專利名稱：一種獸用雙黃連口服液的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于獸藥制劑技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種獸用雙黃連口服液的制備方法。
背景技術(shù)：
雙黃連為一種純中藥制劑，具有清熱解毒、疏風(fēng)解表的功能，主治畜禽類的四季感冒、非典型性溫?zé)岵?、法氏囊炎、大腸桿菌病等，特別適用于炎熱夏季、高溫高濕等引起的動(dòng)物溫?zé)嵝约膊?，?010年版《中國獸藥典》收載品種。在中藥制劑的生產(chǎn)過程中，經(jīng)常需要對中藥材的提取液進(jìn)行精制，其主要目的是去除雜質(zhì)、保留藥材中具有生理活性的有效成分，減少服用量。目前在中藥顆粒劑、口服液、 注射劑等多種劑型的制備工藝中廣泛使用的精制方法是水提醇沉精制法，它可以有效地除去提取液中蛋白質(zhì)、淀粉、粘液質(zhì)、油脂、脂溶性色素、樹脂、樹膠、部分糖類等雜質(zhì)。但在實(shí)踐中也發(fā)現(xiàn)其存在不少缺陷，如有效成分的損失、影響制劑的穩(wěn)定性、后期制作工序的不易操作，另外還有成本高、生產(chǎn)周期長、污染環(huán)境，且可能造成成品乙醇?xì)埩袅枯^高等問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種獸用雙黃連口服液的制備方法，可以克服現(xiàn)有水提醇沉法存在的缺陷。本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下
一種獸用雙黃連口服液的制備方法，將金銀花、黃芩、連翹混合，加水進(jìn)行回流提取，提取液濃縮后進(jìn)行絮凝沉淀，取沉淀后的上清液離心、濃縮、過濾、灌裝、滅菌。其中，金銀花、黃芩、連翹的重量比為1:1:2?；亓魈崛∵M(jìn)行兩次，第一次采用原料藥8-10倍水進(jìn)行I. 5-2小時(shí)，第二次加入6-8倍水進(jìn)行I. 5-2小時(shí)。在進(jìn)行第一次回流提取前將原料藥先用水浸O. 5-1小時(shí)。對提取液進(jìn)行濃縮時(shí)，濃縮至藥液質(zhì)量為原料藥質(zhì)量的4-6倍。所述的絮凝沉淀是在溫度為50_80°C時(shí)加入II型ZTC1+1澄清劑。具體的，先將A、B組分分別配制成1%膠粘液，然后絮凝沉淀時(shí)先加入B組份再加入A組份，其中A組份的加入量為濃縮后提取液體積的I 2%，B組份的加入量為濃縮后提取液體積的2 4%。更為具體的，攪拌狀態(tài)下加入B組分粘膠液，每30分鐘間隔攪拌一次，2小時(shí)后，攪拌下加入A組份粘膠液，攪拌均勻后，再升溫至70 80°C保溫10 20分鐘，然后在2 5°C靜置18 24小時(shí)。A、B組分分別配制成1%膠粘液的步驟可如下進(jìn)行A組份先用少量蒸餾水?dāng)嚦珊隣?，然后加入需要量的蒸餾水，溶脹24小時(shí)，攪拌，配制成1%粘膠液。B組份用少量1%醋酸溶解并攪成糊狀，加入足夠量的1%醋酸，溶脹24小時(shí)，攪拌，配制成1%粘膠液。本發(fā)明提供了一種獸用雙黃連口服液的制備方法，特別是采用絮凝澄清技術(shù)和離心技術(shù)制備雙黃連口服液。絮凝澄清技術(shù)是在中藥提取液或提取濃縮液中加入一種吸附澄清劑，通過吸附的方式除去溶液中的粗顆粒，達(dá)到精制和提高制劑澄明度目的的一項(xiàng)高新技術(shù)，具有有效成分損失少、澄清效率高，操作簡單、耗時(shí)少、成本低，安全無毒、無殘留等優(yōu)點(diǎn)。本發(fā)明中加入絮凝劑用以沉淀溶液中的蛋白質(zhì)、樹膠、鞣制、黏液質(zhì)等雜質(zhì)。本發(fā)明相對于現(xiàn)有技術(shù)，有以下優(yōu)點(diǎn)
本發(fā)明提供了一種最大限度保留中藥總固體含量及有效成分的獸用雙黃連口服液的制備方法，如傳統(tǒng)水提醇沉固含量只能達(dá)到10 15%，但本發(fā)明則能達(dá)到20 25% ;成本低，效率高、無污染、生產(chǎn)周期短。
具體實(shí)施例方式以下以具體實(shí)施例來說明本發(fā)明的技術(shù)方案，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于此 實(shí)施例I
稱取金銀花3. 75kg、黃芩3. 75kg、連翹7. 5kg，置于提取罐內(nèi)，加入120L純化水浸泡I·小時(shí)，然后開始回流提取，回流提取I. 5小時(shí)后，放出提取液，再次加入純化水90L，回流提取I. 5小時(shí)，放出提取液。將兩次提取液合并，濃縮至體積到75L，50°C加入II型ZTC1+1澄清劑沉淀，其中A組分1%膠粘液加入O. 75L，B組分1%膠粘液加入I. 5L，攪拌均勻后70°C保溫20分鐘然后在2 5°C環(huán)境下靜置18小時(shí)，過濾，得濾液；取上清液經(jīng)管式離心機(jī)離心，取離心藥液，濃縮至所需體積后，濾過，灌裝，滅菌即得。實(shí)施例2
稱取金銀花3. 75kg、黃芩3. 75kg、連翹7. 5kg，置于提取罐內(nèi)，加入120L純化水浸泡I小時(shí)，然后開始回流提取，回流提取2小時(shí)后，放出提取液，再次加入純化水120L，回流提取I. 5小時(shí)，放出提取液。將兩次提取液合并，濃縮至體積到75L，60°C加入II型ZTC1+1澄清劑沉淀，其中A組分1%膠粘液加入O. 75L，B組分1%膠粘液加入I. 5L，攪拌均勻后70°C保溫20分鐘。然后在2 5°C環(huán)境下靜置24小時(shí)，過濾，得濾液。取上清液經(jīng)管式離心機(jī)離心，取離心藥液，濃縮至所需體積后，濾過，灌裝，滅菌即得。實(shí)施例3
稱取金銀花3. 75kg、黃芩3. 75kg、連翹7. 5kg，置于提取罐內(nèi)，加入150L純化水浸泡I小時(shí)，然后開始回流提取，回流提取2小時(shí)后，放出提取液，再次加入純化水90L，回流提取
I.5小時(shí)，放出提取液。將兩次提取液合并，濃縮至體積到75L，70°C加入II型ZTC1+1澄清劑沉淀，其中，A組分1%膠粘液加入I. 5L，B組分1%膠粘液加入3L，攪拌均勻后70°C保溫15分鐘。然后在2 5°C環(huán)境下靜置18小時(shí)，過濾，得濾液。取上清液經(jīng)管式離心機(jī)離心，取離心藥液，濃縮至所需體積后，濾過，灌裝，滅菌即得。實(shí)施例4
取金銀花3. 75kg、黃芩3. 75kg、連翹7. 5kg，置于提取罐內(nèi)，加入150L純化水浸泡I小時(shí)，然后開始回流提取，回流提取2小時(shí)后，放出提取液，再次加入純化水120L，回流提取
I.5小時(shí)，放出提取液。將兩次提取液合并，濃縮至體積到75L，80°C加入II型ZTC1+1澄清劑沉淀，其中，A組分1%膠粘液加入I. 5L，B組分1%膠粘液加入3L，攪拌均勻后80°C保溫20分鐘。然后在2 5°C環(huán)境下靜置18小時(shí)，過濾，得濾液。取上清液經(jīng)管式離心機(jī)離心，取離心藥液，濃縮至所需體積后，濾過，灌裝，滅菌即得。實(shí)施例5稱取金銀花3. 75kg、黃芩3. 75kg、連翹7. 5kg，置于提取罐內(nèi)，加入120L純化水浸泡I小時(shí)，然后開始回流提取，回流提取2小時(shí)后，放出提取液，再次加入純化水120L，回流提取I. 5小時(shí)，放出提取液。將兩次提取液合并，濃縮至體積到75L，60°C加入II型ZTC1+1澄清劑沉淀，其中，A組分1%膠粘液加入I. 5L，B組分1%膠粘液加入3L，攪拌均勻后60°C保溫20分鐘。然后在2 5°C環(huán)境下靜置24小時(shí)，過濾，得濾液。取上清液經(jīng)管式離心機(jī)離心，取離心藥液，濃縮至所需體積后，濾過，灌裝，滅菌即得。實(shí)施例6
稱取金銀花3. 75kg、黃芩3. 75kg、連翹7. 5kg，置于提取罐內(nèi)，加入150L純化水浸泡I小時(shí)，然后開始回流提取，回流提取2小時(shí)后，放出提取液，再次加入純化水120L，回流提取2小時(shí)，放出提取液。將兩次提取液合并，濃縮至體積到75L，70°C加入II型ZTC1+1澄清劑沉淀，其中，A組分1%膠粘液加入O. 75L，B組分1%膠粘液加入I. 5L，攪拌均勻后80°C保溫10分鐘。然后在2 5°C環(huán)境下靜置20小時(shí)，過濾，得濾液。取上清液經(jīng)管式離心機(jī)離心，取離心藥液，濃縮至所需體積后，濾過，灌裝，滅菌即得。
權(quán)利要求
1.一種獸用雙黃連口服液的制備方法，其特征在于，將金銀花、黃芩、連翹混合，加水進(jìn)行回流提取，提取液濃縮后進(jìn)行絮凝沉淀，取沉淀后的上清液離心、濃縮、過濾、灌裝、滅菌。
2.如權(quán)利要求I所述的獸用雙黃連口服液的制備方法，其特征在于，所述的絮凝沉淀是在溫度為50-80°C時(shí)加入II型ZTC1+1澄清劑。
3.如權(quán)利要求I所述的獸用雙黃連口服液的制備方法，其特征在于，先將澄清劑的A、B組分分別配制成質(zhì)量濃度為1%的膠粘液，然后絮凝沉淀時(shí)先加入B組份再加入A組份，其中A組份的加入量為濃 縮后提取液體積的I 2%，B組份的加入量為濃縮后提取液體積的2 4%。
4.如權(quán)利要求3所述的獸用雙黃連口服液的制備方法，其特征在于，攪拌狀態(tài)下加入B組分粘膠液，每30分鐘間隔攪拌一次，2小時(shí)后，攪拌下加入A組份粘膠液，攪拌均勻后，再升溫至70 80°C保溫10 20分鐘，然后在2 5°C靜置18 24小時(shí)。
5.如權(quán)利要求1-4任一所述的獸用雙黃連口服液的制備方法，其特征在于，回流提取進(jìn)行兩次，第一次加入原料藥重量8-10倍的水進(jìn)行I. 5-2小時(shí)，第二次加入原料藥重量6-8的倍水進(jìn)行I. 5-2小時(shí)。
6.如權(quán)利要求5所述的獸用雙黃連口服液的制備方法，其特征在于，在進(jìn)行第一次回流提取前將原料藥先用水浸O. 5-1小時(shí)。
7.如權(quán)利要求5所述的獸用雙黃連口服液的制備方法，其特征在于，金銀花、黃芩、連翹的重量比為1:1:2。
8.如權(quán)利要求5所述的獸用雙黃連口服液的制備方法，其特征在于，對提取液進(jìn)行濃縮時(shí)，濃縮至藥液質(zhì)量為原料藥質(zhì)量的4-6倍。
全文摘要
本發(fā)明屬于獸藥制劑技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種獸用雙黃連口服液的制備方法。將金銀花、黃芩、連翹混合，加水進(jìn)行回流提取，提取液濃縮后進(jìn)行絮凝沉淀，取沉淀后的上清液離心、濃縮、過濾、灌裝、滅菌。本發(fā)明提供了一種最大限度保留中藥總固體含量及有效成分的獸用雙黃連口服液的制備方法，成本低，效率高、無污染、生產(chǎn)周期短。
文檔編號A61P31/04GK102895317SQ20121044544
公開日2013年1月30日 申請日期2012年11月9日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月9日
發(fā)明者余東輝, 李坤鵬 申請人:河南牧翔動(dòng)物藥業(yè)有限公司