專利名稱：一種醫(yī)用純鈦種植體表面多級微孔結構的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及生物醫(yī)用齒科植入物表面改性技術領域，特別涉及一種醫(yī)用純鈦種植體表面多級微孔結構的制備方法。
背景技術：
鈦作為植入體內(nèi)的醫(yī)用材料之一，其表面結構是影響種植質(zhì)量的重要因素，在很大程度上決定了種植體能否與骨長期結合并行使功能。鈦種植體表面微孔結構的存在可增大種植體的表面積，提高機械鎖合力，有利于植入物與骨組織的結合。研究表明，直徑約為1(T50 的一級孔洞可促進成骨細胞在植入物表面的停留，直徑約為0. Slum的二級孔洞可促進蛋白、細胞偽足的附著，有利于成骨細胞的增殖及功能表達，增加骨結合力。因此，種植體表面微孔結構的制備受到當今研究學者的極大重視。 CN 1985774A的發(fā)明專利《一種在純鈦牙種植體表面制備含氟多級孔洞結構的方法》，純鈦種植體經(jīng)綠碳化硅噴砂、硫酸鹽酸混合腐蝕30min、氫氟酸硝酸混合腐蝕IOmin以及浸泡氯化鈉Ih等處理后，表面形成一層多級孔洞結構。CN 1817319A的發(fā)明專利《在純鈦牙種植體表面制備具有生物活性多孔結構的方法》，純鈦種植體經(jīng)金剛砂噴砂、氫氟酸硝酸混合腐蝕15min、硫酸鹽酸混合腐蝕2(T40min、雙氧水硫酸混合腐蝕2(T30min以及熱處理0. 5^1. 5h等表面改性后，表面形成一層多級孔洞結構。CN 102113918A的發(fā)明專利《一種在純鈦牙種植體表面制備多孔結構的方法》，純鈦種植體經(jīng)金剛砂噴砂、硫酸鹽酸混合腐蝕5 20min兩次。以上技術方案都是選用噴砂加腐蝕的處理方法，其中噴砂選用的金剛砂(包括綠碳化硅)強度和硬度較高，對純鈦表面的沖擊作用大，會破壞種植體表面的螺紋形狀，而且噴砂顆粒在材料表面的鑲嵌較嚴重，對后續(xù)腐蝕處理造成很大影響。以上三個方案處理工藝較復雜，都是經(jīng)過多重酸腐蝕，且處理時間較長，生產(chǎn)效率低，容易造成氫脆，成本較高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于解決已有技術存在的問題，提供一種可增大種植體的表面積、提高機械鎖合力、促進骨結合醫(yī)用純鈦種植體表面多級微孔結構的制備方法。為實現(xiàn)本發(fā)明的目的，所采用的技術方案包括以下步驟醫(yī)用純鈦種植體表面多級微孔結構的制備方法，其特征在于以下幾個步驟(I)表面預處理純鈦種植體置于混合液中超聲清洗l(T20min，烘干；(2)噴砂噴砂裝置由吸入式噴砂機和活塞空氣壓縮機組成，噴射距離為10 30臟，噴射角度70 80°，噴砂時間為25s 45s，噴砂處理后的表面由銀白色金屬光澤變成暗灰色，形成深淺不一的凹坑，孔徑1(T40 u m,然后依次置于酒精和蒸餾水中超聲清洗，烘干；
(3)酸蝕將噴砂處理后的試樣置于一定配比的混合溶液中酸蝕，處理溫度10(T13(TC，時間9(Tl50s，同時進行磁力攪拌，處理后的表面顏色較噴砂后更深，在噴砂產(chǎn)生的凹坑基礎上形成蜂窩狀的小孔洞，孔徑0. Slum;然后將試樣置于蒸餾水中超聲清洗，烘干。在所述表面預處理步驟中，預處理混合液為5 10%五水偏硅酸鈉、15 30%丙酮，25 35%酒精，余量為蒸餾水。在噴砂步驟中，噴砂磨料采用的混合砂料，由00. 2^0. 4mm白剛玉砂70 85%、OO. ro. 3mm金剛砂10 20%、OO. 02 0. 05mm鈦白粉5 10%組成。在酸蝕步驟中，酸蝕溶液配比為I 4% —氯乙酸C2H3C102、2 5%氫氟酸HF、5 10%鹽酸HCl和40 60%硫酸H2SO4，余量為水。本發(fā)明的有益效果是本方法噴砂磨料主料選用白剛玉砂，純度較高，幾乎對表面無污染，不會對種植體表面造成深度損傷；金剛砂強度硬度比較高，在表面形成處理層次；鈦白粉有益于避免在表面形成銳 尖損傷。僅包括表面噴砂和一次酸蝕處理并伴隨磁力攪拌，在種植體表面制備出具有多級微孔結構的形貌，并且沒有噴砂顆粒的殘留。本發(fā)明提供的方法制備的種植體表面有利于與骨組織的結合，縮短愈合時間。下面結合實施例對本發(fā)明做進一步說明。
具體實施例方式促進骨結合醫(yī)用純鈦種植體表面多級微孔結構的制備，首先，進行表面預處理，純鈦種植體置于5 10%五水偏硅酸鈉、15 30%丙酮、25 35%酒精和蒸餾水的混合液中超聲清洗IOlOmin后烘干；第二，進行噴砂，噴砂磨料采用混合砂料(00. 2^0. 4mm白剛玉砂70 85%、OO. ro. 3mm金剛砂10 20%、OO. 02 0. 05mm鈦白粉5 10%)，噴射距離可在l(T30mm，噴射角度為7(T80°，噴砂時間為25jT45s，噴砂處理后的表面由銀白色金屬光澤變成暗灰色，形成深淺不一的凹坑，孔徑1(T40 u m,然后依次置于酒精和蒸餾水中超聲清洗后烘干；第三，進行酸蝕將噴砂處理后的試樣置于混合溶液中，混合溶液為廣4%—氯乙酸C2H3C102、2 5%氫氟酸HF、5 10%鹽酸HCl和40 60%硫酸H2SO4,余量為水，處理溫度10(T13(TC，時間9(Tl50s，同時進行磁力攪拌，處理后的表面顏色較噴砂后更深，在噴砂產(chǎn)生的凹坑基礎上形成蜂窩狀的小孔洞，孔徑0. 5^3 u m ;取出試樣置于蒸餾水中超聲清洗后再烘干。實施例1
表面預處理將TA2純鈦種植體置于10%五水偏硅酸鈉、30%丙酮、余量為35%酒精和蒸餾水的混合液中超聲清洗lOmin，烘干；
噴砂噴砂磨料采用混合砂料白剛玉砂75%、金剛砂15%、鈦白粉10%，噴射距離為20mm，噴射角度為80°，噴砂時間為35s，噴砂處理后的表面由銀白色金屬光澤變成暗灰色，形成深淺不一的凹坑，孔徑為10-40 u m,然后依次置于酒精和蒸餾水中超聲清洗，烘干;
酸蝕將噴砂處理后的試樣置于混合溶液中1% —氯乙酸C2H3C102、5%氫氟酸HF、5%鹽酸HCl和40%硫酸H2SO4、余量為水，處理溫度130°C，時間90s，同時進行磁力攪拌，處理后的表面顏色較噴砂后更深，在噴砂產(chǎn)生的凹坑基礎上形成蜂窩狀的小孔洞，孔徑為0. 5-3 u m,取出試樣置于蒸餾水中超聲清洗，烘干。實施例2
表面預處理將TA2純鈦種植體置于5%五水偏硅酸鈉、15%丙酮、余量為25%酒精和蒸餾水的混合液中超聲清洗20min，烘干；噴砂噴砂磨料采用混合砂料白剛玉砂85%、金剛砂10%、鈦白粉5%，噴射距離為30mm，噴射角度為70°，噴砂時間為45s，噴砂處理后的表面由銀白色金屬光澤變成暗灰色，形成深淺不一的凹坑，孔徑為10-40 u m,然后依次置于酒精和蒸餾水中超聲清洗，烘干; 酸蝕將噴砂處理后的試樣置于混合溶液中4% —氯乙酸C2H3C102、2%氫氟酸HF、10%鹽酸HCl和60%硫酸H2SO4,余量為水，處理溫度100°C，時間150s，同時進行磁力攪拌，處理后的表面顏色較噴砂后更深，在噴砂產(chǎn)生的凹坑基礎上形成蜂窩狀的小孔洞，孔徑為0. 5-3 u m取出試樣置于蒸餾水中超聲清洗，烘干。
權利要求
1.一種醫(yī)用純鈦種植體表面多級微孔結構的制備方法，其特征在于以下幾個步驟(1)表面預處理純鈦種植體置于混合液中超聲清洗l(T20min，烘干；(2)噴砂噴砂裝置由吸入式噴砂機和活塞空氣壓縮機組成，噴射距離為l(T30mm，噴射角度7(Γ80°，噴砂時間為25iT45s，噴砂處理后的表面由銀白色金屬光澤變成暗灰色，形成深淺不一的凹坑，孔徑1(Γ40 μ m，然后依次置于酒精和蒸餾水中超聲清洗，烘干；酸蝕將噴砂處理后的試樣置于一定配比的混合溶液中酸蝕，處理溫度10(Tl3(rC，時間9(Tl50s，同時進行磁力攪拌，處理后的表面顏色較噴砂后更深，在噴砂產(chǎn)生的凹坑基礎上形成蜂窩狀的小孔洞，孔徑O. 5 3 μ m，然后將試樣置于蒸餾水中超聲清洗，烘干。
2.根據(jù)權利要求1所述的醫(yī)用純鈦種植體表面多級微孔結構的制備方法，其特征在于在所述表面預處理步驟中，預處理混合液為5 10%五水偏硅酸鈉、15 30%丙酮、25 35%酒精，余量為蒸懼水。
3.如權利要求1所述的醫(yī)用純鈦種植體表面多級微孔結構的制備方法，其特征在于所述噴砂步驟中，噴砂磨料采用的混合砂料由Φ0. 2^0. 4mm白剛玉砂70 85%、Φ0. 1^0. 3mm金剛砂10 20%及Φ0. 02 O. 05mm鈦白粉5 10%組成。
4.根據(jù)權利要求1所述的醫(yī)用純鈦種植體表面多級微孔結構的制備方法，其特征在于所述酸蝕步驟中，酸蝕溶液配比為 廣4% 一氯乙酸C2H3ClO2、2 5%氫氟酸HF、5 10%鹽酸HCl和40 60%硫酸H2SO4,余量為水。
全文摘要
一種醫(yī)用純鈦種植體表面多級微孔結構的制備方法，經(jīng)表面預處理純鈦種植體置于混合液中，經(jīng)超聲清洗后烘干；噴砂噴砂處理后的表面由銀白色金屬光澤變成暗灰色，形成深淺不一的凹坑，孔徑10~40μm；酸蝕將噴砂處理后的試樣置于混合溶液中酸蝕，經(jīng)磁力攪拌處理后的表面顏色較噴砂后更深，在噴砂產(chǎn)生的凹坑基礎上形成蜂窩狀的小孔洞，孔徑0.5~3μm。由于噴砂磨料主料選用純度較高的白剛玉砂，幾乎對表面無污染，不會對種植體表面造成深度損傷，鈦白粉有益于避免在表面形成銳尖損傷。在種植體表面制備出具有多級微孔結構，沒有噴砂顆粒的殘留，有利于與骨組織的結合，縮短愈合時間。
文檔編號A61C8/00GK103006339SQ201210536510
公開日2013年4月3日 申請日期2012年12月13日 優(yōu)先權日2012年12月13日
發(fā)明者周文龍, 焦巖, 張久文, 陳國清, 昌鋒 申請人:大連理工(營口)新材料工程中心有限公司