專利名稱：一種治帶片的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及中藥制劑技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種治帶片的制備方法。
背景技術(shù)：
治帶片記載于衛(wèi)生部標(biāo)準(zhǔn)WS3-B-0102-89，由墓頭回195g、苦參195g、金櫻子260g、鹽炒知母130g、炒蒼術(shù)130g作為原料藥制成，能清利濕熱,止帶。用于濕熱下注，赤
帶、白帶、黃帶?！がF(xiàn)有技術(shù)中，尚未有治帶片在提取制備方面采用超臨界和微波技術(shù)的報道，而采用打粉和水煎煮的方法，工藝粗糙、落后，雜質(zhì)多，導(dǎo)致患者用量過大，不方便服用，嚴(yán)重影響了本品在臨床上應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明目的為了解決上述問題，本發(fā)明的目的在于提供一種治帶片的制備方法。技術(shù)方案本發(fā)明的目的是通過如下的方案實現(xiàn)的—種治帶片的制備方法，由墓頭回195g、苦參195g、金樓子260g、鹽炒知母130g、炒蒼術(shù)130g作為原料藥制成，所述的方法由下列步驟組成取炒蒼術(shù)，加入到CO2超臨界萃取器中，乙醇作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為4-6%，萃取壓力15-30MPa，溫度30-50°C，CO2流量l-3ml/g生藥· min，萃取時間150_180min，得超臨界萃取物，備用；取墓頭回、苦參、金櫻子、鹽炒知母，粉碎，加入2L的70%乙醇，投入微波萃取裝置中進(jìn)行微波萃取，萃取功率400-600W，萃取2次，每次4-8分鐘，合并萃取液，濃縮，加到DlOl大孔吸附樹脂柱上，50%乙醇洗脫，收集5倍量柱體積洗脫液，減壓回收乙醇，濃縮并干燥，得微波提取物，備用；將上述超臨界萃取物和微波提取物混合，加入淀粉，70%乙醇制顆粒，干燥，壓片，制成1000片，每片重O. 5g。上述一種治帶片的制備方法，所述CO2超臨界萃取夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為5%。上述一種治帶片的制備方法，所述微波萃取功率500W，每次萃取6分鐘。上述一種治帶片的制備方法，所述CO2超臨界萃取的萃取壓力20MPa，溫度40°C，CO2流量2ml/g生藥· min,萃取時間160min?，F(xiàn)有技術(shù)中，治帶片每片O. 5g，每次5-8片，一日2-3次，采用本發(fā)明制備成的治帶片每片O. 5g，每次僅需4片，一日服用2-3次，在具有更多活性成分的條件下大大減少了服用量。此結(jié)論可以通過下述試驗證明。試驗一、不同方法制備的治帶片中苦參堿含量的比較I、儀器及試藥本發(fā)明治帶片按實施例3方法制備，使用910g原料藥，經(jīng)提取制成1000片，每片重O. 5g。原治帶片，按部頒標(biāo)準(zhǔn)方法制備，使用910g原料藥，經(jīng)提取制成1000片，每片重O. 5g。Agilent 1200高效液相色譜儀；METTLER AE240電子分析天平；苦參喊對照品(中國藥品生物制品檢定所)。
2、方法色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇-水-磷酸(40 60 :0. 2)為流動相；檢測波長為280nm。理論板數(shù)按苦參堿峰計算，應(yīng)不低于3000。對照品溶液的制備精密稱取在60°C減壓干燥4小時的苦參堿對照品適量，加甲醇制成每Iml含18 μ g的溶液，即得。供試品溶液的制備取本發(fā)明治帶片和原治帶片，研細(xì)，混勻，取lg，精密稱定，精密加入70%乙醇20ml，密塞，超聲處理10分鐘，離心，取上清液，即得。測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20μ 1，注入液相色譜儀，測定，·即得。3、結(jié)果結(jié)果表明，本發(fā)明治帶片中苦參堿的含量為4. 13mg/片；而原治帶片中苦參堿的含量為I. 33mg/片，在服用量減少的情況下，苦參堿含量有很大提高。上述研究表明，采用本發(fā)明制備的治帶片，有效成分含量高于部頒標(biāo)準(zhǔn)法制備的治帶片。
具體實施例方式以下通過實施例形式，對本發(fā)明的上述內(nèi)容再作進(jìn)一步的詳細(xì)說明，但不應(yīng)將此理解為本發(fā)明上述主題的范圍僅限于以下的實例，凡基于本發(fā)明上述內(nèi)容所實現(xiàn)的技術(shù)均屬于本發(fā)明的范圍。實施例I取墓頭回195g、苦參195g、金櫻子260g、鹽炒知母130g、炒蒼術(shù)130g，將炒蒼術(shù)，加入到CO2超臨界萃取器中，乙醇作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為4%，萃取壓力15MPa，溫度30°C，C02流量lml/g生藥·π η，萃取時間150min，得超臨界萃取物，備用；取墓頭回、苦參、金櫻子、鹽炒知母，粉碎，加入2L的70%乙醇，投入微波萃取裝置中進(jìn)行微波萃取，萃取功率400W，萃取2次，每次4分鐘，合并萃取液，濃縮，加到DlOl大孔吸附樹脂柱上，50%乙醇洗脫，收集5倍量柱體積洗脫液，減壓回收乙醇，濃縮并干燥，得微波提取物，備用；將上述超臨界萃取物和微波提取物混合，加入淀粉，70%乙醇制顆粒，干燥，壓片，制成1000片，每片重O. 5g。經(jīng)檢測，成品中苦參堿的含量為4. Olmg/片。實施例2取墓頭回195g、苦參195g、金櫻子260g、鹽炒知母130g、炒蒼術(shù)130g，將炒蒼術(shù)，加入到CO2超臨界萃取器中，乙醇作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為6%，萃取壓力30MPa，溫度50°C，CO2流量3ml/g生藥·π η，萃取時間180min，得超臨界萃取物，備用；取墓頭回、苦參、金櫻子、鹽炒知母，粉碎，加入2L的70%乙醇，投入微波萃取裝置中進(jìn)行微波萃取，萃取功率600W，萃取2次，每次8分鐘，合并萃取液，濃縮，加到DlOl大孔吸附樹脂柱上，50%乙醇洗脫，收集5倍量柱體積洗脫液，減壓回收乙醇，濃縮并干燥，得微波提取物，備用；將上述超臨界萃取物和微波提取物混合，加入淀粉，70%乙醇制顆粒，干燥，壓片，制成1000片，每片重O. 5g。經(jīng)檢測，成品中苦參堿的含量為3. 97mg/片。
實施例3取墓頭回195g、苦參195g、金櫻子260g、鹽炒知母130g、炒蒼術(shù)130g，將炒蒼術(shù)，加入到CO2超臨界萃取器中，乙醇作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為5%，萃取壓力20MPa，溫度40°C，C02流量2ml/g生藥·π η，萃取時間160min，得超臨界萃取物，備用；取墓頭回、苦參、金櫻子、鹽炒知母，粉碎，加入2L的70%乙醇，投入微波萃取裝置 中進(jìn)行微波萃取，萃取功率500W，萃取2次，每次6分鐘，合并萃取液，濃縮，加到DlOl大孔吸附樹脂柱上，50%乙醇洗脫，收集5倍量柱體積洗脫液，減壓回收乙醇，濃縮并干燥，得微波提取物，備用；將上述超臨界萃取物和微波提取物混合，加入淀粉，70%乙醇制顆粒，干燥，壓片，制成1000片，每片重O. 5g。經(jīng)檢測，成品中苦參堿的含量為4. 13mg/片。
權(quán)利要求
1.ー種治帶片的制備方法，由墓頭回195g、苦參195g、金櫻子260g、鹽炒知母130g、炒蒼術(shù)130g作為原料藥制成，其特征在于所述的方法由下列步驟組成取炒蒼術(shù)，加入到CO2超臨界萃取器中，こ醇作為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為4-6%，萃取壓力15-30MPa，溫度30_50°C，CO2流量l_3ml/g生藥· min，萃取時間150_180min，得超臨界萃取物，備用；取墓頭回、苦參、金櫻子、鹽炒知母，粉碎，加入2L的70%こ醇，投入微波萃取裝置中進(jìn)行微波萃取，萃取功率400-600W，萃取2次，每次4-8分鐘，合并萃取液，濃縮，加到DlOl大孔吸附樹脂柱上，50%こ醇洗脫，收集5倍量柱體積洗脫液，減壓回收こ醇，濃縮并干燥，得微波提取物，備用；將上述超臨界萃取物和微波提取物混合，加入淀粉，70%こ醇制顆粒,干燥,壓片，制成1000片，每片重O. 5g。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述ー種治帶片的制備方法，其特征在于所述CO2超臨界萃取夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為5%。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述ー種治帶片的制備方法，其特征在于所述微波萃取功率500W，姆次萃取6分鐘。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述ー種治帶片的制備方法，其特征在于所述CO2超臨界萃取的萃取壓カ20MPa,溫度40°C, CO2流量2ml/g生藥· min,萃取時間160min。
全文摘要
本發(fā)明提供一種治帶片的制備方法，由墓頭回195g、苦參195g、金櫻子260g、鹽炒知母130g、炒蒼術(shù)130g作為原料藥，采用超臨界萃取和微波萃取制備而成，使得苦參堿含量有很大提高。
文檔編號A61K9/20GK102836323SQ20121035707
公開日2012年12月26日 申請日期2012年9月22日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月22日
發(fā)明者不公告發(fā)明人 申請人:南京正亮醫(yī)藥科技有限公司