專利名稱：超細杜仲粉及制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種超細杜仲粉及制備方法，尤其涉及采用真空冷凍干燥超細粉碎技術實現(xiàn)中藥杜仲的超細粉體的制備，屬于真空冷凍干燥超細粉體在食品和藥品中的應用領域。
背景技術：
杜仲是一種傳統(tǒng)名貴中藥，杜仲是一種杜仲科藥用植物，落葉喬木，樹皮灰褐色，粗糙，連同枝、葉、根都含杜仲膠，尤其樹皮折斷拉開有許多銀白色細絲。中國古代《神農(nóng)本草經(jīng)》、明代李時珍著《本草綱目》均列為上品。杜仲味甘、性溫，功能補肝腎，強筋骨，安胎。即甘溫化陽，補肝腎，強筋骨，強腰膝，可治療腎虛腰痛及婦女經(jīng)期腰痛，為治療腰痛之要藥；又能補肝腎，固沖任，可治療肝腎不足，沖任不固之胎動不安。 現(xiàn)代醫(yī)藥研究，杜仲的化學成分含杜仲苷、松脂醇二葡萄苷、桃葉珊瑚苷、鞣質(zhì)、黃酮類化合物以及鍺、硒等15種無機元素，微量生物堿和維生素C等成分。具有降血壓、擴張血管、增強免疫、鎮(zhèn)靜、鎮(zhèn)痛、抗應激、利尿、延緩衰老等作用。近年來，日本極為推崇杜仲，不僅在漢方藥中廣為應用，還開發(fā)出了杜仲麵，杜仲茶等保健品。特別將杜仲麵大量推廣，一年銷量有2億包之巨(103克/包)，稱為長壽麵，具有降血壓防卒中，腳輕手健，延緩衰老的作用。日本不產(chǎn)杜仲，原料均來自中國。杜仲主要產(chǎn)于中國四川、重慶、云南、貴州、陜西、湖北等地。我國上海著名中藥企業(yè)雷允上藥業(yè)有限公司按衛(wèi)生部頒中藥成方WS3-B-3107-98執(zhí)行標準，開發(fā)出了強力天麻杜仲膠囊(國藥準字Z31020332)，具有散幾活血，舒筋止痛，主治用于中風引起的筋脈掣痛、肢體麻木、行走不便、腰腿酸痛，頭痛頭昏等癥狀。但目前國內(nèi)外杜仲粉體的制備均為一般熱干燥后粉碎，顆粒均較粗，最細中位粒徑80 120目( 200 μ m)，嚴重影響使用效果與藥料的利用率。經(jīng)近年研究表明，只有當中藥粉體的中位粒徑達到10 15 μ m的細度以下，這時藥材細胞的破壁率彡95%。實驗證明，服用中藥超細粉體后，細胞內(nèi)的有效成分不必再需通過細胞壁和細胞膜建立的屏障才能被給藥部位吸收，而是直接和給藥部位接觸吸收；同時，中藥超細粉體的比表面積很大，與給藥部位接觸面積大，而且其粘附性能使藥物在吸收部位的時間延長，因此可大大提高有效成分的吸收速度和吸收程度，從而達到速效、高效、長效的治療效果。因此開發(fā)療效更好，品種更優(yōu)的中藥超細粉體新產(chǎn)品，形成中藥的新材料、新劑型，將具有深遠的理論和現(xiàn)實意義。國家科委與國家中醫(yī)藥管理局已將其列入“21世紀中藥現(xiàn)代化發(fā)展戰(zhàn)略”之一。本發(fā)明擬將杜仲采用國際上先進的真空冷凍干燥與超音速氣流低溫粉碎技術結合制成真空冷凍干燥超細杜仲粉體，有望成為新型保健食品和藥品，從而引導出本發(fā)明的目的。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種超細杜仲粉及制備方法，所述的制備方法特征在于將真空冷凍干燥工藝技術與超音速氣流低溫粉碎工藝技術相結合，直接將新鮮杜仲樹皮冷凍干燥后，出箱密封后在第一時間進行粉碎制成超細杜仲粉，所制備的超細杜仲粉的細度為1000目，中位粒徑為10 15 μ m。所述的真空冷凍干燥是把含有大量水分物質(zhì)，預先進行降溫凍結成固體，然后在真空的條件下使水蒸汽直接升華，而物質(zhì)本身剩留在凍結時的冰架中，因此它干燥后體積不變，疏松多孔在升華時要吸收熱量。引起產(chǎn)品本身溫度的下降而減慢升華速度，為了增加升華速度，縮短干燥時間，必須要對產(chǎn)品進行適當加熱。整個干燥是在較低的溫度下進行的。冷凍干燥有下列特點一、冷凍干燥在低溫下進行，因此對于許多熱敏性的物質(zhì)特別適合。如蛋白質(zhì)、微生物之類不會發(fā)生變性或失去生物活力，因此在醫(yī)藥上得到廣泛地應用。二、在低溫下干燥時，物質(zhì)中的一些揮發(fā)性成分損失很小，適合一些化學產(chǎn)品、藥 品和食品干燥。三、在冷凍干燥過程中，微生物的生長和酶的作用無法進行，因此能保持物質(zhì)原有的性狀。四、由于在凍結的狀態(tài)下進行干燥，因此體積幾乎不變，保持了原來的結構，不會發(fā)生濃縮現(xiàn)象。五、干燥后的物質(zhì)疏松多孔，呈海綿狀，加水后溶解迅速而完全，幾乎立即恢復原來的性狀。六、由于干燥在真空下進行，氧氣極少，因此一些易氧化的物質(zhì)得到了保護。七、干燥能排除95 99%以上的水份，使干燥產(chǎn)品能長期保存而不致變質(zhì)。杜仲是一種纖維素很強的樹皮片狀物，如用通常中藥制備使用的干燥方法，是不能粉碎的，其含水量一般為45% 50%左右。要將杜仲皮直接進行粉碎成超細粉，極為困難，而不粉碎成超細粉，人體也不易吸收。本發(fā)明是利用真空冷凍干燥的脫水方法，將杜仲鮮皮進行凍干脫水，將脫水后只含有極小水份(一般可達< 2%以下)，再將這種組織極其疏松的杜仲皮進行超細粉碎?？色@取超細的杜仲粉，這種超細粉末的溶解性極好，鮮皮中的有效成份保留完好。經(jīng)過凍干的超細杜仲粉與傳統(tǒng)杜仲粉對比，無論是在質(zhì)量成份上，還是細度上都有無比的優(yōu)勢。真空冷凍干燥時，首先要掌握杜仲的共晶點，因為新鮮杜仲是植物片狀組織，不存在溶液組織，所以共晶點不會太低，可將制品預凍溫度降至_20°C以下即可。真空度調(diào)節(jié)在40 60Pa左右。一有利于熱傳導，二有利于蒸汽壓的溢流。最高溫度應控制在40 50°C左右，溫度太高會影響杜仲皮的原生態(tài)顏色及組織成份。從新鮮杜仲進箱到干燥出箱，一般不超過20小時，出箱后的杜仲密封后，在第一時間立即進行粉碎，粉碎時使用超音速氣流低溫粉機進行粉碎。本發(fā)明所使用的超音速氣流低溫粉碎為常用氣流粉碎機中的一種，所述的氣流粉碎機是通過氣流粉碎物料的干法制備超細粉的設備，因此又稱為氣流磨、噴射磨或能流磨。所用的氣體可以是高速空氣(300 500m/s)、過熱蒸汽(300 400°C)或惰性氣體，目前，制備粉體的方法主要有兩種一種是通過氣流的能量使物料顆粒互相沖擊、碰撞、摩擦而被粉碎，從大到小制備顆粒；另一種是通過合成從小到大制備顆粒。通過粉碎方法制備的顆粒，目前最細約為O. I μ m，合成的方法能夠制備幾納米到幾十微米范圍的顆粒。氣流粉碎機通過粉碎的方法主要能制備O. 5 20 μ m的超細顆粒材料。它是目前被廣泛應用的干法制備超細粉體的設備，與其它粉碎設備相比，它具有如下特點I、粒度細，最細可以達到O. I μ m，一般為O. 5 20 μ m，并可以調(diào)節(jié)，粉碎比為I 10 ；2、粒度分布窄、均勻，可以滿足窄粒度分布產(chǎn)品粉的要求，如磨料、藥品、激光打印粉、復印粉、釹鐵硼磁粉和鋰電池等；3、在操作過程中腔體對產(chǎn)品污染少、純度高，如采取一定措施時可達到無菌粉碎，因此，特別適用于藥品等不允許被金屬和其它雜質(zhì)污染的物料的粉碎；4、可以粉碎莫氏硬度為I 10的材料；5、加工溫度低(低于氣流溫度)，材料破碎時的應變率高，特別適用于低熔點?！け馄绞綒饬鞣鬯闄C主要由扁平圓盤空腔工作室、噴嘴、進料器、成品粉出口、氣室和工作室內(nèi)襯所組成。噴嘴一般都安裝在工作室側壁的中間位置，噴嘴軸線與相應的半徑有一夾角α(30。 58° )扁平式氣流粉碎機的噴嘴出口速度，有亞音速、音速和超音速三種。亞音速噴嘴是直管形的，音速噴嘴是漸縮形的，超音速噴嘴是縮擴形的(拉瓦爾噴嘴)，目前漸縮形噴嘴用得最多，直管形的現(xiàn)在很少用，縮擴形噴嘴的應用率在提高。扁平式氣流粉碎機噴嘴的數(shù)，主要根據(jù)工質(zhì)耗氣量、工作室直徑和噴嘴的形式確定。在工作室空間允許的條件下，一般噴嘴數(shù)目多比較好，有利于分級。因為扁平式氣流粉碎機工作室內(nèi)襯受物料和射流磨損嚴重，一般在工作室內(nèi)壁要貼耐磨內(nèi)襯材料，主要為耐磨合金鋼、剛玉和碳化硅等低磨耗材料。上面所述的氣流粉碎機的工作原理是壓縮氣體由氣室均勻進入各噴嘴，噴嘴噴出來高速射流，由于射流壓力低，工作室中的粉料就被卷入或吸入射流，顆粒隨射流被加速，帶料射流使顆粒相互碰撞、摩擦，也與內(nèi)襯相互碰撞和摩擦，致使顆粒破碎。由于射流是帶α角度噴入工作室的，它會自動形成一個高速旋轉的流場，使工作室中所有的顆粒都處在一個離心力場中，細顆粒能夠克服離心力從中間成品粉出口出去，作為成品粉被收集，成品的顆粒大小與射流速度、進入角α、工作室直徑D、出口直徑等有關。
工作室直徑DAmi 漸縮形噴嘴數(shù)B n/個縮擴形噴嘴數(shù)H n/個 50 2004 64
250 500 6 12 5 10500- 1000__K) -18__8 12_扁平式氣流粉碎機以粉碎室內(nèi)徑尺寸為規(guī)格標準，定型設備Φ 50 1060mm ;壓縮空氣耗量O. 566 94mVmin ;過熱蒸汽耗量147 3630kg/h ;生產(chǎn)能力O. 2 2500kg/h,產(chǎn)品粒徑O. 5 43 μ m。本發(fā)明的優(yōu)點顯而易見的
I、杜仲原料直接產(chǎn)于本公司在四川、重慶無污染基地，生產(chǎn)中不施用化肥藥，符合國家綠色環(huán)保要求，達到出口標準。2、加工采用國際上先進的“真空冷凍干燥超細粉碎”技術與工藝，直接將杜仲樹皮制成凍干超細全杜仲粉體。這對杜仲原始生物酶、蛋白質(zhì)、氨基酸、維生素、熱敏有效成分作最大限度保留，使這種具有活性的凍干杜仲的營養(yǎng)價值及藥效提高，遠優(yōu)于傳統(tǒng)的曬干、熱風干燥制培的杜仲粉。經(jīng)真空冷凍干燥的杜仲低溫超高速氣流工藝粉碎，其細度可達到1000目(中位粒徑10_15μπι左右)，可大大 提高利用率及有效成分的人體吸收效果。達到用量少、見效快等效果。優(yōu)于普通常用的熱干杜仲粉體(只有幾十目)。


圖I采用本發(fā)明工藝方法制備的天麻超細粉體的粒度分布。圖2制備的不同放大倍數(shù)下的掃描電子顯微鏡照片；(a) 1000倍；(b) 4000倍。
具體實施例方式下面通過實施例以進一步闡述本發(fā)明的實質(zhì)性特點和顯著的進步，但本發(fā)明決非僅局限于實施例。實施例I :將采于四川基地的杜仲樹皮片狀物，經(jīng)測定其含水量為45 50%，采用上海玉成干燥設備有限公司生產(chǎn)的型號為YRD-1030型真空干燥設備進行干燥，選擇杜仲的預凍溫度為-20°C，真空度調(diào)節(jié)為45 55Pa，真空干燥溫度控制在40 45°C，干燥15 18小時，使杜仲脫水后的含水量控制在小于2%以下，然后密封后在第一時間放入氣流粉碎機進行粉碎，國產(chǎn)扁平式氣流粉碎機為STG-10系列。氣流粉碎時使用的工作室直徑為Φ100 150mm，噴嘴數(shù)目為4個，噴嘴軸線與工作室半徑間的夾角為30° -50°，噴嘴安裝在工作室的中間位置。生產(chǎn)能力為10 20kg/h，產(chǎn)品的中位粒徑約為10-15 μ m左右。實施例2 起始杜仲樹皮片狀物的含水量為45% 50%，預凍溫度至-30 V，干燥溫度至50 V，干燥后期解析階段延長2小時，總共20個小時，測得脫水后的杜仲含水量在1%以下。經(jīng)粉碎后所得顆粒的中位粒徑在10-12 μ m范圍,其余同實施例I。從以上2個實施例來看，冷凍干燥后的含水量愈低，脫水愈徹底，制品容易粉碎。
權利要求
1.超細杜仲粉的制備方法，其特征在于將真空冷凍干燥工藝技術與超音速氣流低溫粉碎工藝技術相結合，直接將新鮮杜仲樹皮冷凍干燥后，密封在第一時間進行粉碎制成超細杜仲粉。
2.按權利要求I所述的方法，其特征在于步驟是 a)將新鮮的杜仲樹皮片狀物采用真空冷凍干燥設備進行干燥，預凍溫度降至_20°C以下，真空度調(diào)節(jié)在40-60Pa范圍，真空干燥溫度控制在40-50°C，使樹皮片狀的杜仲脫水后含水量控制在< 2%以下，然后干燥出箱密封； b)密封后立即放入扁平式氣流粉碎機在第一時間進行粉碎，粉碎使用扁平式氣流粉碎機，粉碎時使用的工作室直徑為Φ 100-150mm，噴嘴數(shù)目為4個，粉碎成超細的杜仲粉。
3.按權利要求I或2所述的方法，其特征在于使用的真空冷凍干燥設備的型號為YRD-1030 型。
4.按權利要求2所述的方法，其特征在于 a)新鮮的杜仲樹皮片狀物含水量為45-50%； b)從新鮮杜仲樹皮片狀物進箱預凍到干燥出箱時間不超過20小時； c)粉碎時噴嘴與工作室半徑間的夾角為30°-50°，且噴嘴安裝在工作室的中間位置。
5.由權利要求1、2或4中任一項所述的方法制備的杜仲粉，其特征在于所述的杜仲粉的細度為1000目。
6.按權利要求5所述的杜仲粉，其特征在于所述的杜仲粉的中位粒徑為10-15μ m。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種超細杜仲粉及制備方法，其特征在于將真空冷凍干燥工藝技術與超音速氣流低溫粉碎工藝技術相結合，直接將新鮮杜仲樹皮冷凍干燥后，密封在第一時間進行粉碎制成超細杜仲粉。本發(fā)明加工采用國際上先進的“真空冷凍干燥超細粉碎”技術與工藝，直接將杜仲樹皮制成凍干超細杜仲粉體。這對杜仲原始生物酶、蛋白質(zhì)、氨基酸、維生素、熱敏有效成分作最大限度保留，使這種具有活性的凍干杜仲的營養(yǎng)價值及藥效提高，遠優(yōu)于傳統(tǒng)的曬干、熱風干燥制培的杜仲粉。
文檔編號A61K129/00GK102716175SQ201210230189
公開日2012年10月10日 申請日期2012年7月4日 優(yōu)先權日2012年7月4日
發(fā)明者孫企達, 陳德 申請人:上海玉成干燥設備有限公司