欧美在线观看视频网站,亚洲熟妇色自偷自拍另类,啪啪伊人网,中文字幕第13亚洲另类,中文成人久久久久影院免费观看 ,精品人妻人人做人人爽,亚洲a视频

一種浙貝母中總生物堿提取物的制備方法

文檔序號(hào):916549閱讀:264來(lái)源:國(guó)知局
專利名稱:一種浙貝母中總生物堿提取物的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及植物有效成分提取的技術(shù)領(lǐng)域,特別涉及一種浙貝母中總生物堿提取物的制備方法。
背景技術(shù)
浙貝母為百合科貝母屬,浙貝母的干燥鱗莖,為傳統(tǒng)常用中藥之一,被列為著名的“浙八味”之一,其味苦、性寒,有清熱潤(rùn)肺、化痰止咳、散結(jié)消腫等功效。浙貝母的主要活性成分為生物堿,含有浙貝甲素、浙貝乙素、原貝母堿、浙貝母苷、異浙貝甲素等。浙貝母中的總生物堿含量很低,僅含0. 12% -0. 25% (質(zhì)量分?jǐn)?shù)),這給浙貝母的總生物堿提取帶來(lái)了特殊的困難。目前,對(duì)浙貝母總生物堿提取物制備方法的文獻(xiàn)研究不 多,且現(xiàn)有技術(shù)中提取工藝消耗溶劑量過(guò)大、提取效率低、成本過(guò)高、不適用于工業(yè)化大生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的所要解決的技術(shù)問題是提供一種浙貝母中總生物堿提取物的制備方法,本發(fā)明使用逆流法提取浙貝母中的總生物堿,其能夠更加充分地對(duì)總生物堿成分進(jìn)行提取,與現(xiàn)有技術(shù)方法相比具有節(jié)省溶劑、提取效率高、成本低等特點(diǎn),適于工業(yè)化生產(chǎn)。本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是一種浙貝母中總生物堿提取物的制備方法,依次包括以下步驟步驟(I):取浙貝母,粉碎后加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65-85%的乙醇水溶液,30_60°C下逆流提取4-6h,過(guò)濾后合并收集濾液,濃縮,得濃縮液;步驟(2):所述濃縮液中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的鹽酸,充分?jǐn)嚢?,過(guò)濾,收集濾液,殘?jiān)觅|(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的鹽酸溶液洗滌兩次,合并上述濾液;步驟(3):采用質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%的氫氧化鉀堿化步驟(2)所得濾液,調(diào)PH值至7. 0-9. 0,所得溶液以乙酸乙酯萃取,萃取液減壓濃縮,得浙貝母總生物堿提取物。在所述步驟(I)中,加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75%乙醇水溶液,在40°C下逆流提取6小時(shí)。所述步驟(2)中,所述濃縮液中加入1/4倍生藥材量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%鹽酸。本文所述生藥材量是指按質(zhì)量計(jì)算。所述“1/4倍生藥材量”即指加入質(zhì)量為生藥材量的1/4倍的鹽酸溶液。所述步驟(3)中,調(diào)PH值至8. O。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比,具有如下優(yōu)點(diǎn)( I)本發(fā)明采用逆流提取法,能夠更加充分地對(duì)生物堿類成分進(jìn)行提取,與現(xiàn)有技術(shù)方法相比具有節(jié)省溶劑、提取效率高、成本低等特點(diǎn),適于工業(yè)化生產(chǎn)。


圖I是乙醇的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)(%)與浸出液中總生物堿質(zhì)量(mg)的關(guān)系圖。
圖2是接觸時(shí)間(h)與浸出液中總生物堿質(zhì)量(mg)的關(guān)系圖。圖3是溫度(V )與浸出液中總生物堿質(zhì)量(mg)的關(guān)系圖。圖4是本發(fā)明一種浙貝母中總生物堿提取物的制備方法使用的裝置的示意圖。
具體實(shí)施例方式一、提取工藝條件考察I、浸出條件實(shí)驗(yàn)( I)乙醇濃度對(duì)生物堿類化合物浸出效果的影響工業(yè)生產(chǎn)中,由于原料中常含有一定的水分,乙醇經(jīng)循環(huán)使用后亦含有一定水分, 乙醇濃度對(duì)生物堿類化合物的浸出存在很大的影響,故以不同濃度乙醇液對(duì)生物堿類物質(zhì)進(jìn)行浸出實(shí)驗(yàn),以總生物堿質(zhì)量跟蹤分析。在乙醇濃度對(duì)從原料中浸出生物堿類的影響實(shí)驗(yàn)中,分別取5份原料,每份40. OOg,進(jìn)行實(shí)驗(yàn),以不同濃度的乙醇水溶液各180. 00ml,浸提6h,比較所得總生物堿質(zhì)量;同時(shí)比較乙醇濃度對(duì)浸出后的固液分離及渣含量的影響,其結(jié)果如圖I所示。由圖I可知,相同條件下,浸出能力強(qiáng)弱依次為75% >80% >70% >85% >65%,因此,選擇75%乙醇水溶液作為浸出劑。(2)接觸時(shí)間對(duì)生物堿類化合物浸出效果的影響分別取6份原料,每份40. OOg,各加入濃度為75%的乙醇水溶液180. OOml進(jìn)行浸出,接觸時(shí)間分別為lh,2h,3h,4h,5h,6h,其浸出結(jié)果如圖2所示。由圖2可知,室溫下(26°C ),浸出時(shí)間為6h,浸出反應(yīng)基本達(dá)到平衡;延長(zhǎng)浸出時(shí)間,浸出率基本不變。(3)溫度對(duì)生物堿類化合物浸出效果的影響分別取6份原料粉料,每份40. 00g,各加入180. OOml濃度為75%的乙醇水溶液,在不同的溫度下浸出,浸出時(shí)間為2h,取樣檢測(cè)浸出液中總生物堿質(zhì)量,結(jié)果如圖3所示。由圖3可知,隨著浸出溫度的增加,生物堿類的浸出率也相應(yīng)的增加;在溫度達(dá)到40°C時(shí),增加溫度,生物堿類的浸出率增加趨于緩慢。2、四段逆流滲漉法(工藝簡(jiǎn)圖見圖4)共安裝了 6根¢25. 4mmX IOOOmm玻璃括口管,做為四段逆流滲漉浸出實(shí)驗(yàn)的浸出器(浸出柱),其中四根運(yùn)行,兩根做周轉(zhuǎn)用。每根柱中裝入150. OOg浙貝母原料粉碎料(簡(jiǎn)稱原料,以下同),用計(jì)量泵將浸出劑(65-85%乙醇水溶液),以約5ml ^mirT1的流量打入第一根浸出柱中,乙醇水溶液以約Icm HiirT1速度滲漉,當(dāng)?shù)谝恢鞒?50ml浸出液后,將第一柱與第二柱接通。計(jì)量泵打入的新浸出劑經(jīng)第一柱,流出進(jìn)入第二柱;與上相同,當(dāng)?shù)诙鞒?50ml黑色浸出液后,將第二柱與第三柱接通。依此類推,等到第四根柱流出450ml流出液后,將第四根柱與第五根柱接通。同時(shí),將計(jì)量泵出口管從第一柱上端移至第二柱上端與第二柱接通(第一柱從系統(tǒng)中撤出)。此時(shí),新的浸出劑,經(jīng)計(jì)量泵進(jìn)第二柱,經(jīng)三、四、五柱后,從第五柱流出,同樣取450ml浸出液;此后,新浸出劑進(jìn)第三柱,從第六柱出浸出液。依此類推,不斷循環(huán)進(jìn)行四段逆流滲漉浸出實(shí)驗(yàn)至達(dá)到浸出平衡。本試驗(yàn)中第九柱開始至第十二柱止,這四根柱流出的浸出液已近似平衡時(shí)的浸出液,故當(dāng)新的浸出劑從從第九根柱進(jìn),經(jīng)十、^ 、十二柱,而從第十二柱下流出450ml黑色浸出液后,停止浸出試驗(yàn)。將九、十、十一、十二柱流出的浸出液取樣,送檢,測(cè)定總生物堿質(zhì)量。(注柱體均為循環(huán)使用,九,十,十一,十二僅代表標(biāo)號(hào),不具實(shí)際意義) 3、四段逆流滲漉浸出試驗(yàn)結(jié)果如上述的逆流法進(jìn)行試驗(yàn)。每份樣品為150. Og,以75%乙醇為浸出液,40°C下浸提6h,液固比為3。取九、十、十一、十二柱流出的浸出液進(jìn)行測(cè)定,其結(jié)果如表I所示。表I四段逆流滲漉浸出試驗(yàn)結(jié)果
權(quán)利要求
1.一種浙貝母中總生物堿提取物的制備方法,其特征在于,依次包括以下步驟 步驟(I):取浙貝母,粉碎后加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65-85%的乙醇水溶液,30-60°C下逆流提取4-6h,過(guò)濾后合并收集濾液,濃縮,得濃縮液; 步驟(2):所述濃縮液中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的鹽酸,充分?jǐn)嚢?,過(guò)濾,收集濾液,殘?jiān)觅|(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的鹽酸溶液洗滌兩次,合并上述濾液; 步驟(3):采用質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%的氫氧化鉀堿化步驟(2)所得濾液,調(diào)PH值至7. 0-9. 0,所得溶液以乙酸乙酯萃取,萃取液減壓濃縮,得浙貝母總生物堿提取物。
2.如權(quán)利要求I所述一種浙貝母中總生物堿提取物的制備方法,其特征在于,在所述步驟(I)中,加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75%乙醇水溶液,在40°C下逆流提取6小時(shí)。
3.如權(quán)利要求I所述一種浙貝母中總生物堿提取物的制備方法,其特征在于,所述步驟(2)中,所述濃縮液中加入1/4倍生藥材量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%鹽酸。
4.如權(quán)利要求I所述一種浙貝母中總生物堿提取物的制備方法,其特征在于,所述步驟(3)中,調(diào)PH值至8. O0
全文摘要
本發(fā)明公開了一種浙貝母中總生物堿提取物的制備方法,依次包括以下步驟步驟(1)取浙貝母,粉碎后加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65-85%的乙醇水溶液,30-60℃下逆流提取4-6h,過(guò)濾后合并收集濾液,濃縮,得濃縮液;步驟(2)加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的鹽酸,充分?jǐn)嚢?,過(guò)濾,收集濾液,殘?jiān)觅|(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的鹽酸溶液洗滌兩次,合并上述濾液;步驟(3)調(diào)pH值至7.0-9.0,所得溶液以乙酸乙酯萃取,萃取液減壓濃縮,得浙貝母總生物堿提取物。本發(fā)明所采用逆流提取法,能夠更加充分地對(duì)生物堿類成分進(jìn)行提取,與現(xiàn)有技術(shù)方法相比具有節(jié)省溶劑、提取效率高、成本低等特點(diǎn),適于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)A61K36/8966GK102772639SQ20121028344
公開日2012年11月14日 申請(qǐng)日期2012年8月10日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月10日
發(fā)明者季進(jìn)軍 申請(qǐng)人:寧波杰順生物科技有限公司
網(wǎng)友詢問留言 已有0條留言
  • 還沒有人留言評(píng)論。精彩留言會(huì)獲得點(diǎn)贊!
1
桂平市| 资中县| 南阳市| 东平县| 华安县| 武清区| 吐鲁番市| 柳江县| 尼玛县| 永顺县| 隆林| 马山县| 隆尧县| 岳普湖县| 多伦县| 沙雅县| 绥滨县| 高尔夫| 全椒县| 句容市| 沙河市| 贵阳市| 荃湾区| 永城市| 铜山县| 彩票| 盖州市| 晴隆县| 东乡族自治县| 盐津县| 文昌市| 旬阳县| 梅州市| 乌鲁木齐市| 麻栗坡县| 抚宁县| 和田市| 阿鲁科尔沁旗| 彭山县| 霍邱县| 兴国县|