專利名稱：馬鞭草流動(dòng)性飲片及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種中藥飲片，特別涉及一種馬鞭草流動(dòng)性飲片及其制備方法，屬于中藥技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
中藥飲片是中藥材經(jīng)過(guò)按中醫(yī)藥理論、中藥炮制方法，經(jīng)過(guò)加工炮制后的，可直接用于中醫(yī)臨床的中藥。中藥飲片包括了部分經(jīng)產(chǎn)地加工的中藥切片(包括切段、塊、瓣)，原形藥材飲片以及經(jīng)過(guò)切制(在產(chǎn)地加工的基礎(chǔ)上)、炮炙的飲片。馬鞭草，拉丁學(xué)名為Herta Verbenae Officinalis，別稱紫頂龍芽草、野荊芥、龍芽草、鳳頸草、蜻蜓草、退血草、燕尾草，是涼血破血之藥，具有抗炎止痛的功效。馬鞭草傳統(tǒng)飲片是經(jīng)由馬鞭草藥材除去殘根及雜質(zhì)，洗凈，稍潤(rùn)，切段，干燥的步驟炮制而成，制備的產(chǎn)品體積龐大，蓬松，難以儲(chǔ)存及包裝。申請(qǐng)?zhí)枮?1100033. 3的中國(guó)發(fā)明專利公開(kāi)了一種納米中藥飲片及其制備方法，是將中藥粉碎成500納米以下的超細(xì)粉末，這種超細(xì)粉末的制備成本太高，由于打碎了植物的細(xì)胞壁，與傳統(tǒng)的中藥飲片結(jié)構(gòu)又較大差別，因此藥效上不具備與中藥飲片的對(duì)等性。因此， 在保持原有藥材成分的前提下，為了便于規(guī)范化生產(chǎn)和機(jī)械化包裝，達(dá)到中藥飲片質(zhì)量穩(wěn)定可靠、自動(dòng)化包裝、滿足中藥飲片產(chǎn)業(yè)化的要求，需要對(duì)現(xiàn)有飲片的制備方法進(jìn)行改進(jìn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于提供一種適于規(guī)范化生產(chǎn)和機(jī)械化包裝、煎出率高、有效成分損失少的馬鞭草流動(dòng)性飲片。本發(fā)明提供該馬鞭草流動(dòng)性飲片的制備方法。本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是 一種馬鞭草流動(dòng)性飲片，由如下方法制備而成
a、藥材粉碎將馬鞭草傳統(tǒng)飲片或整理挑選后的馬鞭草粉碎，過(guò)75 85目篩，得到藥
粉；
b、藥粉滅酶藥粉在95 105°C烘箱中烘干處理4小時(shí)以上；
c、拋丸制備將前處理后的藥粉與適量的水混合后得軟材，制粒，濕顆粒于滾丸機(jī)中拋丸，制得的濕拋丸在彡80°C溫度下干燥，取出后放置至室溫，過(guò)篩，取1(Γ24目的拋丸，得馬鞭草流動(dòng)性飲片。本發(fā)明所述的馬鞭草流動(dòng)性飲片(拋丸)經(jīng)粉碎、滅酶、混合、成型、干燥等工序，改變其物理形態(tài)，并結(jié)合現(xiàn)代制藥技術(shù)制成的丸狀可流動(dòng)性飲片?！N所述的馬鞭草流動(dòng)性飲片的制備方法，該方法包括以下步驟
a、藥材粉碎將馬鞭草傳統(tǒng)飲片或整理挑選后的馬鞭草粉碎，過(guò)75 85目篩，得到藥
粉；
b、藥粉滅酶藥粉于95 105°C烘箱中烘干處理4小時(shí)以上；
C、拋丸制備將前處理后的藥粉與適量的水混合后得軟材，制粒，濕顆粒置于滾丸機(jī)中拋丸，制得的濕拋丸在< 80°C的溫度下干燥，取出后放置至室溫，過(guò)篩，取1(Γ24目的拋丸， 得馬鞭草流動(dòng)性飲片。作為優(yōu)選，b步中，藥粉于95 105°C烘箱中滅酶處理4 5小時(shí)。未經(jīng)處理的馬鞭草藥粉制備成拋丸后，化學(xué)成分有明顯損失，苯丙糖苷類物質(zhì)損失較多，其中以毛蕊花苷的損失最為明顯。為盡可能減少化學(xué)成分的損失，對(duì)工藝過(guò)程的每一個(gè)步驟進(jìn)行考察，發(fā)現(xiàn)化學(xué)成分的損失多發(fā)生在最初的混合步驟。損失的化學(xué)成分多為苷類物質(zhì)，疑為苷酶作用所致，為減少化學(xué)成分的損失，保證拋丸制備前后化學(xué)成分的對(duì)等性，故對(duì)制備拋丸所用的藥粉進(jìn)行了前處理，即采用95 105°C高溫烘干4 5小時(shí)滅活苷酶。作為優(yōu)選，c步所述的前處理后的藥粉與水按1:2 2. 2的比例混合。該比例混合的藥粉有利于軟材的形成和后續(xù)的制粒過(guò)程。作為優(yōu)選，c步所述的拋丸過(guò)程工藝參數(shù)為拋圓轉(zhuǎn)速500rpm，拋圓時(shí)間20 25min。該條件使得拋丸產(chǎn)品圓整度好，硬度適中，大小均一，密度均勻，具有良好流動(dòng)性，利于工業(yè)化大生產(chǎn)，自動(dòng)化包裝，方便儲(chǔ)存。本發(fā)明的馬鞭草流動(dòng)性飲片(拋丸)較傳統(tǒng)飲片的優(yōu)勢(shì)在于
1、傳統(tǒng)飲片體積龐大，蓬松，難以儲(chǔ)存及包裝。本發(fā)明根據(jù)中藥飲片生產(chǎn)實(shí)際需求，遵循傳統(tǒng)中醫(yī)藥理論，結(jié)合現(xiàn)代制藥技術(shù)研制一種新型中藥飲片(流動(dòng)性飲片)。本發(fā)明的馬鞭草流動(dòng)性飲片(拋丸)僅以水為黏合劑，圓整度良好，硬度適中，大小均一，密度均勻，流動(dòng)性好，便于規(guī)范化生產(chǎn)、機(jī)械化包裝，以達(dá)到中藥飲片質(zhì)量穩(wěn)定可靠、自動(dòng)化包裝、滿足中藥飲片產(chǎn)業(yè)化的要求。2、本發(fā)明的制備方法能最大限度保存馬鞭草中的主要成分。3、本發(fā)明采用高溫滅酶的方法有效保持了馬鞭草中的苷類成分。4、產(chǎn)品馬鞭草流動(dòng)性飲片的煎出率高于傳統(tǒng)飲片。丸狀的流動(dòng)性飲片更加利于成分的煎出。


圖1是本發(fā)明馬鞭草流動(dòng)性飲片的質(zhì)控參數(shù)中的齊墩果酸和熊果酸對(duì)照品HPLC 色譜圖。圖2是本發(fā)明馬鞭草流動(dòng)性飲片的質(zhì)控參數(shù)中的馬鞭草供試品溶液HPLC色譜圖。圖3是馬鞭草傳統(tǒng)飲片外觀照片。圖4是本發(fā)明制得的馬鞭草流動(dòng)性飲片(拋丸)外觀照片。圖5是馬鞭草傳統(tǒng)飲片和本發(fā)明制得的流動(dòng)性飲片(拋丸)顯微結(jié)構(gòu)比較圖。圖6是馬鞭草傳統(tǒng)飲片和本發(fā)明制得的流動(dòng)性飲片(拋丸)薄層鑒別圖，其中， S-熊果酸；1-馬鞭草對(duì)照藥材；2-馬鞭草傳統(tǒng)飲片；3-馬鞭草流動(dòng)性飲片。圖7是馬鞭草傳統(tǒng)飲片(上)與流動(dòng)性飲片(下)水煎液鏡像HPLC對(duì)比色譜圖。圖8是傳統(tǒng)飲片(上)與流動(dòng)性飲片(下)醇提液鏡像HPLC對(duì)比圖。其中，傳統(tǒng)飲片在上，流動(dòng)性飲片在下。圖9是傳統(tǒng)飲片(上)與流動(dòng)性飲片(下)醇提液鏡像HPLC對(duì)比圖。圖10是傳統(tǒng)飲片(上)與流動(dòng)性飲片(下)醇提液鏡像HPLC對(duì)比圖。圖11是藥粉(上)與高溫處理8h后(下)醇提液鏡像HPLC對(duì)比圖。
圖12是傳統(tǒng)飲片(上)與流動(dòng)性飲片(下)醇提液鏡像HPLC對(duì)比圖。圖13是傳統(tǒng)飲片(上)與流動(dòng)性飲片(下)醇提液鏡像HPLC對(duì)比圖(部分)。
具體實(shí)施例方式下面通過(guò)具體實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步的具體說(shuō)明。以下所述的馬鞭草流動(dòng)性飲片(拋丸)均以本發(fā)明方法制得；傳統(tǒng)飲片根據(jù)《中國(guó)藥典》2010年版中規(guī)定制得。實(shí)施例1
將馬鞭草傳統(tǒng)飲片粉碎，過(guò)篩，未過(guò)篩部分反復(fù)粉碎至全部通過(guò)80目篩。藥粉前處理 于95°C烘箱中高溫處理4小時(shí)，充分滅酶。工藝過(guò)程前處理后的藥粉與水按1: 2.2的比例混合，得軟材，制粒(篩網(wǎng)孔徑1. 0mm)，濕顆粒置于離心式滾丸機(jī)中拋丸(轉(zhuǎn)速500rpm，時(shí)間20min)，制得濕拋丸放入鼓風(fēng)干燥箱中，在< 80°C的溫度下干燥。取出放置至室溫，過(guò)篩，取1(Γ24目的拋丸，即得馬鞭草流動(dòng)性飲片(拋丸)。實(shí)施例2
將馬鞭草傳統(tǒng)飲片粉碎，過(guò)篩，未過(guò)篩部分反復(fù)粉碎至全部通過(guò)85目篩。藥粉前處理 于95°C烘箱中高溫處理4小時(shí)，充分滅酶。工藝過(guò)程前處理后的藥粉與水按1:2. 2的比例混合，得軟材，制粒(篩網(wǎng)孔徑1.0mm)，濕顆粒置于離心式滾丸機(jī)中拋丸(轉(zhuǎn)速500rpm，時(shí)間 30min)，制得濕拋丸放入鼓風(fēng)干燥箱中，80°C溫度下干燥。取出放置至室溫，過(guò)篩，取1(Γ24 目的拋丸，即得馬鞭草流動(dòng)性飲片(拋丸)。實(shí)施例3
將馬鞭草傳統(tǒng)飲片粉碎，過(guò)篩，未過(guò)篩部分反復(fù)粉碎至全部通過(guò)75目篩。藥粉前處理 于95°C烘箱中高溫處理5小時(shí)，充分滅酶。工藝過(guò)程前處理后的藥粉與水按1: 2. 2的比例混合，得軟材，制粒(篩網(wǎng)孔徑1. 0mm)，濕顆粒置于離心式滾丸機(jī)中拋丸(轉(zhuǎn)速500rpm，時(shí)間20min)，制得濕拋丸放入鼓風(fēng)干燥箱中，70°C左右的溫度下干燥。取出放置至室溫，過(guò)篩， 取1(Γ24目的拋丸，即得馬鞭草流動(dòng)性飲片(拋丸)。
實(shí)施例馬鞭草流動(dòng)性飲片(拋丸)工藝參數(shù)優(yōu)選實(shí)驗(yàn) 1、粉碎過(guò)程
將馬鞭草傳統(tǒng)飲片分別粉碎成不同目數(shù)的粉，過(guò)篩，未過(guò)篩部分反復(fù)粉碎，至全部通過(guò)篩網(wǎng)，得60目、80目、100目粉，進(jìn)行流動(dòng)性飲片的試制。結(jié)果顯示60目粉纖維含量太高， 在制粒過(guò)程中難以擠出，不能成丸；100目的粉雖可成丸，但因藥材中根莖較多，粉碎后纖維較多，過(guò)100目篩、反復(fù)粉碎過(guò)篩過(guò)程費(fèi)時(shí)費(fèi)力，影響工藝進(jìn)程。嘗試用粉碎后未過(guò)篩的藥粉直接進(jìn)行拋丸的制備，但因纖維含量過(guò)多制粒過(guò)程難以擠出，成丸較少。綜合考慮，最終確定選擇80目藥粉進(jìn)行拋丸的制備。2、正交試驗(yàn)優(yōu)選最佳工藝
以加水量、拋圓時(shí)間和拋圓轉(zhuǎn)速為考察因素，采用三因素三水平L9(34)正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)， 具體見(jiàn)表1。以圓整度、目標(biāo)收率、齊墩果酸和熊果酸的總含量為指標(biāo)，進(jìn)行工藝條件的優(yōu)化蹄選。表1正交因素水平表
權(quán)利要求
1.一種馬鞭草流動(dòng)性飲片，其特征在于其由如下方法制備而成a、藥材粉碎將馬鞭草傳統(tǒng)飲片或整理挑選后的馬鞭草粉碎，過(guò)75 85目篩，得到藥粉；b、藥粉滅酶藥粉于95 105°C烘箱中滅酶處理4小時(shí)以上；c、拋丸制備將前處理后的藥粉與適量的水混合后得軟材，制粒，濕顆粒置于滾丸機(jī)中拋丸，制得的濕拋丸在< 80°C溫度下干燥，取出后放置至室溫，過(guò)篩，取1(Γ24目的拋丸，即得馬鞭草流動(dòng)性飲片。
2.—種權(quán)利要求1所述的馬鞭草流動(dòng)性飲片的制備方法，其特征在于包括以下步驟a、藥材粉碎將馬鞭草傳統(tǒng)飲片或整理挑選后的馬鞭草粉碎，過(guò)75 85目篩，得到藥粉；b、藥粉滅酶藥粉于95 105°C烘箱中滅酶處理4小時(shí)以上；c、拋丸制備將前處理后的藥粉與適量的水混合后得軟材，制粒，濕顆粒置于滾丸機(jī)中拋丸，制得的濕拋丸在< 80°C的溫度下干燥，取出后放置至室溫，過(guò)篩，取1(Γ24目的拋丸， 即得馬鞭草流動(dòng)性飲片。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于b步中，藥粉于95 105°C烘箱中滅酶處理4 5小時(shí)。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于c步所述的前處理后的藥粉與水按 1:2 2. 2的比例混合。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于c步所述的拋丸過(guò)程工藝參數(shù)為拋圓轉(zhuǎn)速500rpm，拋圓時(shí)間20 25min。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種適于規(guī)范化生產(chǎn)和機(jī)械化包裝、且煎出率高、有效成分損失少的馬鞭草流動(dòng)性飲片其制備方法，其目的在于在保持原有藥材成分的前提下，為了便于規(guī)范化生產(chǎn)和機(jī)械化包裝，達(dá)到中藥飲片質(zhì)量穩(wěn)定可靠、自動(dòng)化包裝、滿足中藥飲片產(chǎn)業(yè)化的要求。該馬鞭草流動(dòng)性飲片，由如下方法制備而成a、藥材粉碎將馬鞭草傳統(tǒng)飲片或整理挑選后的馬鞭草粉碎，過(guò)75～85目篩，得到藥粉；b、藥粉滅酶藥粉在95～105℃烘箱中烘干處理4小時(shí)以上；c、拋丸制備將前處理后的藥粉與適量的水混合后得軟材，制粒，濕顆粒于滾丸機(jī)中拋丸，制得的濕拋丸在≤80℃溫度下干燥，取出后放置至室溫，過(guò)篩，取10~24目的拋丸，得馬鞭草流動(dòng)性飲片。
文檔編號(hào)A61P29/00GK102406760SQ20111030322
公開(kāi)日2012年4月11日 申請(qǐng)日期2011年10月10日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月10日
發(fā)明者叢曉東, 劉真, 單琪媛, 張?jiān)? 曹崗, 蔡寶昌 申請(qǐng)人:浙江中醫(yī)藥大學(xué)中藥飲片廠