專利名稱：用于潛指紋顯示的彩色二氧化硅納米粒子及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用于潛指紋顯示的彩色二氧化硅納米粒子及其制備方法，屬于個(gè)體檢測(cè)、認(rèn)定和識(shí)別的技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
指紋是人身識(shí)別最可靠的依據(jù)之一，迄今為止，指紋依然是偵查部門進(jìn)行人身認(rèn)定的首選。在偵查辦案以及法庭論證過程中，潛在指紋(即潛指紋)的發(fā)現(xiàn)以及識(shí)別具有特殊意義，同時(shí)它也是現(xiàn)代法庭科學(xué)發(fā)展的必要性和重要性的體現(xiàn)。然而，當(dāng)潛指紋出現(xiàn)在具有特殊性質(zhì)的客體表面時(shí)(如潮濕的表面、彩色背景的表面、附著血液以及其他種類體液的表面、具有特殊輪廓或線形的客體表面、涂蠟表面、原木表面、漆面、人體皮膚組織表面、 紙板箱以及其他滲透性客體表面等)，或現(xiàn)場(chǎng)的指紋樣品遺留時(shí)間過長(zhǎng)、有效指紋物質(zhì)量過小時(shí)，傳統(tǒng)的顯現(xiàn)方法便顯得力不從心。實(shí)踐當(dāng)中，由于選用了不恰當(dāng)?shù)娘@現(xiàn)技術(shù)而破壞潛在指紋物證的現(xiàn)象時(shí)有發(fā)生。目前用于指紋顯現(xiàn)的材料通常含有致癌作用的熒光染料，熏顯試劑分解反應(yīng)產(chǎn)生的有毒有害氣體也對(duì)專業(yè)技術(shù)人員的身體健康造成嚴(yán)重危害，因此無毒化現(xiàn)場(chǎng)指紋顯現(xiàn)技術(shù)的研究就成為指紋顯現(xiàn)研究的重點(diǎn)之一。新型高效、無毒、無損、價(jià)廉的潛指紋顯現(xiàn)劑及其載體研制已成為世界各國(guó)刑事技術(shù)發(fā)展的重要方向。
蘇忠民等(公開號(hào)為CN101477058A的中國(guó)發(fā)明專利)最近研究了二氧化硅/ 聚苯乙烯復(fù)合微球用于潛指紋的顯示，雖然取得了一定的效果，但其粒徑較大，影響了檢驗(yàn)靈敏度。對(duì)于實(shí)踐中使用最為廣泛的粉末顯現(xiàn)法，人們希望通過降低粉末粒度來提高該方法的靈敏度，隨著納米技術(shù)的不斷發(fā)展，已有基于熒光量子點(diǎn)粉末用于顯示潛指紋 (E. R. Menzel, M. Takatsu, R. H. Murdock, K. Bouldin and K. H. Cheng, Photoluminescent CdS/Dendrimer Nanocomposites for Fingerprint Detection, Journal of Forensic Science (2000) 770-773)，但這種用于顯示潛指紋的基于熒光量子點(diǎn)粉末毒性較大，并不適用于現(xiàn)場(chǎng)° Theaker 等(Brenden J. Theaker, Katherine E. Hudson, Frederick J. Rowell, Doped hydrophobic silica particles as novel agents for developing latent fingerprints, Forensic Science International (2008) 174, 26-34)將四乙氧基娃燒 (TEOS)、苯基三甲氧基硅烷(PTEOS)、染料及其他溶劑一起混合后制得摻雜染料的二氧化硅納米顆粒，但是由于染料雜亂分布于顆粒內(nèi)部而不僅是表面，同時(shí)又由于顆粒表面含有大量羥基，使得顆粒表面親油性不好，不易與指紋粘附，致使指紋顯現(xiàn)不夠清楚。發(fā)明內(nèi)容
為解決上述問題，本發(fā)明的目的在于提供一種用于潛指紋顯示的彩色二氧化硅納米粒子，該彩色二氧化硅納米粒子粒徑小，親油性好，用于潛指紋顯示具有很好的靈敏度。 本發(fā)明的另一目的在于提供一種制備用于潛指紋顯示的彩色二氧化硅納米粒子方法，該方法制備工藝簡(jiǎn)便，成本較低，易于操作。本發(fā)明的又一個(gè)目的在于提供一種用于潛指紋顯示的彩色二氧化硅納米粒子的用途。
本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的
一方面，本發(fā)明提供了一種用于潛指紋顯示的彩色二氧化硅納米粒子，其中，所述彩色二氧化硅納米粒子是通過三取代硅烷結(jié)合了水溶性染料并包覆在二氧化硅納米粒子表面而形成的，所述彩色二氧化硅納米粒子的粒徑為100-900nm，該粒子具有很好的親油性；優(yōu)選地，所述二取代娃燒選自苯基二甲氧基娃燒、苯基二乙氧基娃燒、四_氣苯基二氣硅烷、十八烷基三乙氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷和十八烷基三氯硅烷中的一種或多種，所述水溶性染料包括羅丹明B、羅丹明6G、溴蘭、異硫氰酸熒光素(FITC)或吖啶橙；更優(yōu)選地，所述三取代硅烷為苯基三甲氧基硅烷。
另一方面，本發(fā)明還提供了一種制備用于潛指紋顯示的彩色二氧化硅納米粒子的方法，其包括如下步驟
I)將無水乙醇、水和氨水混合，攪勻，在所得溶液中加入四取代硅烷，攪拌使溶液發(fā)生反應(yīng)，洗滌反應(yīng)產(chǎn)物，離心，干燥，粉碎，制得單分散的二氧化硅納米粒子；
2)取步驟I)制得的單分散的二氧化硅納米粒子分散于水中，得到單分散的二氧化硅納米粒子的水溶液；
3)在無水乙醇中加入水溶性染料，攪拌，得到水溶性染料的無水乙醇溶液；
4)向步驟3)所得的水溶性染料的無水乙醇溶液中加入步驟2)所得的單分散的二氧化硅納米粒子溶液，再加入三取代硅烷，攪拌回流反應(yīng)，洗滌反應(yīng)產(chǎn)物，離心，干燥，粉碎， 得到用于潛指紋顯示的彩色二氧化硅納米粒子。
進(jìn)一步，根據(jù)前述的制備方法，其中
所述步驟I)包括將無水乙醇、水和25wt%氨水按體積比1: O.1 O. 02 1:2: O. 5混合，常溫下攪勻形成溶液，在所得溶液中加入相當(dāng)于無水乙醇O. 05 I倍體積的四取代硅烷，常溫?cái)嚢柘路磻?yīng)2 12h，反應(yīng)結(jié)束后，產(chǎn)物用水洗滌至中性，離心，冷凍干燥，粉碎，得到單分散的二氧化硅納米粒子，其粒徑為100 900nm。
所述步驟2)包括取步驟I)制得的干燥的單分散的二氧化硅納米粒子分散到其 2 50倍質(zhì)量的水中，進(jìn)行超聲處理，得到分散均勻的單分散二氧化硅納米粒子溶液。
所述步驟3)包括在無水乙醇中加入水溶性染料，攪拌使其溶解，得到濃度為 O. 01-0. lwt%的水溶性染料的無水乙醇溶液。
所述步驟4)包括向步驟3)所得的水溶性染料的無水乙醇溶液中加入步驟2) 所得的分散均勻的單分散的二氧化硅納米粒子溶液，再加入三取代硅烷，使水溶性染料無水乙醇溶液、單分散的二氧化硅納米粒子溶液和三取代硅烷的配比為1: 0.1 : O. 05 1:2: 1，攪拌回流反應(yīng)2-12小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，產(chǎn)物用乙醇洗滌至中性，離心，干燥，粉碎，得到用于潛指紋顯示的彩色二氧化娃納米粒子，其粒徑在100-900nm之間。
更進(jìn)一步，根據(jù)前述的制備方法，其中
所述的四取代硅烷選自四乙氧基硅烷(TEOS)和四甲氧基硅烷(TMOS)中的一種或兩種；
所述的水溶性染料包括羅丹明B、羅丹明6G、溴蘭、異硫氰酸熒光素(FITC)或吖啶橙；
所述的三取代硅烷選自苯基三甲氧基硅烷(PTEOS)、苯基三乙氧基硅烷(PTMOS)、 四-氯苯基三氯硅烷(CBTCS) 、十八烷基三乙氧基硅烷(ODTEOS)、十八烷基三甲氧基硅烷(ODTMOS)和十八烷基三氯硅烷(ODTCS)中的一種或多種。
再一方面，本發(fā)明又提供了一種用于潛指紋顯示的彩色二氧化硅納米粒子在不同材料表面上顯現(xiàn)潛指紋的應(yīng)用，優(yōu)選地，所述材料包括但不限于紙張、玻璃片、硅片、計(jì)算機(jī)鍵盤、塑料瓶、實(shí)驗(yàn)臺(tái)面、皮沙發(fā)或電話手柄。使用時(shí)，用毛刷蘸取少量彩色親油型二氧化硅納米粒子粉末，輕刷印有潛指紋的各種表面，即可觀察到顯現(xiàn)的指紋紋路，可用數(shù)碼相機(jī)拍照記錄。
本發(fā)明提供的用于潛指紋顯示的彩色二氧化硅納米粒子及其制備方法的有益效果如下
I)制備工藝簡(jiǎn)便，成本較低，易于操作，由于是先制備出二氧化硅納米粒子再包覆染料，使得染料不會(huì)進(jìn)入二氧化硅納米粒子的內(nèi)部，從而包覆更加均勻，節(jié)約了染料用量；
2)該制備方法對(duì)粒子的粒徑可以通過改變反應(yīng)物配比進(jìn)行調(diào)控，以獲得納米級(jí)的粒子，提聞了指紋顯現(xiàn)的檢驗(yàn)靈敏度；
3)由于采用三取代硅烷與水溶性染料結(jié)合包覆制備好的二氧化硅納米粒子，使得到的彩色二氧化硅納米粒子具有很好的親油性，易于和指紋結(jié)合粘附，從而使指紋顯示更清楚；
4)指紋顯示結(jié)構(gòu)既可裸眼觀察和直接拍照記錄，又可以用特定光源激發(fā)，增加在特定基底上的對(duì)比度，可方便用于不同背景客體潛在指紋的顯現(xiàn)，適用于現(xiàn)場(chǎng)指紋提取；
5)由于水溶性染料中的親油基團(tuán)與三取代硅烷中的親油基團(tuán)(如苯基、十八烷基)相互作用，使得染料與三取代硅烷牢固結(jié)合在二氧化硅納米粒子表面，染料中的熒光成分不能以分子形式與人體直接接觸，從而制得的用于潛指紋顯示的彩色二氧化硅納米粒子無毒，使用安全。


以下，結(jié)合附圖來詳細(xì)說明本發(fā)明的實(shí)施方案，其中
圖1為本發(fā)明實(shí)施例5制備的用于潛指紋顯示的彩色二氧化硅納米粒子的掃描電子顯微鏡圖，其中，所述二氧化硅納米粒子的粒徑為100 ± 15nm ;
圖2為本發(fā)明實(shí)施例6制備的用于潛指紋顯示的彩色二氧化硅納米粒子的掃描電子顯微鏡圖，其中，所述二氧化硅納米粒子的粒徑為180±5nm ；
圖3為本發(fā)明實(shí)施例7制備的用于潛指紋顯示的彩色二氧化硅納米粒子的掃描電子顯微鏡圖，其中，所述二氧化硅納米粒子的粒徑為400±5nm ；
圖4為本發(fā)明實(shí)施例8制備的用于潛指紋顯示的彩色二氧化硅納米粒子的掃描電子顯微鏡圖，其中，所述二氧化硅納米粒子的粒徑為630±5nm ；
圖5為本發(fā)明實(shí)施例9制備的粒徑為630±5nm的黃色二氧化硅納米粒子顯示的實(shí)驗(yàn)臺(tái)上潛指紋的照片；
圖6為本發(fā)明實(shí)施例10制備的粒徑為630±5nm的橙色二氧化硅納米粒子顯示的電腦機(jī)身上潛指紋的照片；
圖7為本發(fā)明實(shí)施例9制備的粒徑為630±5nm的黃色二氧化硅納米粒子顯示的同一手指連續(xù)按壓的第35個(gè)指紋的部分區(qū)域照片；
圖8為本發(fā)明實(shí)施例10制備的粒徑為630±5nm的橙色二氧化硅納米粒子顯示的潛指紋的光學(xué)放大照片；
圖9為本發(fā)明實(shí)施例11制備的粒徑為630±5nm的藍(lán)色二氧化硅納米粒子顯示的潛指紋的光學(xué)放大照片；
圖10為本發(fā)明實(shí)施例8制備的粒徑為630±5nm的紅色二氧化硅納米粒子顯示的潛指紋的光學(xué)放大照片。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合附圖及具體實(shí)施例進(jìn)一步描述本發(fā)明，但本發(fā)明不限于以下實(shí)施例。
實(shí)施例1:制各60 + 5nm的單分散二氣化硅納米粒子
將150g無水乙醇(北京化工廠)、lg水和IOmL的25wt%氨水(北京化工廠)混合均勻后加入到IOOmL燒瓶中，常溫?cái)嚢?0min ;之后加入2mL的TEOS(AlfaAesar)，常溫?cái)嚢柘路磻?yīng)8h ;反應(yīng)結(jié)束后，產(chǎn)物用水多次洗滌、離心，水分散或離心后冷凍干燥，粉碎，即得到單分散二氧化娃納米粒子；其粒徑為60±5nm。
實(shí)施例2 :制各100+ 5nm的單分散二氣化硅納米粒子
將150g無水乙醇(北京化工廠)、2g水和IOmL的25wt%氨水(北京化工廠)混合均勻后加入到IOOmL燒瓶中，常溫?cái)嚢?0min ;之后加入3. 5mL的TEOS (Alfa Aesar)，常溫?cái)嚢柘路磻?yīng)8h;反應(yīng)結(jié)束后，產(chǎn)物用水多次洗滌、離心，水分散或離心后冷凍干燥，粉碎， 即得到單分散二氧化硅納米粒子；其粒徑為100±5nm。
實(shí)施例3 :制備300±5nm的單分散二氧化硅納米粒子
將60g無水乙醇(北京化工廠)、IOg水和3mL的25wt%氨水(北京化工廠)混合均勻后加入到IOOmL燒瓶中，常溫?cái)嚢?0min ;之后加入4mL的TEOS (Alfa Aesar)，常溫?cái)嚢柘路磻?yīng)8h ;反應(yīng)結(jié)束后，產(chǎn)物用水多次洗滌、離心，水分散或離心后冷凍干燥，粉碎，即得到單分散二氧化娃納米粒子；其粒徑為300±5nm。
實(shí)施例4 :制備500±5nm的單分散二氧化硅納米粒子·
將60g無水乙醇(北京化工廠)、IOg水和3mL的25wt%氨水(北京化工廠)混合均勻后加入到IOOmL燒瓶中，常溫?cái)嚢?0min ;之后加入6mL的TEOS (Alfa Aesar)，常溫?cái)嚢柘路磻?yīng)8h ;反應(yīng)結(jié)束后，產(chǎn)物用水多次洗滌、離心，水分散或離心后冷凍干燥，粉碎，即得到單分散二氧化娃納米粒子；其粒徑為500±5nm。
實(shí)施例5 :制備100±15nm的紅色二氧化硅納米粒子
取實(shí)施例1制備得到的粒徑為60±5nm的二氧化硅粒子Ig分散于IOmL水中，超聲5分鐘,使其全部溶解；在30mL無水乙醇中加入25mg的羅丹明B (Sigma Aldrich),攪拌， 待其分散均勻后，加入溶解的二氧化硅粒子水溶液和2mL的PTE0S，攪拌回流反應(yīng)12小時(shí)； 反應(yīng)結(jié)束后，產(chǎn)物用乙醇多次洗滌、離心、干燥、粉碎，即得到用于潛指紋顯示的紅色親油型二氧化娃納米粒子，其粒徑為100 + 15nm。
實(shí)施例6 :制備180±5nm的單分散紅色二氧化硅納米粒子
取實(shí)施例2制備得到的粒徑為100±5nm的二氧化硅粒子Ig分散于IOmL水中，超聲5分鐘,使其全部溶解；在30mL無水乙醇中加入25mg的羅丹明B (Sigma Aldrich),攪拌， 待其分散均勻后，加入溶解的二氧化硅粒子水溶液和2mL的PTE0S，攪拌回流反應(yīng)12小時(shí)； 反應(yīng)結(jié)束后，產(chǎn)物用乙醇多次洗滌、離心、干燥、粉碎，即得到用于潛指紋顯示的紅色親油型二氧化娃納米粒子，其平均粒徑為180±5nm。
實(shí)施例7 :制各400+ 5nm的單分散紅色二氣化硅納米粒子
取實(shí)施例3制備得到的粒徑為300±5nm的二氧化硅粒子Ig分散于IOmL水中，超聲5分鐘,使其全部溶解；在30mL無水乙醇中加入25mg的羅丹明B (Sigma Aldrich),攪拌， 待其分散均勻后，加入溶解的二氧化硅粒子水溶液和2mL的PTE0S，攪拌回流反應(yīng)12小時(shí)； 反應(yīng)結(jié)束后，產(chǎn)物用乙醇多次洗滌、離心、干燥、粉碎，即得到用于潛指紋顯示的紅色親油型二氧化娃納米粒子，其平均粒徑為400±5nm。
實(shí)施例8 :制各630+ 5nm的單分散紅色二氣化硅納米粒子
取實(shí)施例4制備得到的粒徑為500±5nm的二氧化硅粒子Ig分散于IOmL水中，超聲5分鐘,使其全部溶解；在30mL無水乙醇中加入25mg的羅丹明B (Sigma Aldrich),攪拌， 待其分散均勻后，加入溶解的二氧化硅粒子水溶液和2mL的PTE0S，攪拌回流反應(yīng)12小時(shí)； 反應(yīng)結(jié)束后，產(chǎn)物用乙醇多次洗滌、離心、干燥、粉碎，即得到用于潛指紋顯示的紅色親油型二氧化娃納米粒子，其平均粒徑為630±5nm。
使用時(shí)，用毛刷蘸取少量上述二氧化硅納米粒子粉末，輕刷印有潛指紋的各種表面，包括紙張、玻璃片、硅片、計(jì)算機(jī)鍵盤、塑料瓶、實(shí)驗(yàn)臺(tái)面、皮沙發(fā)或電話手柄等，即可觀察到顯現(xiàn)的指紋紋路，可用數(shù)碼相機(jī)拍照記錄，如圖10所示。
實(shí)施例9 :制備用于潛指紋顯示的黃色親油型二氧化硅納米粒子
取實(shí)施例4制備得到的粒徑為500±5nm的二氧化硅粒子Ig分散于IOmL水中，超聲5分鐘,使其全部溶解；在30mL無水乙醇中加入25mg的FITC (Sigma Aldrich),攪拌,待其分散均勻后，加入溶解的二氧化硅粒子水溶液和2mL的PTE0S，攪拌回流反應(yīng)12小時(shí)；反應(yīng)結(jié)束后，產(chǎn)物用乙醇多次洗滌、離心、干燥、粉碎，即得到用于潛指紋顯示的黃色親油型二氧化硅納米粒子，其平均粒徑為630±5nm，由于PTEOS連接熒光染料，水解包覆到硅球表面故使得硅球尺寸變大。
使用時(shí)，用毛刷蘸取少量上述二氧化硅納米粒子粉末，輕刷印有潛指紋的實(shí)驗(yàn)臺(tái)表面，即可觀察到顯現(xiàn)的指紋紋路，可用數(shù)碼相機(jī)拍照記錄，如圖5所示，該粒子顯示的同一手指連續(xù)按壓的第35個(gè)指紋的部分區(qū)域照片如圖7所示。
實(shí)施例10 :制備用于潛指紋顯示的橙色親油型二氧化硅納米粒子
取實(shí)施例4制備得到的粒徑為500±5nm的二氧化硅粒子Ig分散于IOmL水中，超聲5分鐘，使其全部溶解；在30mL無水乙醇中加入25mg的吖啶橙(AMRESC0)，攪拌，待其分散均勻后，加入溶解的二氧化硅粒子水溶液和2mL的PTE0S，攪拌回流反應(yīng)12小時(shí)；反應(yīng)結(jié)束后，產(chǎn)物用乙醇多次洗滌、離心、干燥、粉碎，即得到用于潛指紋顯示的黃色親油型二氧化娃納米粒子，其平均粒徑為630±5nm。
使用時(shí)，用毛刷蘸取少量上述二氧化硅納米粒子粉末，輕刷印有潛指紋的電腦機(jī)身表面，即可觀察到顯現(xiàn)的指紋紋路，可用數(shù)碼相機(jī)拍照記錄，如圖6所示，該粒子顯示的潛指紋的光學(xué)放大照片如圖8所示。
實(shí)施例11 :制備用于潛指紋晶示的藍(lán)色親油型二氧化硅納米粒子
取實(shí)施例4制備得到的粒徑為500±5nm的二氧化硅粒子Ig分散 于IOmL水中，超聲5分鐘,使其全部溶解；在3OmL無水乙醇中加入25mg的溴蘭(Alfa Aesar),攪拌,待其分散均勻后，加入溶解的二氧化硅粒子水溶液和2mL的PTE0S，攪拌回流反應(yīng)12小時(shí)；反應(yīng)結(jié)束后，產(chǎn)物用乙醇多次洗滌、離心、干燥、粉碎，即得到用于潛指紋顯示的黃色親油型二氧化娃納米粒子，其平均粒徑為630±5nm.
使用時(shí)，用毛刷蘸取少量上述二氧化硅納米粒子粉末，輕 刷印有潛指紋的玻璃表面，即可觀察到顯現(xiàn)的指紋紋路，可用光學(xué)顯微鏡觀測(cè)，如圖9所示。
權(quán)利要求
1.一種用于潛指紋顯示的彩色二氧化硅納米粒子，其特征在于，所述彩色二氧化硅納米粒子是通過三取代硅烷結(jié)合了水溶性染料并包覆在二氧化硅納米粒子表面而形成的，所述彩色二氧化硅納米粒子的粒徑為100-900nm，該粒子具有親油性；優(yōu)選地，所述三取代硅燒選自苯基二甲氧基娃燒、苯基二乙氧基娃燒、四_氣苯基二氣娃燒、十八燒基二乙氧基娃烷、十八烷基三甲氧基硅烷和十八烷基三氯硅烷中的一種或多種，所述水溶性染料包括羅丹明B、羅丹明6G、溴蘭、異硫氰酸熒光素或吖啶橙；更優(yōu)選地，所述三取代硅烷為苯基三甲氧基娃燒。
2.一種制備權(quán)利要求1所述的納米粒子的方法，其特征在于，所述制備方法包括如下步驟 1)將無水乙醇、水和氨水混合，攪勻，在所得溶液中加入四取代硅烷，攪拌使溶液發(fā)生反應(yīng)，洗滌反應(yīng)產(chǎn)物，離心，干燥，粉碎，制得單分散的二氧化硅納米粒子； 2)取步驟I)制得的單分散的二氧化硅納米粒子分散于水中，得到單分散的二氧化硅納米粒子的水溶液； 3)在無水乙醇中加入水溶性染料，攪拌，得到水溶性染料的無水乙醇溶液； 4)向步驟3)所得的水溶性染料的無水乙醇溶液中加入步驟2)所得的單分散的二氧化硅納米粒子溶液，再加入三取代硅烷攪拌回流反應(yīng)，洗滌反應(yīng)產(chǎn)物，離心，干燥，粉碎，得到用于潛指紋顯示的彩色二氧化硅納米粒子。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟I)包括將無水乙醇、水和25wt%氨水按體積比1: O.1 : O. 02 1: 2 : O. 5混合，常溫下攪勻形成溶液，在所得溶液中加入相當(dāng)于無水乙醇O. 05 I倍體積的四取代硅烷，常溫?cái)嚢柘路磻?yīng)2 12h，反應(yīng)結(jié)束后，產(chǎn)物用水洗滌至中性，離心，冷凍干燥，粉碎，得到單分散的二氧化硅納米粒子，其粒徑為100 900nm。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟2)包括取步驟I)制得的干燥的單分散的二氧化硅納米粒子分散到其2 50倍質(zhì)量的水中，進(jìn)行超聲處理，得到分散均勻的單分散二氧化硅納米粒子溶液。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟3)包括在無水乙醇中加入水溶性染料，攪拌使其溶解，得到濃度為O. 01-0. lwt%的水溶性染料的無水乙醇溶液。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述步驟4)包括向步驟3)所得的水溶性染料的無水乙醇溶液中加入步驟2)所得的分散均勻的單分散的二氧化硅納米粒子溶液，再加入三取代硅烷，使水溶性染料無水乙醇溶液、單分散的二氧化硅納米粒子溶液和三取代硅烷的配比為1:0.1:0.05 1:2: 1，攪拌回流反應(yīng)2-12小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，產(chǎn)物用乙醇洗滌至中性，離心，干燥，粉碎，得到用于潛指紋顯示的彩色二氧化硅納米粒子，其粒徑在100-900nm之間。
7.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的制備方法，其特征在于，所述的四取代硅烷選自四乙氧基娃燒和四甲氧基娃燒中的一種或兩種。
8.根據(jù)權(quán)利要求2、5、6中任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，所述的水溶性染料包括羅丹明B、羅丹明6G、溴蘭、異硫氰酸熒光素或吖啶橙。
9.根據(jù)權(quán)利要求2或6所述的制備方法，其特征在于，所述的三取代硅烷選自苯基三甲氧基娃燒、苯基二乙氧基娃燒、四_氣苯基二氣娃燒、十八燒基二乙氧基娃燒、十八燒基二甲氧基硅烷和十八烷基三氯硅烷(ODTCS)中的一種或多種。
10. 一種根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米粒子在不同材料表面上顯現(xiàn)潛指紋的應(yīng)用，優(yōu)選地，所述材料包括但不限于紙張、玻璃片、硅片、計(jì)算機(jī)鍵盤、塑料瓶、實(shí)驗(yàn)臺(tái)面、皮沙發(fā)或電話手柄。
全文摘要
本發(fā)明提供一種用于潛指紋顯示的彩色二氧化硅納米粒子及其制備方法。該彩色二氧化硅納米粒子粒徑小，用于潛指紋顯示具有很好的靈敏度，其制備方法工藝簡(jiǎn)便，成本較低，易于操作，制得的彩色二氧化硅納米粒子可以應(yīng)用于個(gè)體檢測(cè)、認(rèn)定和識(shí)別等技術(shù)領(lǐng)域。
文檔編號(hào)A61B5/117GK102988058SQ201110275308
公開日2013年3月27日 申請(qǐng)日期2011年9月16日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月16日
發(fā)明者孫樹清, 牛冬子, 張雪梅, 李小青, 劉寰, 李孝君, 王鴻飛 申請(qǐng)人:國(guó)家納米科學(xué)中心, 公安部物證鑒定中心