專利名稱：一種能提高大黃酚轉(zhuǎn)移率的鎮(zhèn)痛活絡(luò)酊制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于藥品生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，尤指一種能提高大黃酚轉(zhuǎn)移率的鎮(zhèn)痛活絡(luò)酊的制備方法。
背景技術(shù)：
大黃酚是大黃粉的主要有效成份，中藥大黃具有攻積滯、清濕熱、瀉火、涼血、祛瘀、解毒等功效。大黃粉是鎮(zhèn)痛活絡(luò)酊中的主要藥材。也是鎮(zhèn)痛活絡(luò)酊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中明確規(guī)定含量的成份?！吨腥A人民共和國(guó)藥典》規(guī)定鎮(zhèn)痛活絡(luò)酊中大黃酚含量> 10ug/ml。鎮(zhèn)痛活絡(luò)酊是一種傳統(tǒng)的中藥制劑，鎮(zhèn)痛活絡(luò)酊臨床上已應(yīng)用多年，療效較好。目前市場(chǎng)上鎮(zhèn)痛活絡(luò)酊主要用于外用，其主要作用是舒筋活絡(luò)，祛風(fēng)定痛，用于急慢性軟組織損傷、關(guān)節(jié)炎、肩周炎、頸椎病、骨質(zhì)增生、坐骨神經(jīng)痛及勞累損傷等筋骨酸痛癥。但由于鎮(zhèn) 痛活絡(luò)酊中大黃酚轉(zhuǎn)移率較低，通常轉(zhuǎn)移率只能達(dá)到48%左右，不僅生產(chǎn)上難以控制大黃酚的含量，而且如果大黃酚含量偏低，對(duì)鎮(zhèn)痛活絡(luò)酊質(zhì)量也會(huì)造成非常大的影響。目前制備鎮(zhèn)痛活絡(luò)酊的方法是I、按鎮(zhèn)痛絡(luò)酊處方量進(jìn)行稱量；2、加I. 5倍藥材量的60%乙醇攪拌30分鐘，拌勻潤(rùn)濕后壓緊。3、打開滲漉罐出液閥門，緩慢加入剩余配制好的乙醇，加入的溶劑必須始終保持浸沒(méi)藥粉表面，進(jìn)行排氣，流出的液體用容器裝好。4、待氣體全部排出，關(guān)閉滲漉罐出液閥，將收集的液體倒入滲漉罐中，加蓋放置浸潰，時(shí)間40 72個(gè)小時(shí)。5、滲漉以700ml/分鐘 900ml/分鐘的速度滲漉，收集滲漉液至計(jì)劃IOOOml時(shí)
停止?jié)B漉，收集的滲漉液。6、待滲漉液打入配料罐后，將制劑處方量的樟腦用相應(yīng)規(guī)定量的60%乙醇溶解后再投入配料罐中，開啟攪拌器攪拌30分鐘。7、混合后裝入鎮(zhèn)痛活絡(luò)酊瓶。本方法不僅有效提高鎮(zhèn)痛活絡(luò)酊中大黃酚的含量，而且保證其它各項(xiàng)也能符合鎮(zhèn)痛活絡(luò)酊的標(biāo)準(zhǔn)。其中大黃酚轉(zhuǎn)移率的計(jì)算公式=A%*M*1000000/L大黃粉中大黃酚的含量A%藥液量L大黃粉的量Μ。但是上述方法其大黃酚轉(zhuǎn)移率仍顯不足。大黃的功效是攻積滯；清濕熱；瀉火；涼血；祛瘀；解毒。主治實(shí)熱便秘；熱結(jié)胸痞；濕熱瀉?。稽S疸；淋??；水腫腹?jié)M；小便不利；目赤；咽喉腫痛；口舌生瘡；胃熱嘔吐；吐血；咯血；衄血；便血；尿血；蓄血；經(jīng)閉；產(chǎn)后瘀滯腹痛；癥瘕積聚；跌打損傷；熱毒癰瘍；丹毒；燙傷。
大黃酚主要作用是I.止血作用大黃酚口服或皮下注射均有明顯縮短血液凝固時(shí)間的作用。2.止咳作用、抑菌作用大黃酹對(duì)甲型鏈球菌、肺炎球菌、流感桿菌及卡他球菌有不同程度的抑制作用。3.對(duì)消化道的影響促進(jìn)腸管運(yùn)動(dòng)，對(duì)膽汁及胰消化液的分泌也有輕度促進(jìn)作用。4.其他作用大黃酚能促使神經(jīng)興奮和肌肉麻痹。大鼠實(shí)驗(yàn)證明，本品有利尿作用。大黃酚在人及小鼠體內(nèi)可相繼氧化為蘆薈大黃素和大黃酸，而后二者的藥理活性較強(qiáng)。以上諸作用可能與此有關(guān)。
體內(nèi)過(guò)程人或動(dòng)物口服易吸收，吸收后以肝、腎、膽囊為最多。在人及小鼠體內(nèi)可相繼氧化成蘆薈大黃素和大黃酸，還可與葡萄醛酸結(jié)合從尿，糞等途徑排出。用途鎮(zhèn)咳，祛痰，平喘，抗菌，利尿，促進(jìn)神經(jīng)興奮。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是為解決上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一套全面有效的提聞鎮(zhèn)痛活絡(luò)酉了大黃粉轉(zhuǎn)移率的鎮(zhèn)痛活絡(luò)酉了方法，以彌補(bǔ)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提聞藥品的質(zhì)量。本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題可以通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)一種能提高大黃酚轉(zhuǎn)移率的鎮(zhèn)痛活絡(luò)酊的制備方法，具體步驟如下(I)稱取草烏6. 25g、半夏6. 25g,川烏6. 25g,樟腦6. 25g,桅子6. 25g,大黃6. 25g，木瓜6. 25g，天南星6. 25g，羌活6. 25g，獨(dú)活6. 25g，路路通6. 25g，花椒6. 25g，蘇木4. 69g,蒲黃 4. 69g,香樟木 4. 69g,赤茍 3. 12g,紅花 3. 12g ；(2)將625ml的70% 95%的乙醇放置在廣口瓶中，加入少許氫氧化鈉使乙醇溶液的PH值為9，加入6. 2g大黃粉攪拌10分鐘，然后放置在調(diào)到40°C的崩解儀中，放置24小時(shí)；(3)再加375ml的水倒入廣口瓶中，加入除樟腦外的其它藥材，攪拌10分鐘，然后放置在調(diào)到40°C的崩解儀中，放置24小時(shí)；(4)將藥液用200目篩網(wǎng)進(jìn)行過(guò)濾后，藥液倒入溶器中，藥渣留在廣口瓶里，在加入60%乙醇250ml進(jìn)行浸潰24小時(shí)；(5)然后過(guò)濾，將濾液與初始濾液合并，再加入50ml樟腦溶液進(jìn)行混合10分鐘，其中50ml樟腦溶液是將6. 25g樟腦溶于50ml60%乙醇溶液中，用玻璃棒攪拌至無(wú)大的樟腦顆粒配制而成；(6)裝入鎮(zhèn)痛活絡(luò)酊瓶中，送檢。本發(fā)明不僅有效提高鎮(zhèn)痛活絡(luò)酊中大黃酚的含量，而且保證其它各項(xiàng)也能符合鎮(zhèn)痛活絡(luò)酊的標(biāo)準(zhǔn)。
具體實(shí)施例方式通過(guò)下面給出的本發(fā)明的具體實(shí)施例可以進(jìn)一步清楚地了解本發(fā)明。實(shí)施例I
(I)稱取草烏6. 25g、半夏6. 25g,川烏6. 25g,樟腦6. 25g,桅子6. 25g,大黃6. 25g，木瓜6. 25g，天南星6. 25g，羌活6. 25g，獨(dú)活6. 25g，路路通6. 25g，花椒6. 25g，蘇木4. 69g,蒲黃 4. 69g,香樟木 4. 69g,赤茍 3. 12g,紅花 3. 12g ；(2)配制750ml的70% 95%的乙醇放置在廣口瓶中，加入少許氫氧化鈉使乙醇溶液的PH值為9，加入6. 25g大黃粉攪拌10分鐘，然后放置在調(diào)到40°C的崩解儀中，放置24小時(shí)；(3)再配制250ml的5% 20%乙醇倒入廣口瓶中，加入除樟腦外的其它藥材，攪拌10分鐘，放置在調(diào)到40°C的崩解儀中，放置48小時(shí)；(4)將藥液用200目篩網(wǎng)進(jìn)行過(guò)濾后，濾液裝在容器中，藥渣留在廣口瓶里，在加入60%乙醇250ml進(jìn)行浸潰24小時(shí)；(5)然后過(guò)濾，將濾液與初始濾液合并，再加入50ml樟腦溶液進(jìn)行混合10分鐘，其 中50ml樟腦溶液是將6. 25g樟腦溶于50ml60%乙醇溶液中，用玻璃棒攪拌至無(wú)大的樟腦顆粒配制而成；(6)裝入鎮(zhèn)痛活絡(luò)酊瓶中，送檢。對(duì)照實(shí)施例I(I)稱取草烏6. 25g、半夏6. 25g,川烏6. 25g,樟腦6. 25g,桅子6. 25g,大黃6. 25g，木瓜6. 25g，天南星6. 25g，羌活6. 25g，獨(dú)活6. 25g，路路通6. 25g，花椒6. 25g，蘇木4. 69g,蒲黃 4. 69g,香樟木 4. 69g,赤茍 3. 12g,紅花 3. 12g ；(2)將625ml的70% 95%的乙醇放置在廣口瓶中，加入6. 2g大黃粉攪拌10分鐘，放置24小時(shí)；(3)再加375ml的水倒入廣口瓶中，加入其它藥材(除樟腦)，攪拌10分鐘，放置24小時(shí)；(4)將藥液用200目篩網(wǎng)進(jìn)行過(guò)濾后，濾液裝在容器中，藥渣留在廣口瓶里，在加入60%乙醇250ml進(jìn)行浸潰24小時(shí)；(5)然后過(guò)濾，將濾液與初始濾液合并，再加入50ml樟腦溶液進(jìn)行混合10分鐘；
(6)裝入鎮(zhèn)痛活絡(luò)酊瓶中，送檢。對(duì)照實(shí)施例2(I)稱取草烏6. 25g、半夏6. 25g,川烏6. 25g,樟腦6. 25g,桅子6. 25g,大黃6. 25g，木瓜6. 25g，天南星6. 25g，羌活6. 25g，獨(dú)活6. 25g，路路通6. 25g，花椒6. 25g，蘇木4. 69g,蒲黃 4. 69g,香樟木 4. 69g,赤茍 3. 12g,紅花 3. 12g ；(2)配制750ml的70% 95%的乙醇放置在廣口瓶中，加入6. 2g大黃粉攪拌10分鐘，放置24小時(shí)；(3)再配制250ml的5% 20%乙醇倒入廣口瓶中，加入除樟腦外的其它藥材，攪拌10分鐘，放置24小時(shí)；(4)將藥液用200目篩網(wǎng)進(jìn)行過(guò)濾后，濾液裝在容器中，藥渣留在廣口瓶里，在加入60%乙醇250ml進(jìn)行浸潰24小時(shí)；(5)然后過(guò)濾，將濾液與初始濾液合并，再加入50ml樟腦溶液進(jìn)行混合10分鐘；(6)裝入鎮(zhèn)痛活絡(luò)酊瓶中，送檢。對(duì)照實(shí)施例3
(I)稱取草烏6. 25g、半夏6. 25g,川烏6. 25g,樟腦6. 25g,桅子6. 25g,大黃6. 25g，木瓜6. 25g，天南星6. 25g，羌活6. 25g，獨(dú)活6. 25g，路路通6. 25g，花椒6. 25g，蘇木4. 69g,蒲黃 4. 69g,香樟木 4. 69g,赤茍 3. 12g,紅花 3. 12g ；(2)配制IOOOml的60%的乙醇放置在廣口瓶中，加入除樟腦外的16味藥材攪拌10分鐘，放置48小時(shí)；(3)將藥液用200目篩網(wǎng)進(jìn)行過(guò)濾后，藥渣留在廣口瓶里，在加入60%乙醇250ml進(jìn)行浸潰24小時(shí)；(4)然后過(guò)濾，將濾液與初始濾液合并，再加入50ml樟腦溶液進(jìn)行混合10分鐘；(5)裝入鎮(zhèn)痛活絡(luò)酊瓶中，送檢。 實(shí)施例I和對(duì)比例1-3的檢驗(yàn)結(jié)構(gòu)見(jiàn)表I表I
Ι pH值乙醇濃度溫度藥液量I大# I總固體I乙醇I鑒別
(ml) 釀量
實(shí)施例 I70% 95% 4CfC 1000 19.8 1.6% 60% StS
對(duì)照實(shí)施例 I 7~9 95%1000 14.1 1.6% 60% 合格
對(duì)照實(shí)施例 270%~95%1000 15.9 1.4% 59% 合格
對(duì)照實(shí)施例360%1000 13 1.7% 53% 合格綜上所述，可以判斷，采用實(shí)施例I的方法可以有效提高大黃酚含量。
權(quán)利要求
1.一種能提高大黃酚轉(zhuǎn)移率的鎮(zhèn)痛活絡(luò)酊的制備方法，其特征在于，具體步驟如下 (1)稱取草烏6.25g、半夏6. 25g,川烏6. 25g,樟腦6. 25g,桅子6. 25g,大黃6. 25g,木瓜6. 25g，天南星6. 25g，羌活6. 25g，獨(dú)活6. 25g，路路通6. 25g，花椒6. 25g，蘇木4. 69g，蒲黃4. 69g,香樟木4. 69g,赤茍3. 12g,紅花3. 12g ； (2)將625ml的70% 95%的乙醇放置在廣口瓶中，加入少許氫氧化鈉使乙醇溶液的pH值為9，加入6. 2g大黃粉攪拌10分鐘，然后放置在調(diào)到40°C的崩解儀中，放置24小時(shí)； (3)再加375ml的水倒入廣口瓶中，加入除樟腦外的其它藥材，攪拌10分鐘，然后放置在調(diào)到40°C的崩解儀中，放置24小時(shí)； (4)將藥液用200目篩網(wǎng)進(jìn)行過(guò)濾后，藥液倒入溶器中，藥渣留在廣口瓶里，在加入60%乙醇250ml進(jìn)行浸潰24小時(shí)； (5)然后過(guò)濾，將濾液與初始濾液合并，再加入50ml樟腦溶液，進(jìn)行混合10分鐘；其中50ml樟腦溶液是將6. 25g樟腦溶于50ml60%乙醇溶液中，用玻璃棒攪拌至無(wú)大的樟腦顆粒配制而成； (6)裝入鎮(zhèn)痛活絡(luò)酊瓶中，送檢。
全文摘要
本發(fā)明公開的一種能提高大黃酚轉(zhuǎn)移率的鎮(zhèn)痛活絡(luò)酊的制備方法，其具體步驟如下(1)稱取草烏、半夏，川烏，樟腦，梔子，大黃，木瓜，天南星，羌活，獨(dú)活，路路通，花椒，蘇木，蒲黃，香樟木，赤芍，紅花；(2)將乙醇放置在廣口瓶中，加入大黃粉攪拌，然后放置在調(diào)到40℃的崩解儀中，放置24小時(shí)；(3)再加水倒入廣口瓶中，加入除樟腦外的其它藥材，攪拌，然后放置在調(diào)到40℃的崩解儀中，放置24小時(shí)；(4)將藥液用200目篩網(wǎng)進(jìn)行過(guò)濾后，藥液倒入溶器中，藥渣留在廣口瓶里，在加入乙醇進(jìn)行浸漬24小時(shí)；(5)然后過(guò)濾，將濾液與初始濾液合并，再加入50ml樟腦溶液進(jìn)行混合10分鐘；(6)裝入鎮(zhèn)痛活絡(luò)酊瓶中，送檢。本方法不僅有效提高鎮(zhèn)痛活絡(luò)酊中大黃酚的含量，而且保證其它各項(xiàng)也能符合鎮(zhèn)痛活絡(luò)酊的標(biāo)準(zhǔn)。
文檔編號(hào)A61K31/125GK102961536SQ20121045811
公開日2013年3月13日 申請(qǐng)日期2012年11月15日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月15日
發(fā)明者葉湘武, 馬賢鵬, 張永 申請(qǐng)人:上海景峰制藥股份有限公司