熱過程，真空度保持55 651 ，棚溫升溫至40°C 70°C，升華干燥10 15小時；(6)解析干燥保持物料溫度在20°C 50°C，含水量達(dá)到3%以下后出料。
2.如權(quán)利要求1所述的紫珠葉真空冷凍干燥工藝，其特征是第(5)步中，升華干燥 真空度保持60 。
3.紫珠葉粉的制備工藝，其特征是將經(jīng)過權(quán)利要求1或2真空冷凍干燥工藝的紫珠葉進行研粉、物理破壁、出料除濕包裝、滅菌，制得紫珠葉粉。
4.如權(quán)利要求3所述的紫珠葉粉的制備工藝，其特征是對紫珠葉進行研磨，過100目篩。
5.如權(quán)利要求3所述的紫珠葉粉的制備工藝，其特征是物理破壁在密封干燥狀態(tài)下， 采用兩股超音速的氣流對紫珠葉粉進行撞擊。
6.如權(quán)利要求3所述的紫珠葉粉的制備工藝，其特征是出料除濕包裝在恒溫除濕車間進行。
全文摘要
本發(fā)明公開了紫珠葉真空冷凍干燥工藝、紫珠葉粉的制備工藝。紫珠葉真空冷凍干燥工藝，按如下步驟(1)原料選??；(2)清洗快速淋洗紫珠葉；(3)預(yù)干燥將紫珠葉預(yù)干燥至含水量60～70％；(4)裝盤預(yù)凍將預(yù)干燥的紫珠葉裝盤，裝盤重量為2.7～4kg/m2，厚度2～3cm，逐漸降溫2～3小時后，在-20℃～-40℃溫度下進行預(yù)凍；(5)升華干燥抽真空至系統(tǒng)絕對壓力為100Pa，進入加熱過程，真空度保持55～65Pa，棚溫升溫至40℃～70℃，升華干燥10～15小時；(6)解析干燥保持物料溫度在20℃～50℃，含水量達(dá)到3％以下后出料。本發(fā)明中藥紫珠葉真空冷凍干燥工藝采取對真空冷凍的時間、溫度、壓力等參數(shù)進行合理的配置，從而使藥效活性成分得到最大的保留。
文檔編號A61K36/85GK102266437SQ20111020559
公開日2011年12月7日 申請日期2011年7月21日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月21日
發(fā)明者任燕, 應(yīng)群芳 申請人:任燕, 應(yīng)群芳