專(zhuān)利名稱：食用土當(dāng)歸總有機(jī)酸提取工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種食用土當(dāng)歸總有機(jī)酸提取工藝。
背景技術(shù)：
當(dāng)歸又名秦歸，為傘形科植物當(dāng)歸Angelica Sinensis (Oliv. ) Diels.的干燥根，植物為多年生草本植物，在中國(guó)主要分布甘肅、云南、四川、青海、陜西、湖南、湖北、貴州等地。當(dāng)歸性甘、辛、溫，入肝、心、脾經(jīng)，具補(bǔ)血，活血，調(diào)經(jīng)，潤(rùn)腸之功效，近年來(lái)的研究表明，當(dāng)歸中的多糖和有機(jī)酸具有多種藥理作，越來(lái)越廣泛的收到醫(yī)藥學(xué)的重視。其中，當(dāng)歸中的有機(jī)酸類(lèi)化合物具有以下生物活性1.抑制血小板聚集作用，1980年尹鐘沫等報(bào)告了當(dāng)歸及其成分阿魏酸時(shí)大鼠血小板聚集性和5 — hT釋放的影響。結(jié)果表明，當(dāng)歸水劑在試管內(nèi)當(dāng)濃度為200-500mg/ml，阿魏酸O. 4-0. 6mg/ml時(shí)抑制ADP和膠原誘導(dǎo)的大鼠血小板聚集。抑制率為38_88%，比阿斯匹(36%)要強(qiáng)。Iv當(dāng)歸20g/kg5分鐘后對(duì)ADP和膠原誘導(dǎo)的大鼠血小板聚集有明顯的抑制作用。阿魏酸鈉O. 2g/kg和O. lg/kglv時(shí)分別抑制ADP和膠原誘導(dǎo)的大鼠血小板聚集抑制率與阿斯匹林相似。進(jìn)一步證明當(dāng)歸和阿魏酸抑制血小板聚集系通過(guò)抑制血小板釋放反應(yīng)，在某些藥理活性方面，當(dāng)歸及其成分阿魏酸和阿斯匹林有相似之處。2.抗血栓作用，當(dāng)歸及其阿魏酸鈉有明顯的抗血栓作用。大鼠實(shí)驗(yàn)表明，當(dāng)歸可使血栓干重量顯著減少，血栓增長(zhǎng)速度較對(duì)照組下降。血液流變學(xué)研究表明，當(dāng)歸可能通過(guò)降低血漿纖維蛋白原濃度，增加細(xì)胞表面電荷，而促進(jìn)細(xì)胞解聚，降低血液粘度。1985年國(guó)外學(xué)者Terasawa,Katsutoshi等的研究亦表明，po當(dāng)歸提取物(含藁本內(nèi)酯)后有降低血液 粘度的作用，作用時(shí)間較東當(dāng)歸(Angel1-caacutilobe)提取物(藁本內(nèi)酯含量比當(dāng)歸低數(shù)倍)長(zhǎng)。3.對(duì)造血系統(tǒng)的影響，研究表明，阿魏酸鈉有抗O2及H2O對(duì)紅細(xì)胞的氧化作用，使膜脂質(zhì)過(guò)氧化產(chǎn)物MDA減少，可明顯降低由MDA引起的溶血作用。在阿魏酸鈉存在下，鐮刀型貧血患者紅細(xì)胞脂質(zhì)過(guò)氧化物MDA隨阿魏酸鈉濃度增加而減少，阿魏酸鈉可明顯降低補(bǔ)體溶血，抑制補(bǔ)體3b (C3b)與紅細(xì)胞膜的結(jié)合；對(duì)補(bǔ)體激活及紅細(xì)胞變性無(wú)影響，是中醫(yī)補(bǔ)血、活血要藥。實(shí)驗(yàn)研究證明，當(dāng)歸多糖能增加外周血紅細(xì)胞、白細(xì)胞、血紅蛋白及骨髓有核細(xì)胞數(shù)，這種作用特別是在外周血細(xì)胞減少和骨髓受到抑制時(shí)尤為明顯。當(dāng)歸補(bǔ)血作用機(jī)理之一可能與當(dāng)歸多糖刺激CFU-S、造血祖細(xì)胞增殖、分化有關(guān)。目前，當(dāng)歸的有機(jī)酸的作用原理并不十分明確，對(duì)于當(dāng)歸的有機(jī)酸活性作用原理有待進(jìn)一步的研究，在研究過(guò)程中，需要對(duì)當(dāng)歸中的有機(jī)酸進(jìn)行提取和實(shí)驗(yàn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種食用土當(dāng)歸總有機(jī)酸提取工藝，該提取方法工藝穩(wěn)定、合理可行，能最大程度地提取出土當(dāng)歸中的有機(jī)酸，為進(jìn)一步研究當(dāng)歸中有計(jì)算的藥理活性提供了堅(jiān)實(shí)基礎(chǔ)，同時(shí)也提高藥材使用率，節(jié)約成本。
本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的食用土當(dāng)歸總有機(jī)酸提取工藝，它包括以下步驟S1:稱取食用土當(dāng)歸粗粉；S2 :加8 12倍食用土當(dāng)歸粗粉量的乙醇，回流提取I 3次，保持溫度為78 82°C,每次時(shí)間為O. 5 1. 5h，并過(guò)濾；S3 :合并濾液，減壓回收乙醇；S4 :濃縮至干浸膏，得到食用土當(dāng)歸總有機(jī)酸提取物。食用土當(dāng)歸粗粉大小為能過(guò)2號(hào)篩的顆粒。乙醇濃度為95%。優(yōu)選地，食用土當(dāng)歸總有機(jī)酸提取工藝，它包括以下步驟S1:稱取已過(guò)2號(hào)篩的食用土當(dāng)歸粗粉；S2 :加8倍食用土當(dāng)歸粗粉量的95%的乙醇，回流提取2次，保持溫度為78 82°C，每次時(shí)間為lh，并過(guò)濾，S3 :合并濾液，減壓回收乙醇；S4 :濃縮至干浸膏，得到食用土當(dāng)歸總有機(jī)酸提取物。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于采用最佳的食用土當(dāng)歸有機(jī)酸含量的提取方案，能最大程度地提取出土當(dāng)歸中的總有機(jī)酸，為進(jìn)一步研究當(dāng)歸中有計(jì)算的藥理活性提供了堅(jiān)實(shí)基礎(chǔ)，提高了藥材使用率，節(jié)約成本；對(duì)于提取環(huán)境無(wú)需特殊要求，提取方法工藝穩(wěn)定，操作簡(jiǎn)單、合理可行。
具體實(shí)施例方式下面進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案，但本發(fā)明所保護(hù)的內(nèi)容不局限于以下所述。實(shí)施例1 :食用土當(dāng)歸總有機(jī)酸提取工藝，它包括以下步驟S1:稱取已過(guò)2號(hào)篩的食用土當(dāng)歸粗粉；S2 :加8倍食用土當(dāng)歸粗粉量的95%的乙醇，回流提取2次，保持溫度為80°C，每次提取時(shí)間為lh，并過(guò)濾，S3 :合并濾液，減壓回收乙醇；S4 :濃縮至干浸膏，得到食用土當(dāng)歸總有機(jī)酸提取物。實(shí)施例2 :食用土當(dāng)歸總有機(jī)酸提取工藝，它包括以下步驟S1:稱取已過(guò)2號(hào)篩的食用土當(dāng)歸粗粉；S2 :加8倍食用土當(dāng)歸粗粉量的95%的乙醇，回流提取I次，保持溫度為82°C，提取時(shí)間為O. 5h，并過(guò)濾，S3 :合并濾液，并減壓回收乙醇；S4 :濃縮至干浸膏，得到食用土當(dāng)歸總有機(jī)酸提取物。實(shí)施例3 :食用土當(dāng)歸總有機(jī)酸提取工藝，它包括以下步驟S1:稱取已過(guò)2號(hào)篩的食用土當(dāng)歸粗粉；S2 :加10倍食用土當(dāng)歸粗粉量的95%的乙醇，回流提取2次，保持溫度為80°C，每次提取時(shí)間為lh，并過(guò)濾，S3 :合并濾液，并減壓回收乙醇；
S4 :濃縮至干浸膏，得到食用土當(dāng)歸總有機(jī)酸提取物。實(shí)施例4 :食用土當(dāng)歸總有機(jī)酸提取工藝，它包括以下步驟S1:稱取已過(guò)2號(hào)篩的食用土當(dāng)歸粗粉；S2 :加12倍食用土當(dāng)歸粗粉量的95%的乙醇，回流提取3次，保持溫度為78°C，每次提取時(shí)間為1.5h，并過(guò)濾，S3 :合并濾液，并減壓回收乙醇；S4 :濃縮至干浸膏，得到食用土當(dāng)歸總有機(jī)酸提取物。除了本發(fā)明所述的回流提取方法外，還有超聲提取和傳統(tǒng)水煎煮等提取法，提取溶劑參數(shù)的選擇對(duì)提取結(jié)果也有很大影響，以下通過(guò)實(shí)驗(yàn)來(lái)驗(yàn)證本發(fā)明所述的回流提取方 法的優(yōu)勢(shì)。一、提取方法的對(duì)比1.配制供試品溶液分別取三種提取方法提取出的用土當(dāng)歸總有機(jī)酸提取物，分別用無(wú)水乙醇少量多次溶解，過(guò)濾，將濾液轉(zhuǎn)移至IOOml錐形瓶中，加入1.2g活性炭粉末，并置于75°C水浴中加熱30min，取出，趁熱過(guò)濾，濾液定量轉(zhuǎn)移至IOOml容量瓶中，加無(wú)水乙醇稀釋至刻度，搖勻，得到供試品溶液；2.有機(jī)酸含量測(cè)定采用酸堿滴定法測(cè)定用25ml移液管精密吸取供試品溶液25ml于IOOml錐形瓶中，加酚酞指示劑2滴，搖勻，用O. 009336mol/L的氫氧化鈉滴定液滴定，邊滴加邊振搖，至溶液由無(wú)色變?yōu)榈凵以?0s內(nèi)不褪色，即為滴定終點(diǎn)的到達(dá)，記錄消耗氫氧化鈉滴定液的體積，平行測(cè)定2次，同時(shí)作空白對(duì)照；以貝殼杉烯酸計(jì)，每Iml氫氧化鈉滴定液相當(dāng)于2. 82Img貝殼杉烯酸(C20H3002)，按以下公式計(jì)算有機(jī)酸含量
總有機(jī)酸含量=C'N/)焉V OH — X100%
25所樣品式中，為氫氧化鈉滴定液的濃度；MW為貝殼杉烯酸摩爾分?jǐn)?shù)；仏^為供試品溶液消耗氫氧化鈉的體積為空白溶劑消耗氫氧化鈉的體積；m#s為稱取的食用土當(dāng)歸藥材的質(zhì)量。分別測(cè)得有機(jī)酸的含量為回流提取法35. 42mg. g_\超聲提取法26. 50mg. g_S傳統(tǒng)水煎煮提取法8. 632mg. g-1,因此選擇回流提取法作為本發(fā)明的最終提取方法。二、溶劑種類(lèi)的對(duì)比分別以50%、60%、70%、80%、95%乙醇和甲醇為提取溶劑，采用回流提取法對(duì)有機(jī)酸進(jìn)行提取并測(cè)試其中總有機(jī)酸的含量，其有機(jī)酸測(cè)試的結(jié)果見(jiàn)表I。表I不同提取溶劑所測(cè)得總有機(jī)酸含量
溶劑樣品(g)總有機(jī)酸含量(mg. g—1)50%乙醇5. 007116. 0權(quán)利要求
1.食用土當(dāng)歸總有機(jī)酸提取工藝，其特征在于它包括以下步驟S1:稱取食用土當(dāng)歸粗粉；S2 :加8 12倍食用土當(dāng)歸粗粉量的乙醇，回流提取I 3次，保持溫度為78 82°C， 每次時(shí)間為O. 5 1. 5h,并過(guò)濾；S3:合并濾液，減壓回收乙醇；S4 :濃縮至干浸膏，得到食用土當(dāng)歸總有機(jī)酸提取物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的食用土當(dāng)歸總有機(jī)酸提取工藝，其特征在于所述的食用土當(dāng)歸粗粉大小為能過(guò)2號(hào)篩的顆粒。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的食用土當(dāng)歸總有機(jī)酸提取工藝，其特征在于所述的乙醇濃度為95%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1 3所述的食用土當(dāng)歸總有機(jī)酸提取工藝，其特征在于它包括以下步驟S1:稱取已過(guò)2號(hào)篩的食用土當(dāng)歸粗粉；S2:加8倍食用土當(dāng)歸粗粉量的95%的乙醇，回流提取2次，保持溫度為78 82°C，每次時(shí)間為lh，并過(guò)濾；S3:合并濾液，減壓回收乙醇；S4 :濃縮至干浸膏，得到食用土當(dāng)歸總有機(jī)酸提取物。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種食用土當(dāng)歸總有機(jī)酸提取工藝，它包括以下步驟S1稱取食用土當(dāng)歸粗粉；S2加8～12倍食用土當(dāng)歸粗粉量的乙醇，回流提取1～3次，保持溫度為78～82℃，每次時(shí)間為0.5～1.5h，并過(guò)濾；S3合并濾液，并減壓回收乙醇；S4濃縮至干浸膏，得到食用土當(dāng)歸總有機(jī)酸提取物。本發(fā)明采用最佳的食用土當(dāng)歸有機(jī)酸含量的提取方案，能最大程度地提取出土當(dāng)歸中的總有機(jī)酸，為進(jìn)一步研究當(dāng)歸中有計(jì)算的藥理活性提供了堅(jiān)實(shí)基礎(chǔ)，提高了藥材使用率，節(jié)約成本；對(duì)于提取環(huán)境無(wú)需特殊要求，提取方法工藝穩(wěn)定，操作簡(jiǎn)單、合理可行。
文檔編號(hào)A61P7/02GK103006727SQ20131001609
公開(kāi)日2013年4月3日 申請(qǐng)日期2013年1月16日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月16日
發(fā)明者彭騰, 文躍強(qiáng), 鄧赟 申請(qǐng)人:成都中醫(yī)藥大學(xué)