專利名稱：一種新生化顆粒的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種藥物的制備方法，尤其是一種中藥的制備方法。
背景技術(shù)：
新生化顆粒是由益母草、當(dāng)歸、桃仁、川芎和紅花等7味藥組成，收載于《部頒標(biāo)準(zhǔn)》中藥成方制劑第5冊(cè)，能活血、祛瘀、止痛。用于產(chǎn)后惡露不行，少腹疼痛，也可試用于上節(jié)育后引起的陰道流血，月經(jīng)過(guò)多。現(xiàn)有技術(shù)中，尚未有新生化顆粒在治療乳腺增生方面的報(bào)道。現(xiàn)代研究表明，新生化顆粒具有溫和的收縮子宮作用；具有明顯的止血作用；具有良好的抗炎作用，可明顯減輕子宮內(nèi)炎癥；具有良好的鎮(zhèn)痛作用?，F(xiàn)有技術(shù)中，新生化顆粒的制備采用水煎煮的方法，工藝粗糙、落后，雜質(zhì)多，導(dǎo)致患者日用量過(guò)大，不方便服用，嚴(yán)重影響了本品在臨床上應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的問(wèn)題是提供一種新生化顆粒的制備方法，使其安全有效，方便服用。本發(fā)明所要解決的另一個(gè)問(wèn)題是提供新生化顆粒在制備治療乳腺增生藥物方面的應(yīng)用。為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提出了下述技術(shù)方案。取當(dāng)歸240g、川彎90g、桃仁2 、甘草(炙)15g、干姜(炭)15g、紅花15g，粉碎，加入到(X)2超臨界萃取器中，乙醇作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為1%，萃取壓力15-25MPa，溫度30_50°C，CO2流量Uml/g生藥·π η，萃取時(shí)間120_150min，得超臨界萃取物，備用；取益母草300g，粉碎，加入pH值為3-4的鹽酸水溶液1. 5L，投入微波萃取裝置中進(jìn)行微波萃取，萃取功率300-600W，萃取2次，每次3-8分鐘，合并萃取液，濾過(guò)，濃縮，通過(guò)大孔吸附樹脂柱吸附，用濃度為60-80%乙醇洗脫，收集3-8倍量柱體積的洗脫液， 減壓回收乙醇并濃縮、干燥，得益母草提取物，備用；將上述超臨界萃取物、益母草提取物與質(zhì)量百分比為1 1的紅糖-淀粉混合物混合混合，制成顆粒156g。所述(X)2超臨界萃取的萃取壓力20MPa，溫度40°C，CO2流量2ml/g生藥·π η，萃取時(shí)間130min。所述微波萃取功率500W，每次萃取6分鐘。所述大孔吸附樹脂選自DlOl型、D102型、AB_8型大孔吸附樹脂中的一種。所述大孔吸附樹脂柱洗脫用乙醇的濃度為70%，收集量為5倍量柱體積?，F(xiàn)有技術(shù)中，新生化顆粒每次需服用12g(相當(dāng)于18g藥材)，而采用本發(fā)明制備而成的新生化顆粒每次僅需服用4g(相當(dāng)于18g藥材)，在具有相似藥理活性的情況下大大減少了服用量。此結(jié)論可以通過(guò)下述試驗(yàn)證明。試驗(yàn)一不同方法制備的新生化顆粒中阿魏酸含量的比較。
1、儀器及試藥
新生化顆粒(超臨界法，以下簡(jiǎn)稱X-LJ，下同)按實(shí)施例3方法制備。新生化顆粒(傳統(tǒng)法X-CT，下同)，按《部頒標(biāo)準(zhǔn)》中藥成方制劑第5冊(cè)方法制備，即當(dāng)歸240g、川彎90g、桃仁24g、甘草(炙)15g、干姜(炭)15g、益母草300g、紅花15g，以上七味，粉碎成粗粉提取揮發(fā)油。蒸鎦后的水溶液另器收集。藥渣再加水煎煮二次，第一次2小時(shí)，第二次1. 5小時(shí)，合并煎液，濾過(guò)，濾液與上述溶液合并，濃縮成稠膏，加入紅糖適量，混勻，制成顆粒；于60°C烘干，粉碎，用乙醇制成顆粒，噴入揮發(fā)油，即得。Agilent 1200高效液相色譜儀；METTLER AE240電子分析天平。阿魏酸對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所)。2、方法
色譜條件Kromasi C18色譜柱6mmX 200mm，5 μ m)；甲醇_0. 5%磷酸溶液(50 50) 流動(dòng)相；流速1. OmL · min — \檢測(cè)波長(zhǎng)320nm，柱溫25 V。精密量取對(duì)照品溶液、供試品溶液各IOuL0 溶液的制備取阿魏酸對(duì)照品適量，置棕色量瓶中，加甲醇制成每ImL含5 μ g的對(duì)照品溶液；分別取供品約2g，研細(xì)，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25mL，稱定質(zhì)量，超聲處理60min，放冷，再稱定質(zhì)量，用甲醇補(bǔ)足減失的質(zhì)量，搖勻，濾過(guò)，取上清液即得供試品溶液。3、結(jié)果
試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1，結(jié)果表明采用本發(fā)明制備的新生化顆粒中阿魏酸的含量(0. 378mg/g )是采用傳統(tǒng)法(0. 113 mg/g)的3. 3倍。表1不同方法制備的新生化顆粒中阿魏酸含量
權(quán)利要求
1.一種新生化顆粒的制備方法，由當(dāng)歸240g、川芎90g、桃仁2 、甘草(炙)15g、干姜 (炭)15g、益母草300g、紅花15g共7味藥材作為原料藥制成，其特征在于所述的方法包括下列步驟取當(dāng)歸、川彎、桃仁、甘草(炙)、干姜(炭)、紅花6味藥材，粉碎，加入到CO2超臨界萃取器中，乙醇作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為1%，萃取壓力15-25MPa， 溫度30-50°C，CO2流量l-3ml/g生藥·π η，萃取時(shí)間120-150min，得超臨界萃取物，備用； 取益母草，粉碎，加入PH值為3-4的鹽酸水溶液1. 5L，投入微波萃取裝置中進(jìn)行微波萃取， 萃取功率300-600W，萃取2次，每次3-8分鐘，合并萃取液，濾過(guò)，濃縮，通過(guò)大孔吸附樹脂柱吸附，用濃度為60-80%乙醇洗脫，收集3-8倍量柱體積的洗脫液，減壓回收乙醇并濃縮、干燥，得益母草提取物，備用；將上述超臨界萃取物、益母草提取物與質(zhì)量百分比為1:1的紅糖-淀粉混合物混合，制成顆粒156g。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種新生化顆粒的制備方法，其特征在于所述(X)2超臨界萃取的萃取壓力20MPa，溫度40°C，CO2流量2ml/g生藥· min，萃取時(shí)間130min。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種新生化顆粒的制備方法，其特征在于所述微波萃取功率 500W，每次萃取6分鐘。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種新生化顆粒的制備方法，其特征在于所述大孔吸附樹脂選自DlOl型、D102型、AB-8型大孔吸附樹脂中的一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種新生化顆粒的制備方法，其特征在于所述大孔吸附樹脂柱洗脫用乙醇的濃度為70%，收集量為5倍量柱體積。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法制備的新生化顆粒，其作為制備治療乳腺增生藥物的應(yīng)用。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種新生化顆粒的制備方法，包括下列步驟取當(dāng)歸、川芎、桃仁、甘草(炙)、干姜(炭)、紅花6味藥材，粉碎，加入到CO2超臨界萃取器中，乙醇作為夾帶劑，得超臨界萃取物，備用；取益母草，粉碎，加入鹽酸水溶液1.5L，投入微波萃取裝置中進(jìn)行微波萃取，合并萃取液，濾過(guò)，濃縮，通過(guò)大孔吸附樹脂柱吸附，用乙醇洗脫，收集洗脫液，減壓回收乙醇并濃縮、干燥，得益母草提取物，備用；將上述超臨界萃取物、益母草提取物與質(zhì)量百分比為1:1的紅糖-淀粉混合物混合，制成顆粒。采用本發(fā)明制備的新生化顆粒便于服用。本發(fā)明還涉及新生化顆粒在制備治療乳腺增生藥物的應(yīng)用。
文檔編號(hào)A61K36/9068GK102397522SQ20111038135
公開日2012年4月4日 申請(qǐng)日期2011年11月26日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月26日
發(fā)明者張發(fā)成, 王峰, 王琳 申請(qǐng)人:蘇州派騰生物醫(yī)藥科技有限公司