專利名稱：一種同時制備牛耳楓總黃酮和總生物堿的工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域，提供了一種同時制備牛耳楓總黃酮和總生物堿的工藝。
背景技術(shù)：
41^! (.Daphniphyllum calycinum Benth.)為虎皮I南禾斗 Daphniphyllaceae 虎皮楠屬植物，主要分布于我過江西、福建、廣東、廣西、云南等長江以南省區(qū)，化學(xué)成分主要含有生物堿和黃酮類。在中國和越南北部，牛耳楓作為傳統(tǒng)中藥，用來治療哮喘、咳嗽、風(fēng)濕、 炎癥、發(fā)熱、傷口等疾病。在中國古代，牛耳楓的葉和種子也被用于治療發(fā)梢、炎癥及流行性感冒等。在牛耳楓的殺蟲活性方面，陳麗麗等研究了牛耳楓對小菜蛾幼蟲的拒食活性，生物測定結(jié)果表明，牛耳楓莖葉的甲醇粗提物對小菜蛾有較高的拒食活性，24h的非選擇性拒食率為92.對％，唐文偉等研究發(fā)現(xiàn)牛耳楓莖葉甲醇粗提物對褐飛虱長翅型雌成蟲和雄成蟲有較好的觸殺活性?，F(xiàn)有技術(shù)中，尚沒有同時提取制備牛耳楓總黃酮和總生物堿的方法報道。李晶晶在“牛耳楓活性成分研究”中采用甲醇冷浸，石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取，各萃取物再分別通過硅膠柱層析、凝膠柱層析等方法分離得到單體化合物，該方法提取率低、樣品損失較大，不易擴大生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種同時制備牛耳楓總黃酮和總生物堿的工藝。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的
一種同時制備牛耳楓總黃酮和總生物堿的工藝，其特征在于所述工藝是取牛耳楓藥材粉碎過10-60目篩，用40-80%乙醇提取2-3次，減壓回收試劑，濃縮后得提取物，加水分散，離心，得水溶液和殘渣I，殘渣I加90-100%乙醇超聲溶解，離心，得乙醇溶解液和殘渣 II，乙醇溶解液經(jīng)減壓濃縮至無醇味，加稀酸超聲溶解，離心，得酸水液和殘渣III，殘渣III通過聚酰胺樹脂分離，酸醇洗脫，洗脫液濃縮干燥得牛耳楓總黃酮；合并上述酸水液和水溶液，濃縮后加堿調(diào)PH8-10，通過大孔吸附樹脂柱，先用去離子水洗脫除雜，再用70%乙醇溶液洗脫，收集70%乙醇洗脫液，減壓回收試劑，濃縮干燥，得到牛耳楓總生物堿。所述乙醇提取方法可選回流提取、索氏提取、超聲提取、微波提取中的一種。所述稀酸選自鹽酸、乙酸、硫酸、草酸中的一種，濃度為0. 1%-0. 5%。所述聚酰胺樹脂分離步驟中，酸醇為60%_85%體積濃度的乙醇與鹽酸水溶液的混合溶液，鹽酸濃度為總提取溶劑體積的0. 1-0. 5%。所述大孔吸附樹脂選用XAD16、HPD100, HPD300、HPD400等中等極性或非極性樹脂。本發(fā)明利用黃酮和生物堿在酸液中溶解度的差異同時提取兩類成分，提高了原料利用率，且操作簡單，具有工業(yè)化意義。
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下面將結(jié)合具體實施方式
進一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護的范圍并不局限于下列實施方式。
具體實施例方式實施例1
牛耳楓藥材粉碎過60目篩，取1kg，用8L50%乙醇索氏提取2次，每次提取減壓回收乙醇，濃縮得到提取物，加水分散，離心得到水溶液和殘渣I，殘渣I加90%乙醇超聲溶解， 離心，得乙醇溶解液和殘渣II，乙醇溶解液經(jīng)減壓濃縮至無醇味，加0. 5%草酸超聲溶解，離心，得酸水液和殘渣III，殘渣III通過聚酰胺樹脂分離，60%乙醇(含鹽酸0. 1%)洗脫，洗脫液濃縮干燥得牛耳楓總黃酮。合并上述酸水液和水溶液，濃縮后加1%氫氧化鈉調(diào)PH8. 0，通過 HPD300大孔吸附樹脂柱，先用去離子水洗脫除雜，再用70%乙醇溶液洗脫，收集70%乙醇洗脫液，減壓回收試劑，濃縮干燥，得到牛耳楓總生物堿。經(jīng)測定牛耳楓總黃酮中黃酮含量為 78%，牛耳楓總生物堿中生物堿含量為83%。實施例2:
牛耳楓藥材粉碎過10目篩，取1kg，用6L70%乙醇微波提取3次，每次提取減壓回收乙醇，濃縮得到提取物，加水分散，離心得到水溶液和殘渣I，殘渣I加95%乙醇超聲溶解， 離心，得乙醇溶解液和殘渣II，乙醇溶解液經(jīng)減壓濃縮至無醇味，加0.洲硫酸超聲溶解，離心，得酸水液和殘渣III，殘渣III通過聚酰胺樹脂分離，85%乙醇(含鹽酸0. 5%)洗脫，洗脫液濃縮干燥得牛耳楓總黃酮。合并上述酸水液和水溶液，濃縮后加1%氫氧化鈉調(diào)ρΗΙΟ.Ο，通過XAD16大孔吸附樹脂柱，先用去離子水洗脫除雜，再用70%乙醇溶液洗脫，收集80%乙醇洗脫液，減壓回收試劑，濃縮干燥，得到牛耳楓總生物堿。經(jīng)測定牛耳楓總黃酮中黃酮含量為80%，牛耳楓總生物堿中生物堿含量為82%。實施例3:
牛耳楓藥材粉碎過20目篩，取lkg，用10L40%乙醇回流提取3次，每次提取減壓回收乙醇，濃縮得到提取物，加水分散，離心得到水溶液和殘渣I，殘渣I加100%乙醇超聲溶解， 離心，得乙醇溶解液和殘渣II，乙醇溶解液經(jīng)減壓濃縮至無醇味，加0. 3%乙酸超聲溶解，離心，得酸水液和殘渣III，殘渣III通過聚酰胺樹脂分離，70%乙醇(含鹽酸0. 2%)洗脫，洗脫液濃縮干燥得牛耳楓總黃酮。合并上述酸水液和水溶液，濃縮后加1%氫氧化鈉調(diào)PH9. 0，通過 HPD400大孔吸附樹脂柱，先用去離子水洗脫除雜，再用70%乙醇溶液洗脫，收集70%乙醇洗脫液，減壓回收試劑，濃縮干燥，得到牛耳楓總生物堿。經(jīng)測定牛耳楓總黃酮中黃酮含量為 79%，牛耳楓總生物堿中生物堿含量為80%。實施例4:
牛耳楓藥材粉碎過20目篩，取1kg，用6L80%乙醇超聲提取2次，每次提取減壓回收乙醇，濃縮得到提取物，加水分散，離心得到水溶液和殘渣I，殘渣I加90%乙醇超聲溶解， 離心，得乙醇溶解液和殘渣II，乙醇溶解液經(jīng)減壓濃縮至無醇味，加0. 1%鹽酸超聲溶解，離心，得酸水液和殘渣III，殘渣III通過聚酰胺樹脂分離，65%乙醇(含鹽酸0. 3%)洗脫，洗脫液濃縮干燥得牛耳楓總黃酮。合并上述酸水液和水溶液，濃縮后加1%氫氧化鈉調(diào)PH8. 5，通過 HPD100大孔吸附樹脂柱，先用去離子水洗脫除雜，再用70%乙醇溶液洗脫，收集70%乙醇洗脫液，減壓回收試劑，濃縮干燥，得到牛耳楓總生物堿。經(jīng)測定牛耳楓總黃酮中黃酮含量為81%，牛耳楓總生物堿中生物堿含量為85%。
權(quán)利要求
1.一種同時制備牛耳楓總黃酮和總生物堿的工藝，其特征在于所述工藝是取牛耳楓藥材粉碎過10-60目篩，用40-80%乙醇提取2-3次，減壓回收試劑，濃縮后得提取物，加水分散，離心，得水溶液和殘渣I，殘渣I加90-100%乙醇超聲溶解，離心，得乙醇溶解液和殘渣II，乙醇溶解液經(jīng)減壓濃縮至無醇味，加稀酸超聲溶解，離心，得酸水液和殘渣III，殘渣III 通過聚酰胺樹脂分離，酸醇洗脫，洗脫液濃縮干燥得牛耳楓總黃酮；合并上述酸水液和水溶液，濃縮后加堿調(diào)PH8-10，通過大孔吸附樹脂柱，先用去離子水洗脫除雜，再用70%乙醇溶液洗脫，收集70%乙醇洗脫液，減壓回收試劑，濃縮干燥，得到牛耳楓總生物堿。
2.如權(quán)利要求1所述的一種同時制備牛耳楓總黃酮和總生物堿的工藝，其特征在于所述乙醇提取方法可選回流提取、索氏提取、超聲提取、微波提取中的一種。
3.如權(quán)利要求1所述的一種同時制備牛耳楓總黃酮和總生物堿的工藝，其特征在于所述稀酸選自鹽酸、乙酸、硫酸、草酸中的一種，濃度為0. 1%-0. 5%。
4.如權(quán)利要求1所述的一種同時制備牛耳楓總黃酮和總生物堿的工藝，其特征在于所述聚酰胺樹脂分離步驟中，酸醇為60%-85%體積濃度的乙醇與鹽酸水溶液的混合溶液，鹽酸濃度為總提取溶劑體積的0. 1-0. 5%。
5.如權(quán)利要求1所述的一種同時制備牛耳楓總黃酮和總生物堿的工藝，其特征在于所述大孔吸附樹脂選用XAD16、HPD100、HPD300、HPD400等中等極性或非極性樹脂。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種同時制備牛耳楓總黃酮和總生物堿的工藝，采用乙醇提取，提取液濃縮后加水分散，離心，得水溶液和殘渣Ⅰ，殘渣Ⅰ經(jīng)醇溶、離心得醇溶解液和殘渣Ⅱ，醇溶解液經(jīng)濃縮、酸溶、離心，得酸水液和殘渣Ⅲ，殘渣Ⅲ經(jīng)聚酰胺樹脂分離，酸醇洗脫，濃縮干燥得總黃酮；酸水液和水溶液合并，堿調(diào)pH，通過大孔吸附樹脂柱，水及乙醇洗脫，收集洗脫液，減壓回收試劑，干燥即得總生物堿。采用該方法生產(chǎn)牛耳楓總黃酮和總生物堿，工藝操作簡單、能耗低、污染小，且易于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號A61P17/02GK102327299SQ20111021005
公開日2012年1月25日 申請日期2011年7月26日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月26日
發(fā)明者劉東鋒, 李法慶 申請人:蘇州寶澤堂醫(yī)藥科技有限公司