一種鎖陽(yáng)提取物的提取方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種富硒鎖陽(yáng)提取物的制造方法，其特征包括如下步驟，步驟一，前處理，粗磨，超微粉碎，添加亞硒酸進(jìn)行超微粉碎鎖陽(yáng)原料粗粉，制得富硒鎖陽(yáng)超微粉體原料；步驟二，制成鎖陽(yáng)原料液；步驟三，經(jīng)高速離心分離和真空干燥制得高純度小分子酯溶及半酯溶鎖陽(yáng)納米和微米結(jié)晶多種提取物產(chǎn)品；--上述步驟制得鎖陽(yáng)提取物的方法，有益效果在于：通過(guò)超微粉碎工藝深加工鎖陽(yáng)粗原料，使得粉碎精細(xì)，粒度分布均勻，粉碎過(guò)程不產(chǎn)生熱量，鎖陽(yáng)原料原有的理化性能，生物利用度得到大大提高，在超微粉碎過(guò)程所產(chǎn)生的超聲波具有一定的滅菌保鮮功能；由于采用了有機(jī)溶劑提取和采用高速離心分離所制得的鎖陽(yáng)液體提取物，經(jīng)真空冷凍干燥制得鎖陽(yáng)結(jié)晶體，該技術(shù)防止了鎖陽(yáng)原料中有效成分的損失，最大限度地保存鎖陽(yáng)中的活性成份，縮短了工藝流程的時(shí)間，達(dá)到節(jié)約能源，節(jié)約藥材原料，降低產(chǎn)品的成本。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種鎖陽(yáng)提取物的提取方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種中藥提取物的提取方法，尤其涉及一種鎖陽(yáng)提取物的提取方法?！颈尘凹夹g(shù)】
[0002]為鎖陽(yáng)科肉質(zhì)寄生草本植物鎖陽(yáng)的肉質(zhì)莖，主要成分全草含鎖陽(yáng)萜、已酰熊果酸、熊果酸等有效成分，鎖陽(yáng)具有壯陽(yáng)作用，經(jīng)鹽炮制后，對(duì)正常和陽(yáng)虛小鼠的睪丸、附睪和包皮腺的功能有明顯促進(jìn)作用，在鎖陽(yáng)水提物中，精子的活動(dòng)率增強(qiáng)，是治療男性不育的常用藥。鎖陽(yáng)提取物通常入藥，鎖陽(yáng)提取物的提取方式有很多比如有水蒸餾、甲醛，乙醚溶劑萃取以及超臨界萃取等，常規(guī)的提取方法由于對(duì)鎖陽(yáng)原料藥材進(jìn)行的預(yù)處理后即做為原料進(jìn)行提取。由于原料中藥材粗，藥材的成份提取不能完全被提取出來(lái)，其次現(xiàn)在的提取方法未進(jìn)行分子分離致使取得的鎖陽(yáng)提取物純度不高，生物活性低，生物利用度低，造成資源性浪費(fèi)。此外，在提取過(guò)程中，還要添加多種其他多種溶劑物質(zhì)，這些溶劑物質(zhì)的添加極易造成鎖陽(yáng)提取物有毒物質(zhì)的殘留和污染，對(duì)提取物中存在的微量元素的質(zhì)量難以達(dá)到有效的控制。[0003]目前鎖陽(yáng)中藥材在倉(cāng)庫(kù)貯存期間，易被細(xì)菌，蟲(chóng)害和微生物霉菌的污染；一般需采用硫黃熏滅菌殺蟲(chóng)。經(jīng)硫黃熏后的鎖陽(yáng)藥材所含的微量元素?fù)p失很大，尤其是鎖陽(yáng)萜、已酰熊果酸、熊果酸素等有效物質(zhì)損失較大，從而降低了藥材的藥用質(zhì)量；由于提取過(guò)程增加了前處理原藥材，在貯存藥材時(shí)不用硫黃熏，改為采用超強(qiáng)紫外線空氣消毒機(jī)對(duì)鎖陽(yáng)藥材的倉(cāng)儲(chǔ)空間過(guò)程滅菌；采用防霉貯存真空袋包裝鎖陽(yáng)藥材的技術(shù)包裝；對(duì)鎖陽(yáng)中藥材的加工增加超微破碎工藝，使該提取物易被被小分子化，提高了該產(chǎn)品的生物活性的含量，提高和保證該提取物的品質(zhì)和產(chǎn)量高:本創(chuàng)新產(chǎn)品為冷凍干燥小分子納米和微米2種酯溶和半酯溶提取物。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對(duì)上述存在的問(wèn)題，本發(fā)明的目的是提供一種鎖陽(yáng)原藥材提取技術(shù)的創(chuàng)新提取過(guò)程的有效的方法，有利于對(duì)鎖陽(yáng)提取物的小分子化，有利于提高該提取物的純度，有利于提高鎖陽(yáng)提取物的生物利用度，有利于控制鎖陽(yáng)提取物的揮發(fā)性，提高保持了其含量的穩(wěn)定性。
[0005]本發(fā)明的目的是通過(guò)下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
一種鎖陽(yáng)提取物的提取方法，其中，包括如下步驟，
步驟一，將藥材鎖陽(yáng)洗凈去雜質(zhì)干燥處理；進(jìn)行粗磨至80-120目，再進(jìn)行超微粉碎鎖陽(yáng)原料制得鎖陽(yáng)原料:以鎖陽(yáng)粗粉原料，經(jīng)超微粉碎機(jī)組，在粉碎室內(nèi)受到粉碎盤(pán)的高速?zèng)_擊和剪切以及渦流產(chǎn)生的高頻振動(dòng)而被粉碎，形成粉體；所述粉體在負(fù)壓作用下進(jìn)入分級(jí)室并同時(shí)受空氣動(dòng)力和離心力的作用制成300-500目的超微細(xì)粉，爾后進(jìn)入集料管道后排出，收集得到鎖陽(yáng)超微細(xì)粉粉體；
步驟二，制成鎖陽(yáng)原料:將所述步驟一中制得的鎖陽(yáng)超微粉體用50%-90%酒精浸泡0.5-3個(gè)小時(shí)，從而濾得到浸液；將所得浸液沖入未飽和的食鹽水溶液浸泡0.5-3小時(shí)經(jīng)鹽浸和脫鹽處理，濾去沉渣得到濾液；將所得濾液PH值為5-6.5，在55-115?條件下進(jìn)行催化反應(yīng)0.5-3小時(shí)得催化反應(yīng)溶液；將催化反應(yīng)溶液采用乙醇-乙酸乙酯-純水混配，進(jìn)行萃取得到鎖陽(yáng)萃取液；將所得鎖陽(yáng)萃取液在真空冷凍干燥制得鎖陽(yáng)小分子酯型半酯型冷凍干燥結(jié)晶體原料；
步驟三，采用高速離心分離技術(shù)制得鎖陽(yáng)提取液:在提取罐體內(nèi)安裝高速離心扇一組，所述高速離心扇作業(yè)時(shí)以3000 - 50000的轉(zhuǎn)速對(duì)所述步驟二中制得的鎖陽(yáng)原料提取液進(jìn)行沉降處理得到鎖陽(yáng)提取物液體，進(jìn)而經(jīng)孔徑為20-120微米級(jí)的樹(shù)脂層析柱超慮分離濃縮制得鎖陽(yáng)提取物濃縮液，經(jīng)真空干燥后制得鎖陽(yáng)納米和微米的小分子提取液；上述的一種鎖陽(yáng)提取物的提取方法，其中，所述步驟二中用所述乙酸乙酯萃取的次數(shù)為3次。
[0006]上述的一種鎖陽(yáng)提取物的提取方法，其中，所述步驟二中所述催化反應(yīng)溶液與所述乙醇-乙酸乙酯-純水體積比為1:1-1:1.5 ；0.05鎖陽(yáng)提取液的物料比度為1:40-50倍。
[0007]與已有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果在于:通過(guò)對(duì)中藥材鎖陽(yáng)粗粉原料進(jìn)行超微粉碎工藝的再加工，使鎖陽(yáng)原料粉碎的更精細(xì)，粒度分布均勻，粉碎過(guò)程不產(chǎn)生熱量，鎖陽(yáng)原料原有的理化性能不變，生物利用度被提高，對(duì)鎖陽(yáng)原料具有保鮮的功能，同時(shí)采用了粉碎過(guò)程產(chǎn)生的超聲波技術(shù)和紫外線有一定的消滅菌功能；通過(guò)高速離心分離制得鎖陽(yáng)提取物，防止鎖陽(yáng)原料中有效成分的損失，最大限度地保存鎖陽(yáng)的活性成分，縮短了工藝流程，節(jié)約能源和原料，降低成本，得到2種高純度的小分子酯溶性和半酯溶性納米和微米的鎖陽(yáng)提取物。
【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0008]圖1是本發(fā)明一種鎖陽(yáng)提取物的提取方法工藝流程示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0009]下面結(jié)合原理圖和具體操作實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。
[0010]如圖1所示，本發(fā)明一種鎖陽(yáng)提取物的提取方法，首先，以鎖陽(yáng)為原料，先上粗磨研磨至80-120目，再采用超微粉碎機(jī)組進(jìn)行超微粉碎，粉碎至300-500目，加入亞硒酸納，當(dāng)鎖陽(yáng)粗顆粒經(jīng)進(jìn)料口被螺旋送入粉碎室內(nèi)，受到粉碎盤(pán)的高速?zèng)_擊和剪切，同時(shí)也受到渦流產(chǎn)生的高頻振動(dòng)而被粉碎。粉碎后的粉體在負(fù)壓作用下越過(guò)分流錐套進(jìn)入分級(jí)室。由于分級(jí)輪的高速旋轉(zhuǎn)，粉體同時(shí)受空氣動(dòng)力和離心力的作用。當(dāng)離心力>空氣動(dòng)力時(shí)，說(shuō)明粉體大于預(yù)先設(shè)定的分級(jí)粒徑粉粒細(xì)度，粉體即被甩至錐套返回粉碎室繼續(xù)粉碎，而符合預(yù)先設(shè)置標(biāo)準(zhǔn)的粉碎合格的粉體，此時(shí)空氣動(dòng)力> 離心力受動(dòng)力作用，進(jìn)入集料管道后到輔機(jī)被排出，收集后成為鎖陽(yáng)超微粉體。其次，將上述所得鎖陽(yáng)超微粉體用50%-90%酒精浸泡0.5-3個(gè)小時(shí)后，得到浸液；將所得浸液沖入未飽和的食鹽水溶液浸泡0.5-3小時(shí)經(jīng)鹽浸和脫鹽處理，濾去沉渣得到濾液；同時(shí)將所得濾液調(diào)PH值調(diào)為酸性，大約為5-6.5，然后在55-115°C下進(jìn)行催化反應(yīng)0.5-3小時(shí)；催化反應(yīng)時(shí)所采用的溶液用1: 1，_1:1，2的乙醇-乙酸乙酯的配比；在1:40-50倍物比度的條件下萃取多次，萃取2-3次得到鎖陽(yáng)液體原料。
[0011] 接下來(lái)，改造提取罐；在提取罐體內(nèi)的立軸上端安裝高速離心扇一組，在立軸的傳動(dòng)下帶動(dòng)高速離心扇完成離心作業(yè)；通過(guò)所述高速離心扇以3000 - 10000的高速轉(zhuǎn)速，對(duì)所制得的鎖陽(yáng)液體原料進(jìn)行高速沉降處理，得到小分子鎖陽(yáng)提取物液體，進(jìn)而經(jīng)大孔徑樹(shù)脂和色譜層析柱制得鎖陽(yáng)提取物濃縮液，經(jīng)迅速降溫后制得鎖陽(yáng)提取物液體。
[0012]根據(jù)上述方法制得的鎖陽(yáng)提取物，由于采用分子篩來(lái)控制鎖陽(yáng)提取物的分子質(zhì)控，因此，該鎖陽(yáng)提取物能達(dá)到分子水平的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，利于提高該提取物的組份和微量元素總量，質(zhì)控更明確，生物活性高，安全，純度高，生物利用度高；以上述方法制得的鎖陽(yáng)提取物作為為原料制得的藥品，化妝品，食用香料及其他產(chǎn)品時(shí)，更有利于人體的攝入和吸收，使用效果會(huì)更好。
[0013]以上對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施例進(jìn)行了詳細(xì)描述，但本發(fā)明并不限制于以上描述的具體實(shí)施例，其只是作為范例。對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員而言，任何對(duì)該進(jìn)行的等同修改和替代也都在本發(fā)明的范疇之中。因此，在不脫離本發(fā)明的
精神和范圍下所作出的均等變換和修改，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的范圍內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.本技術(shù)發(fā)明涉及一種中藥鎖陽(yáng)提取物的提取方法，涉及中藥材鎖陽(yáng)脂溶性及半脂溶性有機(jī)小分子天然化學(xué)物質(zhì)的提取技術(shù)和產(chǎn)品，其技術(shù)發(fā)明權(quán)利特征在于，包括以下步驟； 步驟一、超微粉碎鎖陽(yáng)制得超微粉原料產(chǎn)品:將中藥材鎖陽(yáng)根莖部進(jìn)行篩選，去掉雜質(zhì)-水洗凈-涼曬烘干，用壓力氣錘機(jī)搗碎，進(jìn)入電動(dòng)粗磨機(jī)破碎至80-120目，加入微量元素硒再將該粗粉進(jìn)入超微粉碎機(jī)組進(jìn)行超微破碎至300-500目，制得富硒超微鎖陽(yáng)粉；超微破碎作業(yè)時(shí)鎖陽(yáng)粗粉原料和微量元素硒在密閉的超微粉碎室內(nèi)受到超微粉碎盤(pán)的高速?zèng)_擊和剪切及渦流氣動(dòng)力產(chǎn)生的高頻振動(dòng)和壓力下被超微粉碎，形成結(jié)合一體的富硒超微粉體；所述粉體在負(fù)壓作用下進(jìn)入分級(jí)盤(pán)室反復(fù)受到空氣動(dòng)力和離心壓力帕的作用后，進(jìn)入集料管道后排出，收集，經(jīng)包裝制得到300-500目的富硒超微粉體原料產(chǎn)品； 步驟二、制成鎖陽(yáng)原料液體:將所述步驟一中制得的鎖陽(yáng)超微粉體用50%-90%的乙醇浸泡0.5-3個(gè)小時(shí)，再經(jīng)超濾得到鎖陽(yáng)浸液；將所得浸液沖入未飽和的食鹽水溶液，再浸泡0.5-3小時(shí)經(jīng)鹽浸和脫鹽處理，濾去鎖陽(yáng)沉渣，得到鎖陽(yáng)濾液；將所得鎖陽(yáng)濾液的pH值調(diào)為5-6.5，在55-115°C的溫度條件下進(jìn)行催化反應(yīng)0.5-3小時(shí)，得到催化反應(yīng)溶液；催化反應(yīng)溶液采用乙酸乙酯與乙醇及小分子純水混合溶劑，配比為1:1-1:1.5:0.1濃度，經(jīng)催化反應(yīng)萃取得到鎖陽(yáng)萃取液； 步驟三、高速離心分離制得鎖陽(yáng)提取物再經(jīng)真空干燥制得納米和微米酯型半酯型鎖陽(yáng)酯溶及半酯溶性香豆素類(lèi)白色微黃結(jié)晶體；在提取罐體內(nèi)安裝高速離心扇I組，所述高速離心扇作業(yè)時(shí)可以3000 - 5000的梯度轉(zhuǎn)速，對(duì)所述步驟二中制得的鎖陽(yáng)浸提萃取液體原料進(jìn)行沉降分離，分別收集得到納米和微米不同尺度的鎖陽(yáng)小分子提取物的2種液體；再分別經(jīng)孔徑為20-120不同微米級(jí)的樹(shù)脂和色譜層析柱分離純化，制得鎖陽(yáng)純化提取物小分子濃縮液2種，經(jīng)冷 凍真空干燥機(jī)干燥，回收溶劑，制得鎖陽(yáng)香豆素凍干結(jié)晶體，總含量高于0.4%-0.5%含量的酯型和半酯型鎖陽(yáng)白色微黃小分子活性結(jié)晶冷凍干燥物2種。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鎖陽(yáng)提取物的提取方法，其特征在于，所述步驟二中用所述乙酸乙酯和乙醇及純水混合溶劑及其配比1:1和1:1.5和1:0.05的配比方法；萃取的溫度條件為55-115度，ph為5-6.5，減壓提取回流過(guò)程中的次數(shù)為2_3次。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種中藥鎖陽(yáng)提取物的提取方法，其特征在于，所述步驟二中所述催化反應(yīng)溶液與所述乙酸乙酯體積比為1:1-1:1，5 ；1 ;0，05反應(yīng)溶液和鎖陽(yáng)物料的比度為I:40-1:50倍，溫度條件為55-115度。
【文檔編號(hào)】A61K8/97GK103919821SQ201310008507
【公開(kāi)日】2014年7月16日 申請(qǐng)日期:2013年1月10日 優(yōu)先權(quán)日:2013年1月10日
【發(fā)明者】王也 申請(qǐng)人:上海市浦東新區(qū)知識(shí)產(chǎn)權(quán)保護(hù)協(xié)會(huì)