專利名稱：一種可水解磷硅酸鉀鈣活性材料的制備及其應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用于口腔護理的新型活性材料，尤其是指可使用于口腔護理用品，可協(xié)助控制牙齒過敏、抑制牙菌斑、堅固牙釉質(zhì)的一種可水解磷硅酸鉀鈣活性材料的制備及其應(yīng)用。
背景技術(shù)：
近年來，隨著經(jīng)濟發(fā)展和人民生活水平提高，人們對口腔衛(wèi)生和健康要求越來越高。傳統(tǒng)的口腔清潔護理用品(如牙膏、漱口水等)已不能滿足消費者對口腔保健的需求。因此新的功效性口腔清潔護理用品的研究進展很快，往往通過添加有效成份(如中藥、硝酸鉀、氟化鈉等)來改善口腔問題，包括防齲、抑制牙菌斑、抗牙本質(zhì)敏感、減輕牙齦相關(guān)問題、除潰增白、抗牙結(jié)石、減輕口臭等效果，而往往這些護理用品的效果并不顯著，達不到預(yù)期
的效果，還是會有一些牙菌不能消除或牙齦問題還是存在的現(xiàn)象，因此，解決這些問題具有重要的研究和應(yīng)用推廣價值。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種用于口腔的可水解磷硅酸鉀鈣活性材料的制備方法。通過本發(fā)明的活性此類可協(xié)助控制牙齒過敏、抑制牙菌斑、堅固牙釉質(zhì)，以彌補傳統(tǒng)口腔用品的功效性不足的缺點。本發(fā)明的目的通過下述技術(shù)方案實現(xiàn)一種可水解磷硅酸鉀鈣活性材料的制備及其應(yīng)用的制備的方法，其中以二氧化硅石英粉、磷酸二氫鉀、氧化鈣為主要原料，碳酸鉀做助劑按質(zhì)量百分比
二氧化硅44 ±6%
磷酸二氫鉀17 ±3%
碳酸鉀10 ±3%
氧化鈣28 ±4%
混合后放入高溫熔爐中加熱到1450-1550°C進行高溫液相化學(xué)反應(yīng)合成磷硅酸鉀鈣，化學(xué)反應(yīng)式為Si02+KH2P04+K2C03+Ca0=KCaPSi06+C02丨+K2O丨+H2O丨；將合成磷硅酸鉀鈣冷卻到常溫；再使用氣流磨將磷娃酸鉀韓粉碎到I 500 V- m的顆粒大小。此方法合成的磷娃酸鉀I丐中個兀素質(zhì)量百分含量為娃含量24±4%，磷含量為4±2%，鉀含量為8±2%,|丐含量為21±4%，氧含量為42±6%。上述的一種可水解磷硅酸鉀鈣活性材料的制備及其應(yīng)用活性材料在口腔中的應(yīng)用形式之一為護牙劑。主要成分的質(zhì)量百分比為2. 5 7. 5%磷硅酸鉀鈣，19. 0 25%聚乙二醇400，8. 2 10. 5%增稠氧化硅，50 60%甘油，0. 8 I. 0%鈦白粉，0. 6 0. 8%香精，0. 3 0. 8%十二脂硫酸鈉，0. 4 0. 8%卡波姆，0. 2 0. 4%AK糖。上述的一種可水解磷硅酸鉀鈣活性材料的制備及其應(yīng)用磷硅酸鉀鈣用作護牙齊U，采用I 30 Pm的磷硅酸鉀鈣為活性成分添加甘油等輔料制備而成，按護牙劑配方要求以質(zhì)量百分比計，制備方法為將0. 6 0. 8%的香精，0. 3 0. 8%的十二脂硫酸鈉，0. 4
0.8%的卡波姆，0. 2 0. 4%的AK糖在預(yù)混鍋里加少量純凈水溶解至均勻，再加入19. 0 25%的聚乙二醇400，8. 2 10. 5%的增稠氧化硅，50 60%的甘油，0. 8 I. 0%的鈦白粉，
2.5 7. 5%的磷硅酸鉀鈣，均質(zhì)攪拌、研磨和捏合使膏料充分混合均勻，然后抽真空60 120min直至真空度達-0. 096mpa為止，最后打入儲存鍋中陳化120 240min。即制得用于口腔保健的磷硅酸鉀鈣護牙劑。上述的一種可水解磷硅酸鉀鈣活性材料的制備及其應(yīng)用磷硅酸鉀鈣為可水解的不定型活性材料，化學(xué)式為KCaPSi06。一種可水解磷硅酸鉀鈣活性材料的制備方法，包括如下步驟 (I)高溫液相合成
根據(jù)磷硅酸鉀鈣的成分要求，以二氧化硅石英粉、磷酸二氫鉀粉體、氧化鈣粉體為主要原料，碳酸鉀粉體做助劑按質(zhì)量比例(二氧化硅44±6%，磷酸二氫鉀17±3%，碳酸鉀10±3%，氧化鈣28±4%)充分混合后在高溫熔爐中加熱到1450°C — 1550°C進行高溫液相化學(xué)反應(yīng)3-5小時合成磷硅酸鉀鈣。反應(yīng)過程為Si02+K3P04+K2C03+Ca0=KCaPSi06+C02丨+2K2
0f O(2)常溫固相粉碎
將合成磷硅酸鉀鈣冷卻到常溫。再使用氣流磨將磷硅酸鉀鈣粉碎到I 500 m的顆粒大小。此方法合成的磷娃酸鉀I丐中各兀素的質(zhì)量百分含量為娃含量為24±5%，磷含量為:10±3%，鉀含量為:5±2%，鈣含量為:30±5%。選取I 30 Pm的磷硅酸鉀鈣為活性成分添加甘油等輔料制備護牙劑，按護牙劑配方要求以質(zhì)量百分比計，將0. 6 0. 8%的香精，0. 3 0. 8%的十二脂硫酸鈉，0. 4 0. 8%的卡波姆，0. 2 0. 4%的AK糖在預(yù)混鍋里加少量純凈水溶解至均勻，再加入19. 0 25%的聚乙二醇400，8. 2 10. 5%的增稠氧化硅，50 60%的甘油，0. 8 I. 0%的鈦白粉，2. 5
7.5%的磷硅酸鉀鈣，均質(zhì)攪拌、研磨和捏合使膏料充分混合均勻，然后抽真空60 120min直至真空度達-0. 096mpa為止。隨后打入儲存鍋中陳化120 240min。即制得用于口腔保健的磷硅酸鉀鈣護牙劑?？伤饬坠杷徕涒}活性材料是一種具有特殊化學(xué)組成和無定型結(jié)構(gòu)的活性材料。當(dāng)這種材料與液體接觸時，能夠在材料表面迅速發(fā)生一系列水解反應(yīng)，如材料表面鉀離子、鈣離子可迅速與水中的H+或H30+發(fā)生離子交換，同時水解出磷酸根，硅羥基離子，直至液體中的各種離子(K、Si、Ca、P)趨于飽和。其水解過程為KCaPSi06+H20 —K++Ca2++P043-+S
1-011-+11+0研究表明在口腔護理用品種這些離子對控制牙齒過敏、牙齦出血、消除牙菌斑、堅固牙釉質(zhì)具有顯著作用。其中鈣成分可有效補充牙齒中的鈣流失，磷酸根離子能與牙齒中
鈣緊密結(jié)合，從而增強牙釉質(zhì)的抗酸能力，增加牙齒的保護層，達到抗過敏的功效。液體中硅羥基的出現(xiàn)顯著提高牙表面PH值，高pH值能顯著抑制牙菌斑中酸性菌的活性和代謝。
具體實施例方式下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作下一步詳細的描述，但本發(fā)明的實施方式不限于這幾種。實施例I根據(jù)磷硅酸鉀鈣顆粒的化學(xué)組分要求，稱量所需要的二氧化硅4400g、磷酸二氫鉀1700g、碳酸鉀IOOOg和氧化鈣2800g，混合放入高溫熔爐中加熱至1500°C，液相下保溫ISOmin到化學(xué)合成反應(yīng)完全。將合成好的磷硅酸鉀鈣取出冷卻至室溫，破碎后用氣流磨粉碎至I 30iim。此方法合成的磷娃酸鉀I丐中娃質(zhì)量百分含量為24%,磷含量為10%,鉀含量為5%，鈣含量為30%。按護牙劑配方要求以質(zhì)量百分比計將0. 7%的香精，0. 8%的十二脂硫酸鈉，0. 5%的卡波姆，0. 3%的AK糖加入預(yù)混鍋里中，添加8. 8%的純凈水使各成分溶解至均勻，再加入22%的聚乙二醇400，9%的增稠氧化硅，50%的甘油，0. 9%的鈦白粉，7%的磷硅酸鉀鈣，均質(zhì)攪拌、研磨和捏合使膏料充分混合均勻，然后抽真空60min直至真空度達-0. 096mpa。隨后打入儲存鍋中陳化120min。即制得含磷硅酸鉀鈣的口腔護牙劑。實施例2
取按實施例I法制備的磷硅酸鉀鈣粉體(I 30iim)少許，180°C下干燥至恒重，精密
測定7. 000g，放入裝有IOOml去離子水的密封聚乙烯瓶中，37°C下靜態(tài)放置水解6h。采用
誘導(dǎo)耦合等離子發(fā)射光譜法測定Si、Ca、K、P的濃度如表所示。對照標(biāo)準(zhǔn)曲線可知，磷硅酸
鉀鈣在去離子水可以迅速水解，反應(yīng)6h可測得去離子水中Si濃度為0. 18 u g/L, Ca濃度
^ 0.07 u g/L, K 濃度為 0. 05 u g/L, P 濃度為 0. 13 u g/L。
權(quán)利要求
1.一種可水解磷硅酸鉀鈣活性材料的制備及其應(yīng)用，其特征在于以二氧化硅石英粉、磷酸二氫鉀、氧化鈣為主要原料，碳酸鉀做助劑按質(zhì)量百分比 二氧化硅44 ±6% 磷酸二氫鉀17 ±3% 碳酸鉀10 ±3% 氧化鈣28 ±4% 混合后放入高溫熔爐中加熱到1450-1550°C進行高溫液相化學(xué)反應(yīng)合成磷硅酸鉀鈣，化學(xué)反應(yīng)式為Si02+KH2P04+K2C03+Ca0=KCaPSi06+C02丨+K2O丨+H2O丨；將合成磷硅酸鉀鈣冷卻到常溫；再使用氣流磨將磷硅酸鉀鈣粉碎到I 500 的顆粒大小，此方法合成的磷娃酸鉀I丐中各兀素質(zhì)量百分含量為娃含量24±4%，磷含量為4±2%，鉀含量為8±2%，隹丐含量為21±4%，氧含量為42±6%。
2.一種可水解磷硅酸鉀鈣活性材料的制備及其應(yīng)用活性材料在口腔中的應(yīng)用形式之一為護牙劑，主要成分的質(zhì)量百分比為2. 5 7. 5%磷娃酸鉀I丐，19. 0 25%聚乙二醇400，8. 2 10. 5%增稠氧化硅，50 60%甘油，0. 8 I. 0%鈦白粉，0. 6 0. 8%香精，0. 3 0.8%十二脂硫酸鈉，0. 4 0. 8%卡波姆，0. 2 0. 4%AK糖。
3.根據(jù)權(quán)利2所述的一種可水解磷硅酸鉀鈣活性材料的制備及其應(yīng)用磷硅酸鉀鈣用作護牙劑，采用I 30 y m的磷硅酸鉀鈣為活性成分添加甘油等輔料制備而成，按護牙劑配方要求以質(zhì)量百分比計，制備方法為將0. 6 0. 8%的香精，0. 3 0. 8%的十二脂硫酸鈉，0.4 0. 8%的卡波姆，0. 2 0. 4%的AK糖在預(yù)混鍋里加少量純凈水溶解至均勻，再加入19. 0 25%的聚乙二醇400，8. 2 10. 5%的增稠氧化硅，50 60%的甘油，0. 8 I. 0%的鈦白粉，2. 5 7. 5%的磷硅酸鉀鈣，均質(zhì)攪拌、研磨和捏合使膏料充分混合均勻，然后抽真空60 120min直至真空度達_0. 096mpa為止，最后打入儲存鍋中陳化120 240min，即制得用于口腔保健的磷硅酸鉀鈣護牙劑。
4.根據(jù)權(quán)利I所述的一種可水解磷硅酸鉀鈣活性材料的制備及其應(yīng)用其特征在于磷硅酸鉀鈣為可水解的不定型活性材料，化學(xué)式為KCaPSiOe。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種可水解磷硅酸鉀鈣活性材料的制備及其應(yīng)用，以二氧化硅石英粉、磷酸二氫鉀、氧化鈣為主要原料，碳酸鉀做助劑按質(zhì)量百分比二氧化硅44±6%，磷酸二氫鉀17±3%，碳酸鉀10±3%，氧化鈣28±4%混合后放入高溫熔爐中加熱到1450-1550℃進行高溫液相化學(xué)反應(yīng)合成磷硅酸鉀鈣；將合成磷硅酸鉀鈣冷卻到常溫；再使用氣流磨將磷硅酸鉀鈣粉碎到1～500μm的顆粒大?。槐景l(fā)明旨在提供一種用于控制牙齒過敏、抑制牙菌斑、堅固牙釉質(zhì)的可水解磷硅酸鉀鈣活性材料的制備及其應(yīng)用。
文檔編號A61K8/25GK102862985SQ201210406438
公開日2013年1月9日 申請日期2012年10月23日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月23日
發(fā)明者徐陽波, 李向軍 申請人:徐陽波