專利名稱：一種提取、純化翻白草總黃酮的工藝的制作方法
技術領域：
本發(fā)明屬于中藥提取領域，涉及一種提取、純化翻白草總黃酮的工藝。
背景技術：
目前翻白草中黃酮的提取方法，普遍存在以下不足翻白草，薔薇科植物。甘、微苫、平，無毒。根含鞍質、黃酮類。翻白草的主要藥理活性成分為黃酮類物質，具有清熱，解毒，止痢止血?？芍螊D女赤白帶和月經過多癥。經臨床驗證，有較強的降血糖作用，能調血月旨、清除自由基、抑菌等，且毒性極小。根據(jù)檢索結果，目前涉及翻白草總黃酮提取的專利還沒有，且相關文獻報道的翻白草總黃酮的提取方法，普遍存在下列不足1.有機溶劑浸提，有機溶劑萃取，得率低，價格高，環(huán)境污染重。2.某種吸附樹脂處理，甲醇洗脫，純度低，污染重。
發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術不足，而提供一種效率高、無污染且能工業(yè)化生產的提取、純化翻白草總黃酮的工藝。為實現(xiàn)本發(fā)明的目的，現(xiàn)依據(jù)了如下的技術方案。 一種提取、純化翻白草總黃酮的工藝，包括如下步驟(I)、原料處理干燥的翻白草過40-80目篩；(2)、溶劑提取使用65 90%的乙醇水溶液作為提取液，料液比(重量比)為I 15 35，在60 100°C提取2 8小時，提取2-5次；(3)、分離抽濾，濾液濃縮，_70°C真空冷凍機干燥12h_24h ；(4)、吸附浸提物蒸餾水溶解20-40mg/mL溶液，AB-8大孔吸附樹脂吸附；(5)、解吸65-75%的乙醇水溶液洗脫，流速L 5_2mL/min，溫度45_60°C，洗脫劑用量為2-3倍濕樹脂體積，洗脫液濃縮，_70°C真空冷凍機干燥12h-24h得75-85%總黃酮。上述第一步要求干燥粉碎的翻白草過40-80目篩。上述第二步要求提取溶劑為水、乙醇，濃度為65 90%，料液比(重量比)為I 15 35，提取溫度為60 100°C，提取時間為2 8小時，提取次數(shù)2-5次。上述第三部所述的干燥，采用_70°C真空冷凍機干燥12h_24h。上述第四步采用是AB-8大孔吸附樹脂，粗黃酮上柱的濃度為20_40mg/mL。上述第五步所訴額解析液是乙醇水溶液，濃度為65-75%，流速1. 5_2mL/min，溫度45-60°C，洗脫劑用量為2-3倍濕樹脂體積。_70°C真空冷凍機干燥，時間為12h_24h。本發(fā)明方法簡便易行，設備要求低，實驗條件溫和而且容易控制；得率和純度較高；方法中應用乙醇水溶液，價格低，降低了分離純化的成本；大孔樹脂再生簡單，可以多次使用。
具體實施例方式實施例1 :準確秤取干燥粉碎的翻白草粉末，過40目，采用75%的乙醇水溶液提取，料液比(重量比)為1: 15，提取溫度為70°C，提取時間為3小時，提取次數(shù)2次。合并提取液，抽濾，濾液濃縮，-70°C真空冷凍機干燥12h。干燥物蒸餾水超聲波輔助溶解配置成濃度為25mg/mL溶液，AB-8大孔吸附充分吸附，75%乙醇水溶液洗脫，流速1. 5mL/min，溫度45°C，洗脫劑用量為2倍濕樹脂體積。解析液濃縮，_70°C真空冷凍機干燥12h，得到75%的翻白草總黃酮。實施例2 :準確秤取干燥粉碎的翻白草粉末，過80目，采用90%的乙醇水溶液提取，料液比(重量比)為 1: 30，提取溫度為90°C，提取時間為3小時，提取次數(shù)3次。合并提取液，抽濾，濾液濃縮，-70°C真空冷凍機干燥16h。干燥物蒸餾水超聲波輔助溶解配置成濃度為35mg/mL溶液，AB-8大孔吸附充分吸附，65%乙醇水溶液洗脫，流速2mL/min，溫度60°C，洗脫劑用量為3倍濕樹脂體積。解析液濃縮，_70°C真空冷凍機干燥12h，得到85%的翻白草總黃酮。
權利要求
1.ー種提取、純化翻白草總黃酮的エ藝，其特征在于該提取、純化工藝包括如下步驟 (1)、原料處理干燥的翻白草過40-80目篩； (2)、溶劑提取使用65 90%的こ醇水溶液作為提取液，料液比(重量比)為I 15 35，在60 100°C提取2 8小時，提取2-5次； (3)、分離抽濾，濾液濃縮，_70°C真空冷凍機干燥12h-24h； (4)、吸附浸提物蒸餾水溶解20-40mg/mL溶液，AB-8大孔吸附樹脂吸附； (5)、解吸65-75%的こ醇水溶液洗脫，流速1.5-2mL/min，溫度45_60°C，洗脫劑用量為2-3倍濕樹脂體積，洗脫液濃縮，_70°C真空冷凍機干燥12h-24h得75-85%總黃酮。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種提取、純化翻白草總黃酮的工藝，采用翻白草為原料，以乙醇為溶劑提取，經過分離、吸附、解吸工藝提取翻白草75-85％總黃酮。本發(fā)明方法簡便易行，設備要求低，實驗條件溫和而且容易控制；得率和純度較高；方法中應用乙醇水溶液，價格低，降低了分離純化的成本；大孔樹脂再生簡單，可以多次使用。
文檔編號A61P3/06GK103027979SQ201210168098
公開日2013年4月10日 申請日期2012年5月28日 優(yōu)先權日2012年5月28日
發(fā)明者陳玉杰 申請人:濟寧醫(yī)學院