超聲提取蒙藥漏蘆花總皂苷的方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種超聲提取蒙藥漏蘆花總皂苷的方法，具體包括步驟：稱(chēng)取蒙藥漏蘆花粉末，加入石油醚加熱回流，過(guò)濾，干燥至無(wú)石油醚味，加入蒸餾水，浸泡30min，超聲處理，過(guò)濾，濾液用水飽和正丁醇萃取。
【專(zhuān)利說(shuō)明】超聲提取蒙藥漏蘆花總皂苷的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于藥物有效成分提取領(lǐng)域，特別地，涉及漏蘆花總皂苷提取。
【背景技術(shù)】
[0002]漏蘆花，蒙名為洪古樂(lè)-珠日，是祁州漏蘆的干燥花。祁州漏蘆RhaponticumunifLorum (L.)DC屬于菊科管狀花亞科祁州漏蘆屬植物。祁州漏蘆的根為常用中藥，具有清熱解毒、消癰腫、下乳汁的功效。蒙醫(yī)用祁州漏蘆的干燥花，認(rèn)為其具有殺“粘”，止刺痛、清熱、解毒、解表等功效，主治感冒、心熱痢疾、血熱、麻疹及傳染性熱癥等，在蒙醫(yī)臨床中有較長(zhǎng)的使用歷史。藥理研究發(fā)現(xiàn)皂苷具有廣泛的心血管藥理活性，表現(xiàn)為提高漿膜的滲透性、正性肌力、抗心律失常、舒張血管、降低血壓、止痛、抗高膽固醇和保護(hù)毛細(xì)血管等作用；抗微生物作用；抗真菌作用；免疫調(diào)節(jié)作用；有些還有去痰作用及促子宮收縮作用；抗炎、抗腫瘤、抗凝血等重要藥理活性。此外，皂苷還具有鎮(zhèn)靜、抗病毒、免疫調(diào)節(jié)、提高學(xué)習(xí)記憶能力、保護(hù)腦損傷及心肌缺血損傷、抗衰老及抗疲勞等多方面的功能。因此，對(duì)蒙藥漏蘆花皂苷的開(kāi)發(fā)與利用具有十分重要的現(xiàn)實(shí)意義。超聲提取法是利用超聲波的空化作用、機(jī)械作用、熱效應(yīng)等以增大物質(zhì)分子的運(yùn)動(dòng)頻率和速度，增加溶劑穿透力，從而提高目標(biāo)成分的浸出率，該法適用于對(duì)熱敏感、在較高溫度易被酶水解破壞的有效成分的提取，并以提取溫度低、提取率高、提 取時(shí)間短、設(shè)備廉價(jià)等特點(diǎn)廣泛應(yīng)用于中蒙藥材和各種動(dòng)植物有效成分的提取中。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明提供了一種超聲提取蒙藥漏蘆花總皂苷的方法，具體包括步驟:稱(chēng)取蒙藥漏蘆花粉末，按重量體積比1:10加入石油醚于50°C水浴加熱回流2h，過(guò)濾，干燥至無(wú)石油醚味，按重量體積比1:40(料液比)加入蒸餾水，浸泡30min，超聲溫度60°C，超聲功率140W，超聲15min，過(guò)濾，濾液用水飽和正丁醇以等體積萃取。
[0004]本發(fā)明提供了一種新的高效的漏蘆花總皂苷的提取方法，同時(shí)發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，料液t匕、超聲功率、超聲時(shí)間、超聲溫度四個(gè)因素對(duì)提取效率有著重大的影響，因此創(chuàng)造性的確定了最佳的提取工藝，同時(shí)發(fā)明人還發(fā)現(xiàn)，發(fā)明也發(fā)現(xiàn)石油醚回流、緩沖液浸泡等工藝步驟對(duì)于提取效率也有一定的影響，也同時(shí)確定了最佳的技術(shù)參數(shù)。
[0005]附圖概要說(shuō)明
[0006]圖1，對(duì)照品與供試品光譜疊加圖
[0007]圖2，標(biāo)準(zhǔn)曲線圖
[0008]圖3，超聲功率對(duì)漏蘆花總皂苷提取率的影響
[0009]圖4，超聲時(shí)間對(duì)漏蘆花總皂苷提取率的影響
[0010]圖5，超聲溫度對(duì)漏蘆花總皂苷提取率的影響
[0011]圖6，料液比對(duì)漏蘆花總皂苷提取率的影響【具體實(shí)施方式】
[0012]實(shí)施例1
[0013]精密稱(chēng)取蒙藥漏蘆花粉末1.0gJP IOmL石油醚于50°C水浴加熱回流2h，過(guò)濾，干燥至無(wú)石油醚味，將其置于錐形瓶中，加入蒸餾水40mL (即料液比1:40)，浸泡30min，超聲溫度60°C，超聲功率140W，超聲15min。過(guò)濾，濾液與水飽和正丁醇以等體積萃取，萃取三次，合并濾液，揮干，用無(wú)水乙醇洗出，定容至25mL。
[0014]實(shí)施例2，工藝優(yōu)選參數(shù)的確定
[0015]I儀器與試劑
[0016]1.1 儀器
[0017]電熱鼓風(fēng)干燥箱(上海一恒科學(xué)儀器有限公司)；電子恒溫不銹鋼水浴鍋(余姚市上通溫控儀表廠);AB135_S分析天平(Made in Switzerland);恒溫水浴鍋(上海亞榮生化儀器廠)；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(鄭州長(zhǎng)城科工貿(mào)有限公司)；循環(huán)水式多用真空泵(鄭州長(zhǎng)城科工貿(mào)有限公司)；TU-1901型雙光束紫外分光光度計(jì)(北京普析通用有限責(zé)任公司);LX-07A多功能粉碎機(jī)(上海江信科技有限公司)；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(上海亞榮生化儀器廠)；KH5200DE型高功率數(shù)控超聲清洗器(昆山禾創(chuàng)超聲儀器有限公司)；BSA124S型電子天平(北京賽多利斯科學(xué)儀器有限公司)
[0018]1.2藥材及試劑
[0019]漏蘆花(采自呼和浩特市大青山，經(jīng)內(nèi)蒙古醫(yī)科大學(xué)藥學(xué)院藥用植物教研室喬俊纏教授鑒定為菊科管狀花亞科 祁州漏蘆屬植物的干燥花)，石油醚、無(wú)水乙醇、高氯酸、香草醛、冰醋酸，以上試劑均為分析純，薯蕷皂苷元標(biāo)準(zhǔn)品(中國(guó)藥品生物制品檢定所，批號(hào):111539-200001)
[0020]2 方法
[0021]2.1對(duì)照品溶液的制備
[0022]精密稱(chēng)取薯蕷皂苷元5.0mg，置于25mL容量瓶中，用無(wú)水乙醇溶解，定容，搖勻，即得濃度為200μ g/mL的薯蕷皂苷元對(duì)照品溶液，避光放置備用。
[0023]2.2供試品溶液的制備
[0024]精密稱(chēng)取漏蘆花粉末1.0gJP IOmL石油醚于50°C水浴加熱回流2h，過(guò)濾，干燥至無(wú)石油醚味，將其置于錐形瓶中，超聲，過(guò)濾，濾液用水飽和正丁醇以等體積萃取，萃取三次，合并濾液，揮干，用無(wú)水乙醇洗出，定容至25mL，在提取工藝研究中改變相應(yīng)參數(shù)。
[0025]2.3測(cè)定波長(zhǎng)的選擇
[0026]精密量取對(duì)照品及供試品溶液0.5mL于IOmL具塞試管中，揮干溶劑，加入新配制的5%香草醛-冰醋酸0.2mL,高氯酸0.8mL,于60°C水浴下反應(yīng)20min，冷卻后加入冰醋酸定容至10mL，于200-600nm進(jìn)行波長(zhǎng)掃描，結(jié)果顯示對(duì)照品和供試品均410nm處有最大吸收，故選擇410nm為測(cè)定波長(zhǎng)。結(jié)果見(jiàn)圖1。
[0027]2.4標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備
[0028]精密量取0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL對(duì)照品溶液于IOmL具塞試管中，按2.3項(xiàng)下顯色，在410nm處測(cè)量吸光度，以吸光度為橫坐標(biāo)，濃度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得回歸方程Y=0.025X+0.004 (r=0.9999，n=6)，濃度在4.176-20.88 μ g/mL內(nèi)與吸光度呈良好的線性關(guān)系。結(jié)果見(jiàn)表1及圖2。[0029]表1回歸方程表
【權(quán)利要求】
1.一種超聲提取蒙藥漏蘆花總皂苷的方法，其特征在于包括步驟:稱(chēng)取蒙藥漏蘆花粉末，按重量體積比1:10加入石油醚于50°C水浴加熱回流2h，過(guò)濾，干燥至無(wú)石油醚味，按重量體積比1:40 (料液比)加入蒸餾水，浸泡30min，超聲溫度60°C，超聲功率140W，超聲15min,過(guò)濾，濾 液用水飽和正丁醇以等體積萃取。
【文檔編號(hào)】A61K133/00GK103520242SQ201310490396
【公開(kāi)日】2014年1月22日 申請(qǐng)日期:2013年10月18日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月18日
【發(fā)明者】朱曉偉, 陳建平, 王來(lái)兵, 布仁, 郭曉宇, 杜艷青 申請(qǐng)人:內(nèi)蒙古醫(yī)科大學(xué)