專利名稱：在鈦合金牙種植體表面制備微米亞微米雙級(jí)微結(jié)構(gòu)的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及含微結(jié)構(gòu)人工牙根種植體，具體涉及一種在鈦合金牙種植體表面制備微米一亞微米雙級(jí)微結(jié)構(gòu)的方法。
背景技術(shù)：
隨著臨床上種植義齒應(yīng)用的不斷增加，越來越突出的臨床問題表現(xiàn)為種植一期術(shù)后愈合時(shí)間仍然較長(zhǎng)，給患者的生活和工作造成了很大的不便和心理影響。因此提高種植體的骨愈合速度，縮短一期術(shù)后骨愈合時(shí)間，加快骨整合界面的形成，早期修復(fù)受到了學(xué)者們的廣泛關(guān)注。經(jīng)過大量臨床和實(shí)驗(yàn)研究證明，粗化表面的純鈦種植體比光滑表面的種植體在骨結(jié)合速率、骨結(jié)合面積以及抗剪切能力上都具有更大的優(yōu)勢(shì)。目前，鈦金屬表面改性主要有噴砂、酸蝕或者噴砂和酸蝕聯(lián)合處理以及陽(yáng)極氧化處理技術(shù)等；噴砂表面處理雖能很好的增加種植體表面粗糙度，粗糙度可達(dá)2-6 ，但其形成的表面形貌不均勻、不規(guī)則，又不能在表面形成三維孔洞，且有殘留物，易對(duì)種植體表面造成污染。酸蝕表面處理方法能在一定程度上彌補(bǔ)噴砂處理的不足,產(chǎn)生均勻的0. 5-2 u m的微形貌。故近年來以噴砂加酸蝕的表面處理為主要趨勢(shì)，目前市場(chǎng)上以瑞士 Straumann公司的ITI種植系統(tǒng)最具代表性。陽(yáng)極氧化處理技術(shù)用電化學(xué)陽(yáng)極氧化方法處理機(jī)械磨光表面，增加了鈦種植體表面微紋路并改變了表面化學(xué)性，如氧化層厚度，微孔結(jié)構(gòu)，晶體結(jié)構(gòu)等。該技術(shù)處理的種植體表面是雙層氧化結(jié)構(gòu)，外部氧化層是微米孔豐富的多孔膜，內(nèi)層是沒有微孔的屏障膜，孔徑< 4 ym， 氧化物厚度各處不均。此外種植體表面粗化方法還有鈦漿涂層法(TPS)，羥基磷灰石涂層 (HA)等，這些方法使種植體表面粗糙，但無特征性的表面形貌和幾何結(jié)構(gòu)，且由于微米級(jí)涂層的附著強(qiáng)度不足，導(dǎo)致涂層的剝離使種植失敗。
細(xì)胞在材料表面的生長(zhǎng)取向受材料表面形貌的調(diào)控，其中表面微米形貌受到研究者們的廣泛關(guān)注。大量文獻(xiàn)證明微米形貌結(jié)構(gòu)能增加骨的機(jī)械嵌合力，提高種植體力學(xué)性能。 Hansson通過對(duì)骨-種植體界面一系列的研究，認(rèn)為深約I. 5 u m,直徑3-5 u m的“碗型”微米凹可以提高種植體的性能，增加骨的機(jī)械嵌合力。通過調(diào)節(jié)纖維蛋白吸附，對(duì)成骨細(xì)胞有積極作用。電解蝕刻是指金屬表面與電解質(zhì)發(fā)生電化學(xué)反應(yīng)而引起的金屬的局部溶解。陽(yáng)極反應(yīng)過程即金屬離子從金屬轉(zhuǎn)移到介質(zhì)中，放出電子，金屬失電子變成金屬離子進(jìn)入溶液中。陰極反應(yīng)為還原過程即吸收來自陽(yáng)極電子過程。該方法制備出的表面具有分布規(guī)則、 均勻，制作過程簡(jiǎn)單，所需時(shí)間短等特點(diǎn)?？尚纬蓮?fù)雜的幾何形貌，是骨植入體表面加工的一種有適用前景的方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提供一種在鈦合金牙種植體表面制備微米一亞微米雙級(jí)微結(jié)構(gòu)的方法，從而使鈦合金牙種植體可以促進(jìn)新骨形成、縮短愈合時(shí)間， 進(jìn)而達(dá)到即刻種植、即刻負(fù)載恢復(fù)功能的理想效果。
本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是該方法的步驟，如下
(1)鈦合金牙種植體表面經(jīng)活化后，使表面形成均勻、規(guī)則的微粗糙表面；超聲清洗，干
燥；
(2)電極的設(shè)置陽(yáng)極為鈦合金牙種植體，陰極為鉬片；
(3)將活化后的鈦合金牙種植體置于電解液(HCl88-110g/L, HF 39_63g/L、NH4F 10-25g/L)中進(jìn)行電解蝕刻處理；處理參數(shù)溶液溫度18 28°C，處理時(shí)間0. 5min-4min, 電流密度50-300mA/cm2 ;超聲清洗，干燥；獲得微米級(jí)微結(jié)構(gòu)表面，直徑2_5 y m ;
(4)再將微米級(jí)鈦合金牙種植體置于氧化性酸中進(jìn)行交流腐蝕處理，處理參數(shù)為電壓 2-6V，蝕刻時(shí)間20-60S ;超聲清洗，干燥；使試件表面形成兼具微米一亞微米微結(jié)構(gòu)，亞微米級(jí)直徑為0. 1-0. 7um；
本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明提供的方法在鈦合金牙種植體表面蝕刻出微米-亞微米雙級(jí)微結(jié)構(gòu)，提高材料的生物相容性和增加成骨細(xì)胞活性方面，進(jìn)一步提高種植體與骨組織的早期骨結(jié)合率，為牙種植體早期的負(fù)重能力及臨床長(zhǎng)期成功率打下堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)。


圖I為實(shí)施例I鈦合金牙種植體經(jīng)活化后的掃描電鏡圖2為實(shí)施例I鈦合金牙種植體經(jīng)直流電解蝕刻后的掃描電鏡圖3為實(shí)施例I鈦合金牙種植體經(jīng)直流電解蝕刻后再經(jīng)交流腐蝕后的掃描電鏡圖4為實(shí)施例2鈦合金牙種植體經(jīng)直流電解蝕刻后再經(jīng)交流腐蝕后的掃描電鏡圖5為實(shí)施例3鈦合金牙種植體經(jīng)直流電解蝕刻后再經(jīng)交流腐蝕后的掃描電鏡圖。
具體實(shí)施例方式下述實(shí)施例用來說明本發(fā)明，而不是對(duì)本發(fā)明進(jìn)行限制，在本發(fā)明的精神和權(quán)利要求的保護(hù)范圍內(nèi)，對(duì)本發(fā)明作出的任何修改和改變，都落入本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。實(shí)施例I :
(I)鈦合金牙種植體表面經(jīng)活化(置于氫氟酸29g/L和硝酸334g/L中)后，使表面形成均勻、規(guī)則的微粗糙表面；分別置于丙酮、95%乙醇、去離子水中超聲清洗，干燥；參見圖1， 圖 A 為 X 500，圖 B 為 X 2000。(2)電極的設(shè)置陽(yáng)極為鈦合金牙種植體，陰極為鉬片；
(3)將活化后的鈦合金牙種植體置于電解液(HCl 99g/L、HF 51g/L、NH4F 15g/L)中進(jìn)行電解蝕刻處理；處理參數(shù)溶液溫度20°C，處理時(shí)間lmin，電流密度300mA/cm2 ;超聲清洗，干燥；參見圖2，圖A為X27，圖B為X2000，圖C為X4000。(4)再將微米級(jí)鈦合金牙種植體置于HNO3 (246g/L)中進(jìn)行交流腐蝕處理，處理參數(shù)為電壓4V，蝕刻時(shí)間30s ;丙酮、95%乙醇、去離子水中超聲清洗，干燥；使試件表面形成兼具微米一亞微米微結(jié)構(gòu)，微米級(jí)結(jié)構(gòu)直徑為2-5 u m ;亞微米級(jí)直徑為0. 1-0. 7 ii m ;參見圖3，圖A為X39，圖B為X 1000，圖C為X4000。實(shí)施例2:
(1)鈦合金牙種植體表面經(jīng)活化(置于氫氟酸29g/L和硝酸334g/L中)后，使表面形成均勻、規(guī)則的微粗糙表面；分別置于丙酮、95%乙醇、去離子水中超聲清洗，干燥；
(2)電極的設(shè)置陽(yáng)極為鈦合金牙種植體，陰極為鉬片；(3)將活化后的鈦合金牙種植體置于電解液(HCl108g/L、HF 61g/L、NH4F20g/L)中進(jìn)行電解蝕刻處理；處理參數(shù)溶液溫度22°C，處理時(shí)間I. 5min,電流密度250mA/cm2 ;超聲清洗，干燥；
(4)再將微米級(jí)鈦合金牙種植體置于HNO3(220g/L)中進(jìn)行交流腐蝕處理，處理參數(shù)為 電壓6V,蝕刻時(shí)間20s ;超聲清洗,干燥；表面形成兼具微米一亞微米微結(jié)構(gòu)，微米級(jí)結(jié)構(gòu)直徑為2-5iim ;亞微米級(jí)直徑為0. 1-0. 7iim ;參見圖4，為X 2000。 實(shí)施例3:
(1)鈦合金牙種植體表面經(jīng)活化(置于氫氟酸29g/L和硝酸334g/L中)后，使表面形成均勻、規(guī)則的微粗糙表面；分別置于丙酮、95%乙醇、去離子水中超聲清洗，干燥；
(2)電極的設(shè)置陽(yáng)極為鈦合金牙種植體，陰極為鉬片；
(3)將活化后的鈦合金牙種植體置于電解液(HCl109g/L、HF 60g/L、NH4F 25g/L)中進(jìn)行電解蝕刻處理；處理參數(shù)溶液溫度18°C，處理時(shí)間lmin，電流密度80mA/cm2 ;超聲清洗， 干燥；
(4)再將微米級(jí)鈦合金牙種植體置于HNO3(270g/L)中進(jìn)行交流腐蝕處理，處理參數(shù)為 電壓2V,蝕刻時(shí)間30s ;超聲清洗,干燥；使試件表面形成兼具微米一亞微米微結(jié)構(gòu)，微米級(jí)結(jié)構(gòu)直徑為2-5iim ;亞微米級(jí)直徑為0. 1-0. 7iim ;參見圖5，為X 2000。
權(quán)利要求
1.一種在鈦合金牙種植體表面制備微米亞微米雙級(jí)微結(jié)構(gòu)的方法，包括以下步驟(1)鈦合金牙種植體表面經(jīng)活化后，使表面形成均勻、規(guī)則的微粗糙表面、超聲清洗，干燥；(2)電極的設(shè)置陽(yáng)極為鈦合金牙種植體，陰極為鉬片；(3)將活化后的鈦合金牙種植體置于電解液(HCl88-110g/L, HF 39_63g/L、NH4F 10-25g/L)中進(jìn)行電解蝕刻處理；處理參數(shù)溶液溫度18 28°C，處理時(shí)間0. 5min-4min, 電流密度50-300mA/cm2 ;超聲清洗，干燥；獲得微米級(jí)微結(jié)構(gòu)表面，直徑2_5 y m ;(4)再將微米級(jí)鈦合金牙種植體置于氧化性酸中進(jìn)行交流腐蝕處理，處理參數(shù)為電壓 2-6V，蝕刻時(shí)間20-60S ;超聲清洗，干燥；使試件表面形成兼具微米一亞微米微結(jié)構(gòu)，亞微米級(jí)直徑為0. 1-0. 7 Um
全文摘要
本發(fā)明公開了一種在鈦合金牙種植體表面制備微米—亞微米雙級(jí)微結(jié)構(gòu)的方法。將鈦合金種植體進(jìn)行活化，直流電解蝕刻以及交流腐蝕等表面改性后，種植體表面即可形成一層微米-亞微米雙級(jí)微結(jié)構(gòu)形貌。用本發(fā)明提供的方法在鈦合金牙種植體表面制備微米-亞微米雙級(jí)微結(jié)構(gòu)形貌，具有引導(dǎo)成骨細(xì)胞附著的特性，能在體內(nèi)模擬天然組織形態(tài)，快速引導(dǎo)其表面形成骨基質(zhì)，促進(jìn)形成良好的骨結(jié)合。從而使鈦合金牙種植體可以促進(jìn)新骨形成、縮短愈合時(shí)間，進(jìn)而達(dá)到即刻種植、即刻負(fù)載恢復(fù)功能的理想效果。
文檔編號(hào)A61C8/00GK102525675SQ20121005227
公開日2012年7月4日 申請(qǐng)日期2012年3月2日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月2日
發(fā)明者周延民, 孟維艷, 張艷靖, 楊立明, 蔡青 申請(qǐng)人:吉林大學(xué)