專利名稱：一種從姜黃中提取姜黃油和姜黃色素的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于提取技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種從姜黃中提取姜黃油和姜黃色素的方法。
背景技術(shù)：
姜黃為姜科植物姜黃的根莖，姜黃的主要化學(xué)成分為姜黃素類和揮發(fā)油，此外還含有糖類、留醇類及微量元素等。其中，姜黃素類是以醇溶性二苯基庚烴類化合物姜黃素、脫甲氧基姜黃素和雙脫甲氧基姜黃素等三種組分的混合物，是一種較理想的天然色素，也是姜黃發(fā)揮藥理作用的主要成分。姜黃揮發(fā)油主要成分為姜黃烯、姜黃酮和去氫姜黃酮等，具有良好的抑菌、抗腫瘤和消炎等作用，因此在食品、醫(yī)藥和化工等行業(yè)得到廣泛應(yīng)用。有研究表明，姜黃素具有利膽、降血脂、抗癌、抗病毒、抗炎、抗氧化、抗腫瘤、防止衰老和延年益壽等多方面藥理作用。美國科學(xué)家最新發(fā)現(xiàn)，姜黃素還對(duì)預(yù)防老年癡呆癥具有顯著的藥理作用。 姜黃傳統(tǒng)的提取方法是以溶劑提取與水蒸氣提取為主，但上述方法都存在不同程度的缺陷:如溶劑提取法的產(chǎn)品存在著有機(jī)溶劑殘留。水蒸氣法效率低，能耗大，提取物的組分不均衡。近年來得到廣泛認(rèn)同的超臨界CO2萃取技術(shù)，開始應(yīng)用在姜黃有效成分的提取中。中國專利01107480.9《一種超臨界二氧化碳萃取及其分離姜黃有效成分的方法》，該方法采用超臨界CO2萃取得到姜黃油和姜黃色素的混合物，再通過超臨界CO2干燥和分子蒸餾分離姜黃油和姜黃色素。由于超臨界CO2萃取主要適用于非極性、弱極性物質(zhì)的提取，而姜黃色素的化學(xué)結(jié)構(gòu)中存在二酮基、酚羥基等，使其具有一定的極性，所以用該方法得到的主要是姜黃中極性小的姜黃油成分，而極性較大的姜黃色素大部分仍殘留在原料中，造成提取的不完全和提取物組分的不均衡，并且超臨界CCV流體裝置價(jià)格昂貴、工作壓力高、投資大、產(chǎn)能低、生產(chǎn)成本高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種從姜黃中提取姜黃油和姜黃色素的方法，該方法采用超聲波技術(shù)與亞臨界R134a流體技術(shù)及超臨界CO2流體技術(shù)相結(jié)合，解決了傳統(tǒng)的提取技術(shù)只能提取單一有效成分、提取率低，且超臨界CO2流體裝置價(jià)格高、產(chǎn)能低、生產(chǎn)成本高的問題。為了達(dá)到上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:提供一種從姜黃中提取姜黃油和姜黃色素的方法，其特征在于，包括以下步驟:
姜黃油的提取:將姜黃粉碎成2(Γ40目的姜黃粉或姜黃片，以亞臨界流體R134a為提取齊IJ，并用超聲波強(qiáng)化對(duì)所述姜黃粉或姜黃片進(jìn)行多次萃取，得到萃取液和姜黃渣；將萃取液過濾后，送入解析釜解析分離，得到R134a流體和脂溶性姜黃油樹脂混合液；將脂溶性姜黃油樹脂混合液脫溶，制得脂溶性姜黃色素油樹脂；再將脂溶性姜黃色素油樹脂送入超臨界CO2流體裝置內(nèi)進(jìn)行萃取分離，得到脂溶性姜黃色素和姜黃油粗品；將姜黃油粗品進(jìn)行分子蒸餾處理，制得姜黃油；
姜黃色素的提取及純化:以姜黃油的提取步驟中制得的姜黃渣為原料，用乙醇為提取齊U，并用超聲波強(qiáng)化對(duì)所述姜黃渣進(jìn)行多次萃取，將萃取液過濾后，再進(jìn)行濃縮，回收乙醇，得到姜黃色素粗品浸膏；將姜黃色素粗品浸膏用體積分?jǐn)?shù)為80、9%乙醇或混合溶劑轉(zhuǎn)溶，攪拌，回收乙醇或混合溶劑，得到姜黃色素浸膏；將姜黃色素浸膏用體積分?jǐn)?shù)為60、9%丙酮轉(zhuǎn)溶，攪拌，得到飽和丙酮姜黃色素混合液；將飽和丙酮姜黃色素混合液送入超臨界CO2流體結(jié)晶裝置內(nèi)，使飽和丙酮姜黃色素混合液結(jié)晶，過濾結(jié)晶體，回收溶劑，脫殘溶，干燥，得到純度在95%以上的姜黃色素；
所述混合溶劑為正己烷與乙醇的混合體系，正己烷與乙醇的體積比為
0.5^0.9:0.5 0.1。在本發(fā)明的從姜黃中提取姜黃油和姜黃色素的方法中，姜黃油的提取步驟具體如下:
a、將粉碎成2(Γ40目的姜黃粉或姜黃片送入萃取釜內(nèi)，加入姜黃粉或姜黃片重量3 12倍的亞臨界流體R134a為提取劑，并用超聲波強(qiáng)化對(duì)所述姜黃粉或姜黃片循環(huán)萃取3飛次，得到萃取液和姜黃渣；每次萃取完成后，抽真空脫溶，回收R134a蒸汽；
b、將第1、2次的萃取液經(jīng)三級(jí)過濾后，送入I號(hào)R134a萃取液暫存罐合并，將合并后的萃取液攪拌2 20min，再分別送入一、二級(jí)解析釜進(jìn)行兩級(jí)解析分離，得到R134a流體和脂溶性姜黃油樹脂混合液；將第3飛次的萃取液經(jīng)過濾后，送入2號(hào)R134a萃取液暫存罐合并，合并后的萃取液送入到下一級(jí)萃取釜中參與下一次萃??；
C、將步驟b制得的脂溶性姜黃油樹脂混合液輸送至薄膜蒸發(fā)器脫溶，制得脂溶性姜黃色素油樹脂；
d、將脂溶性姜黃色素油樹脂送入超臨界CO2流體裝置內(nèi)進(jìn)行萃取分離，得到脂溶性姜黃色素和姜黃油粗品，再將姜黃油粗品在蒸餾溫度為5(T80°C下進(jìn)行分子蒸餾處理，制得姜黃油。步驟a中，每次超聲波處理的時(shí)間為IOlOmin。步驟a中，每次萃取的萃取溫度為3(T50°C、壓力為0. " .2Mpa,萃取時(shí)間為30 70mino步驟b中，所述合并后的萃取液的攪拌時(shí)間為5min。在本發(fā)明的從姜黃中提取姜黃油和姜黃色素的方法中,姜黃色素的提取及純化步驟具體如下:1、以姜黃油的提取步驟中得到的姜黃渣為原料，加入姜黃渣重量3 12倍的體積分?jǐn)?shù)為50、5%乙醇為提取劑，并用超聲波強(qiáng)化對(duì)所述姜黃渣循環(huán)萃取3飛次，將第1、2次的萃取液經(jīng)一級(jí)過濾后，送入I號(hào)乙醇萃取液暫存釜罐合并；第3飛次的萃取液經(jīng)一級(jí)過濾后，送入2號(hào)乙醇萃取液暫存釜罐合并，合并后的萃取液送入到下一級(jí)萃取釜中參與下一次萃?。?br> i1、將I號(hào)乙醇萃取液暫存釜罐合并后的萃取液送入壓濾機(jī)組過濾，過濾后的萃取液進(jìn)行濃縮，回收乙醇，得到姜黃色素粗品浸膏；
ii1、將步驟ii制得的姜黃色素粗品浸膏用姜黃色素粗品浸膏重量:Γ12倍的體積分?jǐn)?shù)為80 99%乙醇或混合溶劑轉(zhuǎn)溶，在常壓、溫度為2(T50°C下攪拌3(Tl20min，回收乙醇或混合溶劑，得到姜黃色素浸膏；
iv、將步驟iii制得的姜黃色素浸膏用姜黃色素浸膏重量5 10倍的體積分?jǐn)?shù)為60、9%丙酮轉(zhuǎn)溶，在常壓、溫度為3(T80°C下攪拌3(Tl20min攪拌，得到飽和丙酮姜黃色素混合液；
V、將步驟iv制得的飽和丙酮姜黃色素混合液送入超臨界CO2流體結(jié)晶裝置內(nèi)，使飽和丙酮姜黃色素混合液結(jié)晶，過濾結(jié)晶體，回收溶劑，脫殘溶，干燥，得到純度在95%以上的納米級(jí)姜黃色素；
步驟i中，每次超聲波處理的時(shí)間為l(T40min。步驟i中，每次萃取的萃取溫度為3(T50°C、壓力為0.0fL 2Mpa,萃取時(shí)間為30 70mino步驟V中，在壓力為6 25Mpa、溫度為2(T50°C、CO2流量為l(T50L/h條件下，通過高壓泵將飽和丙酮姜黃色素混合液及CO2從噴嘴噴入超臨界CO2流體結(jié)晶裝置內(nèi)，使飽和姜黃色素混合液瞬間結(jié)晶，過濾結(jié)晶，回收溶劑，脫殘溶，干燥，得到純度在95%以上的納米級(jí)
姜黃色素。在本發(fā)明的工藝中，姜黃原料首先進(jìn)行脂溶性成分萃取，脫脂后的原料再進(jìn)行醇溶性成分萃取；·
脫除脂溶性成分后的姜黃原料，首先真空加熱回收R134a溶劑，然后通過系統(tǒng)管路切換,注入乙醇溶劑,萃取姜黃醇溶性成分,萃取工序完成后,真空加熱回收乙醇溶劑。對(duì)每一臺(tái)萃取釜而言，脂溶性產(chǎn)品、醇溶性產(chǎn)品的萃取、溶劑回收過程均在同一萃取釜內(nèi)分步進(jìn)行，工序間只進(jìn)行萃取溶劑的切換，不必將固體原料進(jìn)行輸送轉(zhuǎn)運(yùn)；
由于脂溶性產(chǎn)品、醇溶性產(chǎn)品的萃取、溶劑回收過程均在同一萃取釜內(nèi)分步進(jìn)行，期間必須避免不同溶劑之間產(chǎn)生混溶，因此，按照4套萃取釜，4套暫存釜、4套過濾器配置，以滿足更多原料的萃取加工。單臺(tái)萃取釜每次萃取時(shí)，先用R134a溶劑萃取3飛次，得到脂溶性萃取液，回收釜內(nèi)溶劑；注入乙醇萃取3飛次，得到醇溶性萃取液，真空加熱回收乙醇，出渣，完成萃取。4套萃取釜各自獨(dú)立進(jìn)行脂溶性產(chǎn)品、醇溶性產(chǎn)品的萃取過程，萃取液由管道輸送至不同分離系統(tǒng)；萃取完成后，料渣中殘留的溶劑在萃取釜內(nèi)部進(jìn)行蒸發(fā)和回收，不需要再配置盤式蒸發(fā)器。綜上所述，本發(fā)明提供的從姜黃中提取姜黃油和姜黃色素的方法具有以下有益效果:
I)本發(fā)明采用超聲波技術(shù)與亞臨界R134a流體技術(shù)及超臨界CO2流體技術(shù)相結(jié)合，在三者的協(xié)同作用下進(jìn)行提取，實(shí)現(xiàn)了在同一裝置內(nèi)連續(xù)分布提取姜黃油和姜黃色素兩種姜黃主要有效成分，為姜黃的開發(fā)利用提供一種超聲波強(qiáng)化-亞臨界提取及純化的有效的工藝方法。2)本發(fā)明提取姜黃油和姜黃色素均衡，利用超聲波強(qiáng)化-亞臨界流體萃取技術(shù)具有的空化作用、加速作用以及直進(jìn)流作用，在R134a流體的臨界壓力狀態(tài)下，加大了萃取體系中介質(zhì)分子的運(yùn)動(dòng)速度和相互滲透能力，強(qiáng)化有效成分分散、剝離進(jìn)入溶媒的進(jìn)程，大大提高了萃取率及效率，使其提取率分別達(dá)到97%和95%以上。3)本發(fā)明利用不同工序之間溶媒中有效成分的濃度差異進(jìn)行“梯度萃取”，通過管路切換，使萃取釜之間的萃取混合液進(jìn)行“梯度”連續(xù)提取，即I號(hào)萃取釜第:Γ5次的低濃度萃取液直接進(jìn)入2號(hào)萃取釜進(jìn)行其第1、2次的浸泡提取，反之亦然，以便進(jìn)一步提高溶媒中溶解的有效成分含量，減少溶劑的蒸發(fā)處理量，降低了能源消耗。4)本發(fā)明制備的姜黃色素，是在壓力為6 25Mpa、溫度微2(T50°C、CO2流量為l(T50L/h條件下，通過高壓泵將飽和丙酮姜黃色素混合液及CO2從噴嘴噴入超臨界CO2流體結(jié)晶裝置內(nèi)，使飽和姜黃色素混合液瞬間達(dá)到過飽和結(jié)晶，實(shí)現(xiàn)了在超臨界CO2流體裝置內(nèi)制備納米級(jí)高純度姜黃色素的工藝，其產(chǎn)品比普通的姜黃色素產(chǎn)品的人體生物利用度提高近10倍。5)本發(fā)明依據(jù)姜黃的分子特性，采用物理方法進(jìn)行提取，無殘溶，純度高，成本低，能耗低，產(chǎn)能大，且工藝相對(duì)簡單，適宜大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)，具有良好的經(jīng)濟(jì)效益和應(yīng)用前景。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式
做詳細(xì)地描述:
實(shí)施例1
姜黃油的提取:
a、取30kg粉碎過20目篩的姜黃粉，通過自動(dòng)上料機(jī)構(gòu)將姜黃粉輸送至I號(hào)萃取釜內(nèi)，啟動(dòng)高壓泵向I號(hào)萃取釜內(nèi)注入90kg的亞臨界流體R134a，將釜內(nèi)溫度升至30°C，壓力升至0.1Mpa，啟動(dòng)超聲波裝置超聲處理lOmin，同時(shí)啟動(dòng)攪拌裝置進(jìn)行攪拌，萃取30min，萃取完成后，在溫度為30°C、壓力為1\10-5飛\10-5 &下抽真空脫溶，加熱加壓回收1 134&流體；
b、按照上述工藝條件再循環(huán)萃取3次，分別得到萃取液及姜黃渣；將第1、2次的萃取液經(jīng)三級(jí)過濾后，輸送至I號(hào)R134a萃取液暫存罐合并，并將合并后的萃取液攪拌5min，然后輸送至一級(jí)解析釜，在3(T45 0CUX 104pa飛X 105pa的條件下，進(jìn)行解析分離，再輸送至二級(jí)解析爸，在30 501:、1\10> 5\10^的條件下，進(jìn)行二級(jí)解析分離，得到R134a流體和脂溶性姜黃油樹脂混合液；將第3 4次的萃取液經(jīng)過濾后，送入2號(hào)R134a萃取液暫存罐合并，合并后的萃取液送入到2號(hào)萃取釜中參與下一次萃?。?br> C、將脂溶性姜黃油樹脂混合液輸送至薄膜蒸發(fā)器脫溶，制得脂溶性姜黃色素油樹脂；d、將脂溶性姜黃色素油樹脂送入超臨界CO2流體裝置內(nèi)進(jìn)行萃取分離，得到脂溶性姜黃色素和姜黃油粗品；將脂溶性姜黃色素精制成食品級(jí)油溶性姜黃色素，得到大于100色階食品級(jí)油溶性姜黃色素180g ;再將姜黃油粗品通過脫膠、脫蠟、脫酸、脫除氧化值，并且蒸餾溫度控制在50°C下進(jìn)行分子蒸餾處理，制得姜黃油1720g。姜黃色素的提取及純化:1、以姜黃油的提取步驟中得到的姜黃渣為原料，啟動(dòng)夾帶劑系統(tǒng)向I號(hào)萃取釜內(nèi)注入姜黃渣重量3倍的體積分?jǐn)?shù)為50%的乙醇溶劑，將釜內(nèi)溫度升至30°C，壓力升至
0.0lMpa，啟動(dòng)超聲波裝置超聲處理lOmin，同時(shí)啟動(dòng)攪拌裝置進(jìn)行攪拌，萃取30min，萃取完成后，抽真空加熱回收乙醇溶劑；
i1、按照上述工藝條件再循環(huán)萃取3次，將第1、2次的萃取液經(jīng)一級(jí)過濾后，通過管道送入I號(hào)乙醇萃取液暫存釜罐合并；第3、4次的萃取液經(jīng)一級(jí)過濾后，送入2號(hào)乙醇萃取液暫存爸罐合并，合并后的萃取液送入到2號(hào)萃取爸中參與下一次萃??；ii1、將I號(hào)乙醇萃取液暫存釜罐合并后的萃取液送入壓濾機(jī)組過濾，過濾后的萃取液進(jìn)行濃縮，回收乙醇，得到姜黃色素粗品浸膏；
iv、將姜黃色素粗品浸膏用姜黃色素粗品浸膏重量3倍的體積分?jǐn)?shù)為80%乙醇轉(zhuǎn)溶，在常壓、溫度為20°C下攪拌30min，趁熱過濾，濃縮，回收乙醇溶劑，得到姜黃色素浸膏及姜黃色素濾餅；
V、將制得的姜黃色素浸膏用姜黃色素浸膏重量5倍的體積分?jǐn)?shù)為60%丙酮轉(zhuǎn)溶，在常壓、溫度為30°C下攪拌30min，得到飽和丙酮姜黃色素混合液；
V1、在壓力為6Mpa、溫度201:、0)2流量101711條件下，通過高壓泵將飽和丙酮姜黃色素混合液及CO2從噴嘴噴入超臨界CO2流體結(jié)晶裝置內(nèi)，使飽和姜黃色素混合液瞬間達(dá)到過飽和結(jié)晶，過濾結(jié)晶體，回收溶劑，結(jié)晶體經(jīng)干燥脫除溶劑殘留，得到純度在95%以上的納米級(jí)姜黃色素820g ;再將結(jié)晶純化處理后剩余的醇溶性低含量姜黃色素，經(jīng)過改性、調(diào)色階，得到食品級(jí)水溶性姜黃色素。實(shí)施例2
姜黃油的提取:
a、取60kg粉碎過40目篩的姜黃片，通過自動(dòng)上料機(jī)構(gòu)將姜黃片輸送至I號(hào)萃取釜內(nèi)，啟動(dòng)高壓泵向I號(hào)萃取釜內(nèi)注入720kg的亞臨界流體R134a，將釜內(nèi)溫度升至50°C，壓力升至1.2Mpa，啟動(dòng)超聲波裝置超聲處理40min，同時(shí)啟動(dòng)攪拌裝置進(jìn)行攪拌，萃取70min，萃取完成后，在溫度為50°C、壓力為I X 10_5 5 X 10_5pa下抽真空脫溶，加熱加壓回收R134a流體；
b、按照上述工藝條件再循環(huán)萃取4次，分別得到萃取液及姜黃渣；將第1、2次的萃取液經(jīng)三級(jí)過濾后，輸送至I號(hào)R134a萃取液暫存罐合并，并將合并后的萃取液攪拌5min，然后輸送至一級(jí)解析釜，在3(T45°C、I X 104pa飛X 105pa的條件下，進(jìn)行解析分離，再輸送至二級(jí)解析爸，在30 501:、1\10> 5\10^的條件下，進(jìn)行二級(jí)解析分離，得到R134a流體和脂溶性姜黃油樹脂混合液；將第3飛次的萃取液經(jīng)過濾后，送入2號(hào)R134a萃取液暫存罐合并，合并后的萃取液送入到2號(hào)萃取釜中參與下一次萃??；
C、將脂溶性姜黃油樹脂混合液輸送至薄膜蒸發(fā)器脫溶，制得脂溶性姜黃色素油樹脂；
d、將脂溶性姜黃色素油樹脂送入超臨界CO2流體裝置內(nèi)進(jìn)行萃取分離，得到脂溶性姜黃色素和姜黃油粗品；將脂溶性姜黃色素精制成食品級(jí)油溶性姜黃色素，得到大于100色階食品級(jí)油溶性姜黃色素380g ;再將姜黃油粗品通過脫膠、脫蠟、脫酸、脫除氧化值，并且蒸餾溫度控制在80°C下進(jìn)行分子蒸餾處理，制得姜黃油3536g。
姜黃色素的提取及純化:1、以姜黃油的提取步驟中得到的姜黃渣為原料，啟動(dòng)夾帶劑系統(tǒng)向I號(hào)萃取釜內(nèi)注入姜黃渣重量12倍的體積分?jǐn)?shù)為95%的乙醇溶劑，將釜內(nèi)溫度升至50°C，壓力升至1.2Mpa，啟動(dòng)超聲波裝置超聲處理40min，同時(shí)啟動(dòng)攪拌裝置進(jìn)行攪拌，萃取70min，萃取完成后，抽真空加熱回收乙醇溶劑；
i1、按照上述工藝條件再循環(huán)萃取4次，將第1、2次的萃取液經(jīng)一級(jí)過濾后，通過管道送入I號(hào)乙醇萃取液暫存釜罐合并；第3飛次的萃取液經(jīng)一級(jí)過濾后，送入2號(hào)乙醇萃取液暫存爸罐合并，合并后的萃取液送入到2號(hào)萃取爸中參與下一次萃取；
ii1、將I號(hào)乙醇萃取液暫存釜罐合并后的萃取液送入壓濾機(jī)組過濾，過濾后的萃取液進(jìn)行濃縮，回收乙醇，得到姜黃色素粗品浸膏；
iv、將姜黃色素粗品浸膏用姜黃色素粗品浸膏重量12倍的混合溶劑轉(zhuǎn)溶，在常壓、溫度為50°C下攪拌120min，趁熱過濾，濃縮，回收混合溶劑，得到姜黃色素浸膏及姜黃色素濾餅；混合溶劑為正己烷與乙醇的混合體系，正己烷與乙醇的體積比為0.5:0.1。V、將制得的姜黃色素浸膏用姜黃色素浸膏重量10倍的體積分?jǐn)?shù)為99%丙酮轉(zhuǎn)溶，在常壓、溫度為80°C下攪拌120min，得到飽和丙酮姜黃色素混合液；
V1、在壓力為25Mpa、溫度50°C、CO2流量50L/h條件下，通過高壓泵將飽和丙酮姜黃色素混合液及CO2從噴嘴噴入超臨界CO2流體結(jié)晶裝置內(nèi)，使飽和姜黃色素混合液瞬間達(dá)到過飽和結(jié)晶，過濾結(jié)晶體，回收溶劑，結(jié)晶體經(jīng)干燥脫除溶劑殘留，得到純度在95%以上的納米級(jí)姜黃色素ISlOg ;再將結(jié)晶純化處理后剩余的醇溶性低含量姜黃色素，經(jīng)過改性、調(diào)色階，得到食品級(jí)水溶性姜黃色素。實(shí)施例3 姜黃油的提取: a、取560kg粉碎過30目篩的姜黃粉，通過自動(dòng)上料機(jī)構(gòu)將姜黃粉輸送至I號(hào)萃取釜內(nèi)，啟動(dòng)高壓泵向I號(hào)萃取釜內(nèi)注入2800kg的亞臨界流體R134a，將釜內(nèi)溫度升至40°C，壓力升至0.7Mpa，啟動(dòng)超聲波裝置超聲處理30min，同時(shí)啟動(dòng)攪拌裝置進(jìn)行攪拌，萃取50min，萃取完成后，在溫度為50°C、壓力為I X 10_5 5 X 10_5pa下抽真空脫溶，加熱加壓回收R134a流體；
b、按照上述工藝條件再循環(huán)萃取2次，分別得到萃取液及姜黃渣；將第1、2次的萃取液經(jīng)三級(jí)過濾后，輸送至I號(hào)R134a萃取液暫存罐合并，并將合并后的萃取液攪拌5min，然后輸送至一級(jí)解析釜，在3(T45°C、I X 104pa飛X 105pa的條件下，進(jìn)行解析分離，再輸送至二級(jí)解析爸，在30 501:、1\10> 5\10^的條件下，進(jìn)行二級(jí)解析分離，得到R134a流體和脂溶性姜黃油樹脂混合液；將第3次的萃取液經(jīng)過濾后，送入2號(hào)R134a萃取液暫存罐，再送入到2號(hào)萃取釜中參與下一次萃??；
C、將脂溶性姜黃油樹脂混合液輸送至薄膜蒸發(fā)器脫溶，制得脂溶性姜黃色素油樹脂；d、將脂溶性姜黃色素油樹脂送入超臨界CO2流體裝置內(nèi)進(jìn)行萃取分離，得到脂溶性姜黃色素和姜黃油粗品；將脂溶性姜黃色素精制成食品級(jí)油溶性姜黃色素，得到大于100色階食品級(jí)油溶性姜黃色素3360g ;再將姜黃油粗品通過脫膠、脫蠟、脫酸、脫除氧化值，并且蒸餾溫度控制在70°C下進(jìn)行分子蒸餾處理，制得姜黃油30240g。姜黃色素的提取及純化:1、以姜黃油的提取步驟中得到的姜黃渣為原料，啟動(dòng)夾帶劑系統(tǒng)向I號(hào)萃取釜內(nèi)注入姜黃渣重量7倍的體積分?jǐn)?shù)為75%的乙醇溶劑，將釜內(nèi)溫度升至40°C，壓力升至0.7Mpa，啟動(dòng)超聲波裝置超聲處理30min，同時(shí)啟動(dòng)攪拌裝置進(jìn)行攪拌，萃取50min，萃取完成后，抽真空加熱回收乙醇溶劑；
i1、按照上述工藝條件再循環(huán)萃取2次，將第1、2次的萃取液經(jīng)一級(jí)過濾后，通過管道送入I號(hào)乙醇萃取液暫存釜罐合并；第3次的萃取液經(jīng)一級(jí)過濾后，送入2號(hào)乙醇萃取液暫存釜罐，再送入到2號(hào)萃取釜中參與下一次萃??；
ii1、將I號(hào)乙醇萃取液暫存釜罐合并后的萃取液送入壓濾機(jī)組過濾，過濾后的萃取液進(jìn)行濃縮，回收乙醇，得到姜黃色素粗品浸膏；iv、將姜黃色素粗品浸膏用姜黃色素粗品浸膏重量7倍的體積分?jǐn)?shù)為95%乙醇轉(zhuǎn)溶，在常壓、溫度為35°C下攪拌80min，趁熱過濾，濃縮，回收乙醇溶劑，得到姜黃色素浸膏及姜黃色素濾餅；
V、將制得的姜黃色素浸膏用姜黃色素浸膏重量8倍的體積分?jǐn)?shù)為85%丙酮轉(zhuǎn)溶，在常壓、溫度為70°C下攪拌80min，得到飽和丙酮姜黃色素混合液；
V1、將蒸餾水滴入飽和丙酮姜黃色素混合液中重結(jié)晶，過濾，回收溶劑，得到濕態(tài)姜黃素結(jié)晶體；將重結(jié)晶后濕態(tài)姜黃素結(jié)晶體送至超臨界CO2流體裝置內(nèi)脫殘溶，干燥，得到純度在95%以上的納米級(jí)姜黃色素8220g ;將重結(jié)晶后的丙酮姜黃色素母液進(jìn)行濃縮，回收溶齊U，干燥，改性，調(diào)色階，得到100色階食品級(jí)水溶性姜黃素132300g。雖然結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式
進(jìn)行了詳細(xì)地描述，但并非是對(duì)本專利保護(hù)范圍的限定。在權(quán)利要求書所限定的范圍內(nèi)，本領(lǐng)域的技術(shù)人員不經(jīng)創(chuàng)造性勞動(dòng)即可做出的各種修改或調(diào)整 仍受本專利的保護(hù)。
權(quán)利要求
1.一種從姜黃中提取姜黃油和姜黃色素的方法，其特征在于，包括以下步驟: 姜黃油的提取:將姜黃粉碎成2(Γ40目的姜黃粉或姜黃片，以亞臨界流體R134a為提取齊IJ，并用超聲波強(qiáng)化對(duì)所述姜黃粉或姜黃片進(jìn)行多次萃取，得到萃取液和姜黃渣；將萃取液過濾后，送入解析釜解析分離，得到R134a流體和脂溶性姜黃油樹脂混合液；將脂溶性姜黃油樹脂混合液脫溶，制得脂溶性姜黃色素油樹脂；再將脂溶性姜黃色素油樹脂送入超臨界CO2流體裝置內(nèi)進(jìn)行萃取分離，得到脂溶性姜黃色素和姜黃油粗品；將姜黃油粗品進(jìn)行分子蒸餾處理，制得姜黃油； 姜黃色素的提取及純化:以姜黃油的提取步驟中制得的姜黃渣為原料，用乙醇為提取齊U，并用超聲波強(qiáng)化對(duì)所述姜黃渣進(jìn)行多次萃取，將萃取液過濾后，再進(jìn)行濃縮，回收乙醇，得到姜黃色素粗品浸膏；將姜黃色素粗品浸膏用體積分?jǐn)?shù)為80、9%乙醇或混合溶劑轉(zhuǎn)溶，攪拌，回收乙醇或混合溶劑，得到姜黃色素浸膏；將姜黃色素浸膏用體積分?jǐn)?shù)為60、9%丙酮轉(zhuǎn)溶，攪拌，得到飽和丙酮姜黃色素混合液；將飽和丙酮姜黃色素混合液送入超臨界CO2流體結(jié)晶裝置內(nèi)，使飽和丙酮姜黃色素混合液結(jié)晶，過濾結(jié)晶體，回收溶劑，脫殘溶，干燥，得到純度在95%以上的姜黃色素； 所述混合溶劑為正己烷與乙醇的混合體系，正己烷與乙醇的體積比為0.5、.9:0.5 0.1。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從姜黃中提取姜黃油和姜黃色素的方法，其特征在于，姜黃油的提取步驟具體如下: a、將粉碎成2(Γ40目的姜黃粉或姜黃片送入萃取釜內(nèi)，加入姜黃粉或姜黃片重量3 12倍的亞臨界流體R134a為提取劑，并用超聲波強(qiáng)化對(duì)所述姜黃粉或姜黃片循環(huán)萃取3飛次，得到萃取液和姜黃渣；每次萃取完成后，抽真空脫溶，回收R134a蒸汽； b、將第1、2次的萃取液經(jīng)三級(jí)過濾后，送入I號(hào)R134a萃取液暫存罐合并，將合并后的萃取液攪拌2 20min，再分別送入一、二級(jí)解析釜進(jìn)行兩級(jí)解析分離，得到R134a流體和脂溶性姜黃油樹脂混合液；將第3飛次的萃取液經(jīng)過濾后，送入2號(hào)R134a萃取液暫存罐合并，合并后的萃取液送入到下一級(jí)萃取釜中參與下一次萃??； C、將步驟b制得的脂溶性姜黃油樹脂混合液輸送至薄膜蒸發(fā)器脫溶，制得脂溶性姜黃色素油樹脂； d、將脂溶性姜黃色素油樹脂送入超臨界CO2流體裝置內(nèi)進(jìn)行萃取分離，得到脂溶性姜黃色素和姜黃油粗品，再將姜黃油粗品在蒸餾溫度為5(T80°C下進(jìn)行分子蒸餾處理，制得姜黃油。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的從姜黃中提取姜黃油和姜黃色素的方法，其特征在于:每次超聲波處理的時(shí)間為l(T40min。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的從姜黃中提取姜黃油和姜黃色素的方法，其特征在于:每次萃取的萃取溫度為3(T50°C、壓力為0.Γ1.2Mpa，萃取時(shí)間為3(T70min。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的從姜黃中提取姜黃油和姜黃色素的方法，其特征在于:步驟b中，所述合并后的萃取液的攪拌時(shí)間為5min。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從姜黃中提取姜黃油和姜黃色素的方法，其特征在于，姜黃色素的提取及純化步驟具體如下:1、以姜黃油的提取步驟中得到的姜黃渣為原料，加入姜黃渣重量3 12倍的體積分?jǐn)?shù)為5(Γ95%乙醇為提取劑，并用超聲波強(qiáng)化對(duì)所述姜黃渣循環(huán)萃取3飛次，將第1、2次的萃取液經(jīng)一級(jí)過濾后，送入I號(hào)乙醇萃取液暫存釜罐合并；第3飛次的萃取液經(jīng)一級(jí)過濾后，送入2號(hào)乙醇萃取液暫存釜罐合并，合并后的萃取液送入到下一級(jí)萃取釜中參與下一次萃??； i1、將I號(hào)乙醇萃取液暫存釜罐合并后的萃取液送入壓濾機(jī)組過濾，過濾后的萃取液進(jìn)行濃縮，回收乙醇，得到姜黃色素粗品浸膏； ii1、將步驟ii制得的姜黃色素粗品浸膏用姜黃色素粗品浸膏重量:Γ12倍的體積分?jǐn)?shù)為80 99%乙醇或混合溶劑轉(zhuǎn)溶，在常壓、溫度為20~50°C下攪拌30~l20min，回收乙醇或混合溶劑，得到姜黃色素浸膏； iv、將步驟iii制得的姜黃色素浸膏用姜黃色素浸膏重量5 10倍的體積分?jǐn)?shù)為60、9%丙酮轉(zhuǎn)溶，在常壓、溫度為3(T80°C下攪拌30~l20min攪拌，得到飽和丙酮姜黃色素混合液； V、將步驟iv制得的飽和丙酮姜黃色素混合液送入超臨界CO2流體結(jié)晶裝置內(nèi)，使飽和丙酮姜黃色素混合液結(jié)晶，過濾結(jié)晶體，回收溶劑，脫殘溶，干燥，得到純度在95%以上的納米級(jí)姜黃色素。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的從姜黃中提取姜黃油和姜黃色素的方法,其特征在于:每次超聲波處理的時(shí)間為l0~40min。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的從姜黃中提取姜黃油和姜黃色素的方法,其特征在于:每次萃取的萃取溫度為3(T50°C、壓力為0.0Γ1.2Mpa，萃取時(shí)間為30~70min。
9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的從姜黃中提取姜黃油和姜黃色素的方法，其特征在于:步驟V中，在壓力為6 25Mpa、溫度為2(T50°C、CO2流量為l(T50L/h條件下，通過高壓泵將飽和丙酮姜黃色素混合液及CO2從噴嘴噴入超臨界CO2流體結(jié)晶裝置內(nèi)，使飽和姜黃色素混合液瞬間結(jié)晶，過濾結(jié)晶體，回收溶劑，脫殘溶，干燥，得到純度在95%以上的納米級(jí)姜黃色素。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種從姜黃中提取姜黃油和姜黃色素的方法，包括以下步驟將姜黃粉碎成20~40目的姜黃粉或姜黃片，以亞臨界流體R134a為提取劑，并用超聲波強(qiáng)化對(duì)姜黃粉或姜黃片進(jìn)行萃取，得到萃取液和姜黃渣；再對(duì)萃取液進(jìn)行解析分離、脫溶，并采用超臨界CO2法精制，制得姜黃油；以姜黃渣為原料，以乙醇為提取劑，并用超聲波強(qiáng)化對(duì)姜黃渣進(jìn)行萃取，再對(duì)萃取液進(jìn)行濃縮，過濾，轉(zhuǎn)溶，再送入超臨界CO2流體結(jié)晶裝置內(nèi)結(jié)晶，過濾結(jié)晶體，得到純度在95%以上的姜黃色素；該方法采用超聲波技術(shù)與亞臨界R134a流體技術(shù)及超臨界CO2流體技術(shù)相結(jié)合，在三者的協(xié)同作用下進(jìn)行提取，實(shí)現(xiàn)了在同一裝置內(nèi)連續(xù)分步提取姜黃油和姜黃色素兩種姜黃主要有效成分，且提取率得到大大提高。
文檔編號(hào)A61K36/9066GK103071117SQ201310017590
公開日2013年5月1日 申請(qǐng)日期2013年1月18日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月18日
發(fā)明者陳開云 申請(qǐng)人:四川匯豐生物科技有限公司