專利名稱：一種清腦降壓片的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種藥物的制備方法，尤其是一種中藥的制備方法。
背景技術(shù)：
清腦降壓片是由黃芩、夏枯草、槐米、煅磁石、牛膝、當(dāng)歸、地黃、丹參、水蛭、鉤藤、 決明子、地龍、珍珠母作為原料藥制成，收載于《中華人民共和國(guó)藥典》2010版一部。平肝潛陽(yáng)，用于肝陽(yáng)上亢所致的眩暈，癥見頭暈、頭痛、項(xiàng)強(qiáng)、血壓偏高?，F(xiàn)有技術(shù)中，尚未有清腦降壓片在利膽方面的報(bào)道?，F(xiàn)有技術(shù)中，清腦降壓片的制備采用水煎煮的方法，工藝粗糙、落后，雜質(zhì)多，導(dǎo)致患者日用量過大，不方便服用，嚴(yán)重影響了本品在臨床上應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的問題是提供一種清腦降壓片的制備方法，使其安全有效，方便服用。為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提出了下述技術(shù)方案。取黃芩100g、槐米60g，粉碎，混合，加入1. 6L的75%乙醇，投入微波萃取裝置中進(jìn)行微波萃取，萃取功率400-600W，萃取2次，每次5分鐘，合并萃取液，濃縮，加到聚酰胺層析柱上，用60%乙醇洗脫，收集5倍量柱體積洗脫液，減壓回收乙醇，濃縮并干燥，得芩槐提取物，備用；取夏枯草60g、牛膝60g、當(dāng)歸100g、地黃40g、丹參40g、水蛭20g、決明子 100g、地龍20g，加入到CO2超臨界萃取器中，乙醇作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為1_3%，萃取壓力20-30MPa，溫度50_70°C，CO2流量l_3ml/g生藥· min，萃取時(shí)間120-140min，得超臨界萃取物，備用；取煅磁石60g、鉤藤60g、珍珠母40g，粉碎成細(xì)粉， 混勻，加入上述芩槐提取物、超臨界萃取物混合，加入糊精，70%乙醇制粒，加入硬酯酸鎂，混勻，壓片，包薄膜衣，制成250片，每片重0. 33g。黃芩、槐米微波萃取功率500W。聚酰胺選自錦綸66 (聚已二酰已二胺)、錦綸6 (聚已內(nèi)酰胺)中的一種。CO2超臨界萃取夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為1。CO2超臨界萃取的萃取壓力25MPa，溫度60°C，CO2流量2ml/g生藥·π η，萃取時(shí)間 130min。采用上述技術(shù)方案制備的清腦降壓片，其作為制備利膽藥物的應(yīng)用?，F(xiàn)有技術(shù)中，清腦降壓片每次需服用4片(相當(dāng)于3. 04g藥材)，而采用本發(fā)明制備而成的清腦降壓片每次僅需服用1片(相當(dāng)于3. 04g藥材)，在降壓藥理活性相似的情況下大大減少了服用量。此結(jié)論可以通過下述試驗(yàn)證明。試驗(yàn)一不同方法制備的清腦降壓片中黃芩苷含量的比較。1、儀器及試藥
清腦降壓片(超臨界法，以下簡(jiǎn)稱Q-LJ，下同)按實(shí)施例3方法制備。
清腦降壓片(傳統(tǒng)法Q-CT，下同)，按《中華人民共和國(guó)藥典》2010版一部方法制備， 包薄膜衣。Agilent 1200高效液相色譜儀；METTLER AE240電子分析天平。黃芩苷對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所)。2、方法
色譜條件 Kromasi C18 色譜柱(4. 6mmX 200mm, 5 μ m)；甲醇 _0· 4% 磷酸溶液(50 50) 流動(dòng)相；流速1. OmL -min — \檢測(cè)波長(zhǎng)278nm。精密量取對(duì)照品溶液、供試品溶液各10 μ L。溶液的制備取黃芩苷對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每Iml含20μ g的對(duì)照品溶液。分別取供品10片，除去包衣，精密稱定，研細(xì)，精密稱取0.7g，置具塞錐形瓶中，精密加入70%乙醇25ml，密塞，稱定重量，超聲處理(功率220W，頻率50kHz) 60分鐘，取出，放冷，再稱定重量，用70%乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過。精密量取續(xù)濾液5ml，置50ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。3、結(jié)果
試驗(yàn)結(jié)果見表1，結(jié)果表明采用本發(fā)明制備的清腦降壓片中黃芩苷的含量(13. 9mg/片 )是采用傳統(tǒng)法(3. 4mg/片)的4. 1倍。表1不同方法制備的清腦降壓片中黃芩苷的含量
權(quán)利要求
1.一種清腦降壓片的制備方法，由黃芩100g、夏枯草60g、槐米60g、煅磁石60g、牛膝 60g、當(dāng)歸100g、地黃40g、丹參40g、水蛭20g、鉤藤60g、決明子100g、地龍20g、珍珠母40g 作為原料藥制成，其特征在于所述的方法由下列步驟組成取黃芩、槐米，粉碎，混合，加入 1. 6L的75%乙醇，投入微波萃取裝置中進(jìn)行微波萃取，萃取功率400-600W，萃取2次，每次5分鐘，合并萃取液，濃縮，加到聚酰胺層析柱上，用60%乙醇洗脫，收集5倍量柱體積洗脫液，減壓回收乙醇，濃縮并干燥，得芩槐提取物，備用；取夏枯草、牛膝、當(dāng)歸、地黃、丹參、 水蛭、決明子、地龍，加入到CO2超臨界萃取器中，乙醇作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為1_3%，萃取壓力20-30MPa，溫度50_70°C，CO2流量l_3ml/g生藥·π η，萃取時(shí)間120-140min，得超臨界萃取物，備用；取煅磁石、珍珠母、鉤藤，粉碎成細(xì)粉，混勻，加入上述芩槐提取物、超臨界萃取物混合，加入糊精，70%乙醇制粒，加入硬酯酸鎂，混勻，壓片， 包薄膜衣，制成250片，每片重0. 33g。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種清腦降壓片的制備方法，其特征在于所述黃芩、槐米微波萃取功率500W。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種清腦降壓片的制備方法，其特征在于所述聚酰胺選自錦綸 66、錦綸6中的一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種清腦降壓片的制備方法，其特征在于所述CO2超臨界萃取夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種清腦降壓片的制備方法，其特征在于所述CO2超臨界萃取的萃取壓力25MPa，溫度60°C，CO2流量2ml/g生藥· min，萃取時(shí)間130min。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種清腦降壓片的制備方法，由下列步驟組成取黃芩、槐米，微波萃取，聚酰胺層析柱純化，得芩槐提取物；取夏枯草、牛膝、當(dāng)歸、地黃、丹參、水蛭、決明子、地龍，CO2超臨界萃取，得超臨界萃取物；煅磁石、珍珠母、鉤藤，粉碎成細(xì)粉，混勻，加入上述芩槐提取物、超臨界萃取物混合，壓片，包薄膜衣。采用本發(fā)明制備的清腦降壓片便于服用。
文檔編號(hào)A61P9/12GK102397394SQ20111038135
公開日2012年4月4日 申請(qǐng)日期2011年11月26日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月26日
發(fā)明者張發(fā)成, 王峰, 王琳 申請(qǐng)人:蘇州派騰生物醫(yī)藥科技有限公司