專利名稱：一種蒼耳總皂苷的富集純化方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于天然有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域，涉及一種蒼耳總皂苷的富集純化方法，特別是涉及一種利用逆流提取聯(lián)合溶劑萃取、硅膠柱層析富集純化蒼耳總皂苷的方法。
背景技術(shù)：
蒼耳又稱野紫菜、野落蘇、狗耳朵草、蒼子棵、青棘子、菜耳、粘粘連、油巴子，為為菊科植物蒼耳Xanthium sibiricum Patr的干燥成熟帶總荀的果實。帶總荀的果實和全草入藥，秋季果實成熟后采收，去雜質(zhì)曬干。蒼耳中含多種活性成分，有蒼耳甙、脂肪油、樹脂、 生物堿、維生素C等。
蒼耳總皂苷用于治療麻風(fēng)、治療慢性鼻炎、治療功能性子宮出血、治療早期血吸蟲病等，是國家頒布的藥食兩用品種之一。近年來，隨著藥品和保健食品的發(fā)展，蒼耳提取物的需求越來越大。對于蒼耳總皂苷的研究越來越多，公開號為CN1687092的專利申請，其公開了一種蒼耳總苷提取物的制備方法，工藝路線簡單，成本低，但產(chǎn)品質(zhì)量部穩(wěn)定含量在 O. 5 % 99 %，本專利在CN1687092的基礎(chǔ)上進(jìn)行了改進(jìn)使收率更高，品種更穩(wěn)定，進(jìn)一步適用于工業(yè)化大生產(chǎn)。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于提供一種蒼耳總皂苷的富集純化方法；本發(fā)明目的還在于提供一種方便快捷、原料來源豐富、提取效率高、分離純化效果明顯、提取純度高的利用連續(xù)逆流提取聯(lián)合溶劑萃取富集純化蒼耳總皂苷的生產(chǎn)工藝。
本發(fā)明目的是通過如下技術(shù)方案實現(xiàn)的
一種蒼耳總皂苷的富集純化方法，其特征在于該方法包括如下步驟
(I)將蒼耳粉碎成粗粉后加入連續(xù)逆流提取罐用丙酮水溶液回流提取；
(2)將經(jīng)(I)處理的提取液過濾，得蒼耳總皂苷粗提液；
(3)將所得蒼耳總皂苷粗提液濃縮，得蒼耳總皂苷粗濃縮液；
(4)將所得蒼耳總皂苷粗濃縮液泵入連續(xù)萃取灌組物料罐，萃取溶劑為乙酸乙酯， 經(jīng)由萃取塔得蒼耳總皂苷乙酸乙酯萃取液；
(5)將蒼耳總皂苷乙酸乙酯萃取液濃縮，得蒼耳總皂苷濃縮膏；
(6)將蒼耳總皂苷濃縮膏拌硅膠，并將拌好的混合物至于硅膠柱上方，經(jīng)乙酸乙酯和石油醚混合液洗脫，得洗脫液；
(7)將洗脫液回收溶劑后濃縮干燥得蒼耳總皂苷半成品；
(8)將蒼耳總皂苷半成品用丙酮水溶液溶解，過濾，回收丙酮，濃縮，放置析出晶體，抽濾得蒼耳總皂苷成品。
所述步驟(I )中，蒼耳粉碎后過30 60目篩再進(jìn)行丙酮水溶液回流提取，提取溶劑為50% 85%的丙酮水溶液。
所述步驟(I)中，提取的設(shè)備為逆流提取生產(chǎn)線，包括提升機(jī)、進(jìn)料傳送、逆流提取罐組主機(jī)1、掏料器1、擠汁機(jī)1、逆流提取罐組主機(jī)2、掏料器2、擠汁機(jī)2、出料傳送、中間泵、出液泵、暫存罐、換熱器、進(jìn)液閥門等。粉碎過篩后原料由提升機(jī)加料口處勻速加入，提取液自流至?xí)簝藿?jīng)由出液泵連續(xù)泵出。
所述步驟(I)中，逆流生產(chǎn)線參數(shù)為，提升機(jī)頻率15 30Hz，主機(jī)I頻率18 20Hz，擠汁機(jī)I頻率45 50Hz，主機(jī)2頻率20 22Hz，擠汁機(jī)2頻率40 45Hz，出液泵流量 O. 5 2T/h，進(jìn)料 100 400kg/h。
所述步驟(4)中，萃取步驟由連續(xù)萃取罐組完成，包括溶劑罐、物料罐、重液罐、輕液罐、殘液罐、萃取塔、流量計、物料泵等。
所述步驟步驟(4)中，連續(xù)萃取罐組參數(shù)為，溶劑泵流量I 3L/min，物料泵流量 O. 4 lL/min。
所述步驟￠)中，硅膠層析步驟采用濕法裝柱，保留液面，將濃縮膏按重量1:1 拌活化后硅膠，并將拌好的混合物置于硅膠柱上方，洗脫液為乙酸乙酯石油醚體積比為 50 85 15的乙酸乙酯與石油醚混合物，洗脫流速每分鐘O. lml/g硅膠，洗脫體積為5BV。 硅膠活化條件為，IlO0C 30min。
所述步驟(8)中，蒼耳總皂苷半成品用9 16倍量50%丙酮水溶液60°C熱溶。濃縮密度為d =1. 03 1. 05。
本發(fā)明選用連續(xù)逆流提取生產(chǎn)線提取，原料經(jīng)粗粉碎后從投料斗投入，提取罐組主機(jī)旋轉(zhuǎn)，將物料從機(jī)組前端向后緩慢推進(jìn)，同時提取溶劑從機(jī)組末端的進(jìn)液管進(jìn)入提取 te內(nèi)，由te后端芽過移動的物料向如端流動，固液兩相物質(zhì)在這種逆向運(yùn)動中中充分接觸， 從而將藥材中有效成分提取出來。藥渣經(jīng)出料傳送器強(qiáng)制推動至出渣口而排出，專門的擠汁機(jī)對藥渣進(jìn)行擠壓，將藥渣申殘留藥液擠出藥材組織，減少藥渣申殘留藥液含量。提取效率更高、提取更完全。
本發(fā)明同時選用連續(xù)萃取罐組萃取并結(jié)合硅膠柱層析法純化，分離效果更佳。
具體實施例方式
實施例1 :
稱取蒼耳500kg，粉碎成粗粉后過40目篩，由提升機(jī)加料口以50kg/h的速度勻速加入，75%丙酮水溶液用管道泵以200kg/h的流量由進(jìn)液管加入，提升機(jī)頻率設(shè)定為20Hz， 主機(jī)I頻率設(shè)定為16Hz，擠汁機(jī)I頻率設(shè)定為50Hz，主機(jī)2頻率設(shè)定為22Hz，擠汁機(jī)2頻率設(shè)定為45Hz，得蒼耳總皂苷粗提液2T ;蒼耳總皂苷粗提液自流至?xí)簝藿?jīng)由出液泵連續(xù)泵至濃縮罐濃縮，得蒼耳總皂苷粗濃縮液200L ;調(diào)節(jié)物料泵閥門，使蒼耳總皂苷粗濃縮液以 lL/min進(jìn)入萃取塔，調(diào)劑溶劑泵閥門，使乙酸乙酯以3L/min進(jìn)入萃取塔，得蒼耳總皂苷乙酸乙酯萃取液600L ;濃縮得蒼耳總皂苷濃縮膏90kg ;蒼耳總皂苷濃縮膏拌90kg活化硅膠， 置于硅膠柱上方，洗脫液為乙酸乙酯石油醚體積比為85 15的乙酸乙酯與石油醚混合物，洗脫流速每分鐘O. lml/g硅膠，得洗脫液90kg ;洗脫液回收溶劑后濃縮干燥得蒼耳總皂苷半成品75kg ;蒼耳總皂苷半成品用2. 25T50%丙酮水溶液40°C熱溶，過濾，回收乙醇，濃縮至d =1. 05，放置析出晶體，抽濾得蒼耳總皂苷成品21kg，含量98. 5%。
實施例2 `
稱取蒼耳1. 4T，粉碎成粗粉后過80目篩，由提升機(jī)加料口以200kg/h的速度勻速加入，75%丙酮水溶液用管道泵以600kg/h的流量由進(jìn)液管加入，提升機(jī)頻率設(shè)定為25Hz， 主機(jī)I頻率設(shè)定為18Hz，擠汁機(jī)I頻率設(shè)定為45Hz，主機(jī)2頻率設(shè)定為20Hz，擠汁機(jī)2頻率設(shè)定為40Hz，得蒼耳總皂苷粗提液4. 2T ;蒼耳總皂苷粗提液自流至?xí)簝藿?jīng)由出液泵連續(xù)泵至濃縮罐濃縮，得蒼耳總皂苷粗濃縮液400L;調(diào)節(jié)物料泵閥門，使蒼耳總皂苷粗濃縮液以O(shè). 5L/min進(jìn)入萃取塔，調(diào)劑溶劑泵閥門，使乙酸乙酯以2L/min進(jìn)入萃取塔，得蒼耳總皂苷乙酸乙酯萃取液1. 2T ;濃縮得蒼耳總皂苷濃縮膏54kg ;蒼耳總皂苷濃縮膏拌54kg活化硅膠，置于硅膠柱上方，洗脫液為乙酸乙酯石油醚體積比為70 15的乙酸乙酯與石油醚混合物，洗脫流速每分鐘O. lml/g硅膠，得洗脫液1. 3T ;洗脫液回收溶劑后濃縮干燥得蒼耳總皂苷半成品225kg ;蒼耳總皂苷半成品用4. 5T50%丙酮水溶液40°C熱溶，過濾，回收乙醇，濃縮至d =1. 05，放置析出晶體，抽濾得蒼耳總皂苷成品70kg，含量96. 5%。
實施例3
稱取蒼耳800kg，粉碎成粗粉后過60目篩，由提升機(jī)加料口以80kg/h的速度勻速加入，80%丙酮水溶液用管道泵以250kg/h的流量由進(jìn)液管加入，提升機(jī)頻率設(shè)定為22Hz， 主機(jī)I頻率設(shè)定為18Hz，擠汁機(jī)I頻率設(shè)定為50Hz，主機(jī)2頻率設(shè)定為22Hz，擠汁機(jī)2頻率設(shè)定為45Hz，得蒼耳總皂苷粗提液2. 5T ;蒼耳總皂苷粗提液自流至?xí)簝藿?jīng)由出液泵連續(xù)泵至濃縮罐濃縮，得蒼耳總皂苷粗濃縮液250L ;調(diào)節(jié)物料泵閥門，使蒼耳總皂苷粗濃縮液以O(shè). 8L/min進(jìn)入萃取塔，調(diào)劑溶劑泵閥門，使乙酸乙酯以2. 4L/min進(jìn)入萃取塔，得蒼耳總皂苷乙酸乙酯萃取液750L ;濃縮得蒼耳總皂苷濃縮膏27kg ;蒼耳總皂苷濃縮膏拌27kg活化硅膠，置于硅膠柱上方，洗脫液為乙酸乙酯石油醚體積比為65 15的乙酸乙酯與石油醚混合物，洗脫流速每分鐘O. lml/g硅膠，得洗脫液135kg ;洗脫液回收溶劑后濃縮干燥得蒼耳總皂苷半成品95kg ;蒼耳總皂苷半成品用570L50%丙酮水溶液40°C熱溶，過濾，回收乙醇，濃縮至d =1. 03，放置析出晶體，抽濾得蒼耳總皂苷成品32kg，含 量97. 5%。
權(quán)利要求
1.一種蒼耳總皂苷的富集純化方法，其特征在于該方法包括如下步驟 (1)將蒼耳粉碎成粗粉后加入連續(xù)逆流提取罐用丙酮水溶液回流提??； (2)將經(jīng)(I)處理的提取液過濾，得蒼耳總皂苷粗提液； (3)將所得蒼耳總皂苷粗提液濃縮，得蒼耳總皂苷粗濃縮液； (4)將所得蒼耳總皂苷粗濃縮液泵入連續(xù)萃取灌組物料罐，萃取溶劑為乙酸乙酯，經(jīng)由萃取塔得蒼耳總皂苷乙酸乙酯萃取液； (5)將蒼耳總皂苷乙酸乙酯萃取液濃縮，得蒼耳總皂苷濃縮膏； (6)將蒼耳總皂苷濃縮膏拌硅膠，并將拌好的混合物至于硅膠柱上方，經(jīng)乙酸乙酯和石油醚混合液洗脫，得洗脫液； (7)將洗脫液回收溶劑后濃縮干燥得蒼耳總皂苷半成品； (8)將蒼耳總皂苷半成品用丙酮水溶液溶解，過濾，回收丙酮，濃縮，放置析出晶體，抽濾得蒼耳總皂苷成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的蒼耳中提取蒼耳總皂苷的生產(chǎn)工藝其特征在于所述的步驟(I)中，蒼耳粉后過30 60目篩再進(jìn)行丙酮水溶液回流提取。提取溶劑為50% 85%的丙酮水溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的蒼耳中提取蒼耳總皂苷的生產(chǎn)工藝其特征在于所述的步驟(I)中，提取的設(shè)備為逆流提取生產(chǎn)線，包括提升機(jī)、進(jìn)料傳送、逆流提取罐組主機(jī)1、掏料器1、擠汁機(jī)1、逆流提取罐組主機(jī)2、掏料器2、擠汁機(jī)2、出料傳送、中間泵、出液泵、暫存罐、換熱器、進(jìn)液閥門等。粉碎過篩后原料由提升機(jī)加料口處勻速加入，提取液自流至?xí)簝藿?jīng)由出液栗連續(xù)栗出。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的蒼耳中提取蒼耳總皂苷的生產(chǎn)工藝其特征在于所述的步驟(I)中，逆流生產(chǎn)線參數(shù)為，提升機(jī)頻率15 30Hz，主機(jī)I頻率18 20Hz，擠汁機(jī)I頻率45 50Hz，主機(jī)2頻率20 22Hz，擠汁機(jī)2頻率40 45Hz，出液泵流量0. 5 2T/h，進(jìn)料100 400kg/h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的蒼耳中提取蒼耳總皂苷的生產(chǎn)工藝其特征在于所述的步驟(4)中，卒取步驟由連續(xù)卒取Sii組完成，包括溶劑te、物料te、重液te、輕液te、殘液te、卒取塔、流量計、物料泵等。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的蒼耳中提取蒼耳總皂苷的生產(chǎn)工藝其特征在于所述的步驟(4)中，連續(xù)萃取罐組參數(shù)為，溶劑泵流量I 3L/min，物料泵流量0. 4 lL/min。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的蒼耳中提取蒼耳總皂苷的生產(chǎn)工藝其特征在于所述的步驟(6)中，硅膠層析步驟采用濕法裝柱，保留液面，將濃縮膏按重量1:1拌活化后硅膠，并將拌好的混合物置于硅膠柱上方，洗脫液為乙酸乙酯石油醚體積比為50 85 15的乙酸乙酯與石油醚混合物，洗脫流速每分鐘0. lml/g硅膠，洗脫體積為5BV。硅膠活化條件為，IlO0C 30min。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的蒼耳中提取蒼耳總皂苷的生產(chǎn)工藝其特征在于所述的步驟(8)中，蒼耳總皂苷半成品用9 16倍量50%丙酮水溶液60°C熱溶。濃縮密度為d =1. 03 1. 05。
全文摘要
本發(fā)明公開一種蒼耳總皂苷的富集純化方法，該方法為將原料經(jīng)粗粉碎后從投料斗投入，提取罐組主機(jī)旋轉(zhuǎn)，將物料從機(jī)組前端向后緩慢推進(jìn)，同時提取溶劑從機(jī)組末端的進(jìn)液管進(jìn)入提取罐內(nèi)，由罐后端穿過移動的物料向前端流動，固液兩相物質(zhì)在這種逆向運(yùn)動中充分接觸，從而將藥材中有效成分提取出來。藥渣經(jīng)出料傳送器強(qiáng)制推動至出渣口而排出，專門的擠汁機(jī)對藥渣進(jìn)行擠壓，將藥渣申殘留藥液擠出藥材組織，減少藥渣申殘留藥液含量。提取效率更高、提取更完全。本發(fā)明同時選用連續(xù)萃取罐組萃取并結(jié)合硅膠柱層析法純化，分離效果更佳?？傻米罡呤章蕿?％，含量為95.5％以上的蒼耳總皂苷成品。
文檔編號A61K36/28GK103040890SQ201210595540
公開日2013年4月17日 申請日期2012年12月13日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月13日
發(fā)明者姚德坤, 姚德利, 張亞紅, 姚航, 黃運(yùn)生, 吳海龍 申請人:大興安嶺林格貝有機(jī)食品有限責(zé)任公司