專利名稱：一種復(fù)合祛痘脂質(zhì)納米粒乳液及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及脂質(zhì)納米粒制備技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種復(fù)合祛痘脂質(zhì)納米粒乳液及其制備方法。
背景技術(shù)：
痤瘡(俗稱痘痘)，青春期由于雄性激素水平提高而刺激皮脂腺，使皮脂分泌功能異常活躍，過(guò)多的皮脂不能及時(shí)排出，瘀積在毛囊內(nèi)形成脂栓，即所謂粉刺。而痤瘡桿菌所產(chǎn)生的溶脂酶可分解皮脂成為游離脂肪酸，它能破壞毛囊壁，使毛囊內(nèi)含物進(jìn)入和刺激真皮及毛囊周圍組織，引起毛囊皮脂腺周圍炎癥反應(yīng)，導(dǎo)致一系列痤瘡癥狀。痤瘡嚴(yán)重影響美觀和生活，故祛痘型化妝品受到越來(lái)越多年輕消費(fèi)者的青睞。然而，化妝品中祛痘活性成分的應(yīng)用往往存在一定局限，如氣味不愉快、透皮性弱、溶解度低等。穗花牡荊提取物是從穗花牡荊果實(shí)中提取而得，其含天然黃體酮六菊棱亭，能調(diào)節(jié)皮膚油脂分泌和皮膚角質(zhì)化過(guò)·程，也能顯著抑制痤瘡桿菌活性；積雪草提取物中含有的積雪草苷，可促進(jìn)纖維細(xì)胞和膠原蛋白的合成，有消炎作用，對(duì)痤瘡、痘痕等創(chuàng)傷愈合有很好的療效；四氫胡椒堿是從胡椒果實(shí)中提取的高純度天然活性成分，是一種天然皮膚促滲劑，安全高效，能在較短時(shí)間內(nèi)幫助配方中其他活性成分有效地被皮膚吸收，提高活性物的利用率。祛痘是個(gè)綜合的過(guò)程，需要滿足以下幾個(gè)方面第一，調(diào)節(jié)油脂分泌，改善皮膚角質(zhì)化過(guò)程；第二，抑制痤瘡桿菌活性，同時(shí)消炎，促進(jìn)傷痕愈合，第三，需要滲透到角質(zhì)層以下才能發(fā)揮作用。但穗花牡荊提取物為深褐色油性物質(zhì)，異味非常大，且不溶于水，四氫胡椒堿在水中溶解度也小于0. 1%，不方便在化妝品中使用。而且傳統(tǒng)化妝品膏霜乳液平均粒徑大于200nm，有效成分進(jìn)入皮膚深層相當(dāng)困難。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是，提供一種能同時(shí)負(fù)載穗花牡荊提取物、積雪草提取物、四氫胡椒堿的具有祛痘作用的復(fù)合祛痘脂質(zhì)納米粒乳液的制備方法；本發(fā)明方法制備的復(fù)合祛痘脂質(zhì)納米粒乳液具有穩(wěn)定性好，祛痘功效顯著，顏色淺，異味小，方便冷配加入到化妝品配方中的優(yōu)點(diǎn)。為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案一種復(fù)合祛痘脂質(zhì)納米粒乳液的制備方法，其特征在于所述方法采用如下步驟A:按質(zhì)量比為2 10 2 16 I的比例稱取穗花牡荊提取物(VITEXAGNUS CASTUS EXTRACT)、積雪草提取物(CENTELLA AS IATI CA EXTRACT)和四氫胡椒堿(TETRAHYDROPIPERINE)，將上述三種物質(zhì)混合均勻，組成復(fù)合祛痘活性物；B :按質(zhì)量比為0. 10 0.90 0.20 0.50 I的比例，稱取復(fù)合祛痘活性物、乳化劑和硬脂酸單甘酯(GLYCERYL STEARATE)三種物質(zhì)進(jìn)行混合，然后加熱到75 85°C，用螺旋槳攪拌器以600轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速攪拌10分鐘，得液體油相；C :按質(zhì)量比為0. 077 0. 639 I的比例稱取液體油相和75 85°C的蒸餾水，混合后用螺旋槳攪拌器以600轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速攪拌均勻，得混合液；D :將混合液在70 150MPa壓力、75 85°C溫度條件下，通過(guò)高壓均質(zhì)機(jī)循環(huán)均質(zhì)8 15次，得納米粒乳液；E :將納米粒乳液冷卻至室溫，即得平均粒徑在60 150nm之間的復(fù)合祛痘脂質(zhì)納米粒乳液。本發(fā)明優(yōu)選的乳化劑為泊洛沙姆188 (P0L0XAMER 188)、泊洛沙姆407 (P0L0XAMER407)和聚甘油-10肉豆蘧酸酯(POLYGLYCERYL-1OMYRISTATE)的混合物，混合物中三者的質(zhì)量比為 0.10 0.75 0.10 0.75 I。通過(guò)本發(fā)明方法制備的復(fù)合祛痘脂質(zhì)納米粒乳液，包含質(zhì)量百分比為1.0 8. 0%的復(fù)合祛痘活性物，該復(fù)合祛痘活性物由穗花牡荊提取物、積雪草提取物、四氫胡椒堿按質(zhì)量比為2 10 2 16 I的比例組成。 本發(fā)明所制備的復(fù)合祛痘脂質(zhì)納米粒乳液中的納米粒粒徑可以控制在60 150nm范圍內(nèi)，納米粒同時(shí)負(fù)載并包封穗花牡荊提取物、積雪草提取物和四氫胡椒堿三種活性成分，具有粒徑小、易于滲透的優(yōu)點(diǎn)。穗花牡荊提取物、積雪草提取物調(diào)節(jié)皮脂分泌，抑制痤瘡桿菌，修復(fù)肌膚炎癥，四氫胡椒堿增加透皮吸收率，三種活性成分協(xié)同增效，提高了產(chǎn)品祛痘效果。通過(guò)本發(fā)明方法制備的祛痘脂質(zhì)納米粒乳液，常溫下粘度小于lOOOcps，可以冷配加入到化妝品配方中，在祛痘功效性化妝品中使用很方便。在轉(zhuǎn)速為每分鐘10000轉(zhuǎn)的離心機(jī)中離心30分鐘不分層；45度環(huán)境下保存三個(gè)月不分層、不變色；常溫儲(chǔ)存3年不分層，穩(wěn)定性好。人體實(shí)驗(yàn)證明，添加10%按實(shí)施例三制備的復(fù)合祛痘脂質(zhì)納米粒乳液的化妝品，其化妝品中穗花牡荊提取物實(shí)際含量為0. 25%，積雪草提取物實(shí)際含量為0. 50%，四氫胡椒堿實(shí)際含量為0. 05%，其祛痘效果優(yōu)于僅直接添加0. 80%穗花牡荊提取物，也優(yōu)于僅直接添加0. 80%的積雪草提取物的產(chǎn)品。通過(guò)液相色譜測(cè)定，按實(shí)施例三制備的復(fù)合祛痘脂質(zhì)納米粒乳液，，常溫下放置十二個(gè)月，上述三種活性物含量保存率分別為97. 8 %，98. 3 %，98. 5 %，可見本發(fā)明方法制備的復(fù)合祛痘脂質(zhì)納米粒乳液中所含活性物是非常穩(wěn)定的。按本發(fā)明實(shí)施例三制備的含8%活性物質(zhì)復(fù)合祛痘脂質(zhì)納米粒乳液，其中穗花牡荊提取物的含量為0. 25%，顏色是米黃色的，無(wú)明顯異味。而在同樣濃度下，含0. 25%的穗花牡荊提取物的丙二醇水溶液顏色是褐色的，異味很明顯。本方法還具有制備過(guò)程簡(jiǎn)單方便，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，規(guī)模化工業(yè)生產(chǎn)便利等有益效果。綜上所述，本發(fā)明方法具有以下優(yōu)點(diǎn)能制備同時(shí)負(fù)載穗花牡荊提取物、積雪草提取物、四氫胡椒堿這三種活性物的復(fù)合祛痘脂質(zhì)納米粒乳液；制得的復(fù)合祛痘脂質(zhì)納米粒乳液穩(wěn)定性好，祛痘功效顯著，顏色淺，異味小，方便冷配加入到化妝品配方中。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例一一種復(fù)合祛痘脂質(zhì)納米粒乳液的制備方法，包括如下步驟
A.稱取I. 2g穗花牡荊提取物、I. 2g積雪草提取物、0. 6g四氫胡椒堿，組成復(fù)合祛痘活性物；B.稱取0. 5g泊洛沙姆188、0. 5g泊洛沙姆407、5. Og聚甘油-10肉豆蘧酸酯、30. Og硬脂酸單甘酯，與步驟A所得復(fù)合祛痘活性物進(jìn)行混合，然后加熱到75°C，用螺旋槳攪拌器以600轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速攪拌10分鐘，得液態(tài)油相；C.稱取85°C的蒸餾水61. Og,將蒸餾水與步驟B所得液體油相混合，得混合液，用螺旋槳攪拌器以600轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速將混合液攪拌均勻；D.將步驟C所得混合液倒入高壓均質(zhì)機(jī)乳化，控制壓力在70MPa，溫度在85°C，循環(huán)均質(zhì)8次，得納米粒乳液；E.將所得納米粒乳液冷卻至室溫，即得納米粒平均粒徑約為150nm的復(fù)合祛痘脂質(zhì)納米粒乳液。 本實(shí)施例所得復(fù)合祛痘脂質(zhì)納米粒乳液中各成分的比例如下復(fù)合祛痘活性物3. 0% (其中穗花牡荊提取物、積雪草提取物、四氫胡椒堿比例為2:2:1);乳化劑6. 0% (其中泊洛沙姆188、泊洛沙姆407、聚甘油-10肉豆蘧酸酯比例為0. 10 0. 10 I)；液體油相39. 0 % (其中復(fù)合祛痘活性物、乳化劑、硬脂酸單甘酯比例為0. 10 0. 20 I)；蒸餾水61.0% (液體油相和蒸餾水比例為0.639 I)。注液體油相39. 0%中包含了 3. 0%的復(fù)合祛痘活性物和6. 0%的乳化劑和30. 0%的硬脂酸單甘酯。實(shí)施例二 一種復(fù)合祛痘脂質(zhì)納米粒乳液的制備方法，包括如下步驟A.稱取I. Og穗花牡荊提取物、I. 6g積雪草提取物、0. Ig四氫胡椒堿，組成復(fù)合祛痘活性物；B.稱取0. 25g泊洛沙姆188,0. 25g泊洛沙姆407、I. Og聚甘油-10肉豆蘧酸酯、
3.Og硬脂酸單甘酯，與步驟A所得復(fù)合祛痘活性物進(jìn)行混合，然后加熱到85°C，用螺旋槳攪拌器以600轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速攪拌10分鐘，得液態(tài)油相；C.稱取75°C的蒸餾水92. 8g，將蒸餾水與步驟B所得液體油相混合，得混合液，用螺旋槳攪拌器以600轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速將混合液攪拌均勻；D.將步驟C所得混合液倒入高壓均質(zhì)機(jī)乳化，控制壓力在150MPa，溫度在75°C，循環(huán)均質(zhì)15次，得納米粒乳液；E.將所得納米粒乳液冷卻至室溫，即得納米粒平均粒徑為60nm的祛痘脂質(zhì)納米粒乳液。本實(shí)施例所得復(fù)合祛痘脂質(zhì)納米粒乳液中各成分的比例如下復(fù)合祛痘活性物2. 7% (其中穗花牡荊提取物、積雪草提取物、四氫胡椒堿比例為10 16 I)；乳化劑I. 5% (其中泊洛沙姆188、泊洛沙姆407、聚甘油-10肉豆蘧酸酯比例為0. 25 0. 25 I)；
液體油相7. 2 % (其中復(fù)合祛痘活性物、乳化劑、硬脂酸單甘酯比例為0.9 0. 5 I)；蒸餾水92. 8% (液體油相和蒸餾水比例為0.077 I)。注液體油相7. 2%中包含了 2. 7%的復(fù)合祛痘活性物和I. 5%的乳化劑和3. 0%的硬脂酸單甘酯。實(shí)施例三—種復(fù)合祛痘脂質(zhì)納米粒乳液的制備方法，包括如下步驟A.稱取2. 5g穗花牡荊提取物、5. Og積雪草提取物、0. 5g四氫胡椒堿，組成復(fù)合祛痘活性物；B.稱取I. Og泊洛沙姆188,3. Og泊洛沙姆407,4. Og聚甘油-10肉豆蘧酸酯、16g·硬脂酸單甘酯，與步驟A所得復(fù)合祛痘活性物進(jìn)行混合，然后加熱到82°C，用螺旋槳攪拌器以600轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速攪拌10分鐘，得液態(tài)油相；C.稱取82°C的蒸餾水68. Og,將蒸餾水與步驟B所得液體油相混合，得混合液，用螺旋槳攪拌器以600轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速將混合液攪拌均勻；D.將步驟C所得混合液倒入高壓均質(zhì)機(jī)乳化，控制壓力在120MPa，溫度在85°C，循環(huán)均質(zhì)12次，得納米粒乳液；E.將所得納米粒乳液冷卻至室溫，即得納米粒平均粒徑為75nm的祛痘脂質(zhì)納米粒乳液。本實(shí)施例所得復(fù)合祛痘脂質(zhì)納米粒乳液中各成分的比例如下復(fù)合祛痘活性物8. 0% (其中穗花牡荊提取物、積雪草提取物、四氫胡椒堿比例為5 10 I)；乳化劑8. 0% (其中泊洛沙姆188、泊洛沙姆407、聚甘油-10肉豆蘧酸酯比例為0. 25 0. 75 I)；液體油相32. 0 % (其中復(fù)合祛痘活性物、乳化劑、硬脂酸單甘酯比例為0. 50 0. 50 I)；蒸餾水68.0% (液體油相和蒸餾水比例為0.47 I)。注液體油相32. 0%中包含了 8. 0%的復(fù)合祛痘活性物和8. 0%的乳化劑和16. 0%的硬脂酸單甘酯。實(shí)施例四一種復(fù)合祛痘脂質(zhì)納米粒乳液的制備方法，包括如下步驟A.稱取0. 3g穗花牡荊提取物、0. 6g積雪草提取物、0. Ig四氫胡椒堿，組成復(fù)合祛痘活性物；B.稱取0. 9g泊洛沙姆188、0. 3g泊洛沙姆407、I. 2g聚甘油-10肉豆蘧酸酯、5. Og硬脂酸單甘酯，與步驟A所得復(fù)合祛痘活性物進(jìn)行混合，然后加熱到78°C，用螺旋槳攪拌器以600轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速攪拌10分鐘，得液態(tài)油相；C.稱取82°C的蒸餾水68. Og,將蒸餾水與步驟B所得液體油相混合，得混合液，用螺旋槳攪拌器以600轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速將混合液攪拌均勻；D.將步驟C所得混合液倒入高壓均質(zhì)機(jī)乳化，控制壓力在90MPa，溫度在75°C，循環(huán)均質(zhì)10次，得納米粒乳液；
E.將所得納米粒乳液冷卻至室溫，即得納米粒平均粒徑為125nm的祛痘脂質(zhì)納米粒乳液。本實(shí)施例所得復(fù)合祛痘脂質(zhì)納米粒乳液中各成分的比例如下復(fù)合祛痘活性物I. 0% (其中穗花牡荊提取物、積雪草提取物、四氫胡椒堿比例為3:6:1);乳化劑2. 4% (其中泊洛沙姆188、泊洛沙姆407、聚甘油-10肉豆蘧酸酯比例為0. 75 0. 25 I)；液體油相8. 4 % (其中復(fù)合祛痘活性物、乳化劑、硬脂酸單甘酯比例為0. 20 0. 48 I)；

蒸餾水91. 6% (液體油相和蒸餾水比例為0.09 I)。注液體油相8. 4%中包含了 I. 0%的復(fù)合祛痘活性物和2. 4%的乳化劑和5. 0%的硬脂酸單甘酯。實(shí)施例五一種復(fù)合祛痘脂質(zhì)納米粒乳液的制備方法，包括如下步驟A.稱取I. 6g穗花牡荊提取物、3. 2g積雪草提取物、0. 4g四氫胡椒堿，組成復(fù)合祛痘活性物；B.稱取2. 4g泊洛沙姆188、2. 4g泊洛沙姆407、4. 8g聚甘油-10肉豆蘧酸酯、20. Og硬脂酸單甘酯，與步驟A所得復(fù)合祛痘活性物進(jìn)行混合，然后加熱到80°C，用螺旋槳攪拌器以600轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速攪拌10分鐘，得液態(tài)油相；C.稱取80°C的蒸餾水65. 2g,將蒸餾水與步驟B所得液體油相混合，得混合液，用螺旋槳攪拌器以600轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速將混合液攪拌均勻；D.將步驟C所得混合液倒入高壓均質(zhì)機(jī)乳化，控制壓力在lOOMPa，溫度在80°C，循環(huán)均質(zhì)11次，得納米粒乳液；E.將所得納米粒乳液冷卻至室溫，即得納米粒平均粒徑為IOOnm的祛痘脂質(zhì)納米粒乳液。本實(shí)施例所得復(fù)合祛痘脂質(zhì)納米粒乳液中各成分的比例如下復(fù)合祛痘活性物5. 2% (其中穗花牡荊提取物、積雪草提取物、四氫胡椒堿比例為4:8:1);乳化劑9. 6% (其中泊洛沙姆188、泊洛沙姆407、聚甘油-10肉豆蘧酸酯比例為0. 50 0. 50 I)；液體油相34. 8 % (其中復(fù)合祛痘活性物、乳化劑、硬脂酸單甘酯比例為0. 26 0.48 I)；蒸餾水65. 2% (液體油相和蒸餾水比例為0.533 I)。注液體油相34. 8%中包含了 5. 2%的復(fù)合祛痘活性物和9. 6%的乳化劑和20. 0%的硬脂酸單甘酯。
權(quán)利要求
1.一種復(fù)合祛痘脂質(zhì)納米粒乳液的制備方法，其特征在于所述方法采用如下步驟 A :按質(zhì)量比為2 10 2 16 I的比例稱取穗花牡荊提取物、積雪草提取物和四氫胡椒堿，將上述三種物質(zhì)混合均勻，得復(fù)合祛痘活性物； B:按質(zhì)量比為O. 10 O. 90 O. 20 O. 50 I的比例，稱取復(fù)合祛痘活性物、乳化齊U、硬脂酸單甘酯三種物質(zhì)進(jìn)行混合，然后加熱到75 85°C，用螺旋槳攪拌器以600轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速攪拌10分鐘，得液體油相； C :按質(zhì)量比為O. 077 O. 639 I的比例稱取液體油相和75 85°C的蒸餾水，混合后用螺旋槳攪拌器以600轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速攪拌均勻，得混合液； D :將混合液在70 150MPa壓力、75 85 °C溫度條件下，通過(guò)高壓均質(zhì)機(jī)循環(huán)均質(zhì)8 15次，得納米粒乳液； E :將納米粒乳液冷卻至室溫，即得平均粒徑在60 150nm之間的復(fù)合祛痘脂質(zhì)納米粒乳液。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述復(fù)合祛痘脂質(zhì)納米粒乳液的制備方法，其特征在于所述乳化劑為泊洛沙姆188、泊洛沙姆407和聚甘油-10肉豆蘧酸酯的混合物，混合物中三者的質(zhì)量比為 O. 10 O. 75 O. 10 O. 75 I。
3.通過(guò)權(quán)利要求I所述方法制備的復(fù)合祛痘脂質(zhì)納米粒乳液，其特征在于包含質(zhì)量百分比為I. O 8. 0%的復(fù)合祛痘活性物，該復(fù)合祛痘活性物由穗花牡荊提取物、積雪草提取物、四氫胡椒堿按質(zhì)量比為2 10 2 16 I的比例組成。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種復(fù)合祛痘脂質(zhì)納米粒乳液及其制備方法，乳液包含質(zhì)量百分比為1.0～8.0％的復(fù)合祛痘活性物，該復(fù)合祛痘活性物由穗花牡荊提取物、積雪草提取物、四氫胡椒堿按質(zhì)量比為2～10∶2～16∶1的比例組成。方法包括稱取復(fù)合祛痘活性物，制備液體油相；液態(tài)油相與蒸餾水制備成混合液，混合液在70～150MPa壓力、75～85℃溫度條件下，通過(guò)高壓均質(zhì)機(jī)循環(huán)均質(zhì)若干次，得復(fù)合祛痘脂質(zhì)納米粒乳液。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)能制備同時(shí)負(fù)載穗花牡荊提取物、積雪草提取物、四氫胡椒堿這三種活性物的復(fù)合祛痘脂質(zhì)納米粒乳液；制得的復(fù)合祛痘脂質(zhì)納米粒乳液穩(wěn)定性好，祛痘功效顯著，顏色淺，異味小，方便冷配加入到化妝品配方中。
文檔編號(hào)A61K8/97GK102784085SQ201210302610
公開日2012年11月21日 申請(qǐng)日期2012年8月22日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月22日
發(fā)明者蔣麗剛 申請(qǐng)人:珀萊雅(湖州)化妝品有限公司