一種從丹參藥材中制備高含量丹酚酸b的丹參浸膏的方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明提供一種從丹參藥材中制備高含量丹酚酸B的丹參浸膏的方法：取丹參藥材，先加入70℃～100℃的熱水，加熱回流提取1.5小時(shí)～2.5小時(shí)，第一次提取的濾渣中再加入的室溫的水，加熱回流提取2～3次，每次回流提取時(shí)間為1.5小時(shí)～2.5小時(shí)，合并所有的提取液，過(guò)濾，得到濾液；濾液于40℃～70℃減壓濃縮至1.15～1.35密度，制得高含量丹酚酸B的丹參浸膏。本發(fā)明的有益效果主要體現(xiàn)在：在丹參藥材第一次加水提取時(shí)加入高溫的熱水，使得丹參藥材中能夠水解丹酚酸B的酶得到滅活，能夠提取出更多的丹酚酸B的量，充分有效地利用了丹參藥材。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種從丹參藥材中制備高含量丹酚酸B的丹參浸膏的方法(-)【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種從中藥丹參藥材中制備高含量丹酚酸B的丹參浸膏的方法。
(二)【背景技術(shù)】
[0002]中藥丹參具有活血祛瘀、涼血消癰、清心除煩的功效?，F(xiàn)代藥理研究表明，丹參能擴(kuò)張冠狀動(dòng)脈、增加血流量、抗心肌缺血、改善微循環(huán)、降低心肌耗氧量、改善心功能、降血壓、降血脂、抗凝血、抗血栓、抗氧化、保肝等諸多功效。隨著對(duì)丹參研究的深入，發(fā)現(xiàn)丹參中酚酸類(lèi)成分才是主要的活性成分，而丹酚酸B在丹參酚酸類(lèi)成分中所占的比例最大。因此最大程度地從丹參藥材中提取出丹酚酸B的量才是真正有效地利用了丹參。
[0003]從目前公開(kāi)的文獻(xiàn)來(lái)看，對(duì)于丹參藥材一般采用水提取或者一定體積濃度的乙醇水溶液提取，可能采用一定體積濃度的乙醇水溶液提取丹酚酸B的效果優(yōu)于采用水提取的方法。但對(duì)于大生產(chǎn)來(lái)說(shuō)，采用水提取的方法成本更為低廉，且在安全生產(chǎn)方面也比采用乙醇水溶液提取更為安全。對(duì)于一些處方中含有丹參的已上市中成藥產(chǎn)品來(lái)說(shuō)，大多都是采用水提取的工藝。并且對(duì)于目前想要采用經(jīng)典名方開(kāi)發(fā)成中藥六類(lèi)新藥的品種來(lái)說(shuō)，也必須采用水提取的工藝，原因是古代經(jīng)典名方的原劑型都是湯劑，都是采用加水煎煮的方法。所以采用水提取的方法從丹參藥材中提取最大量的丹酚酸B是一個(gè)值得探究的課題。
(三)
【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 申請(qǐng)人:在丹參藥材炮制成飲片的過(guò)程中發(fā)現(xiàn)，原丹參藥材中丹酚酸B的含量較高，以丹參藥材干燥品計(jì)含量有7%左右，但炮制成飲片后丹酚酸B的含量只有1%。通過(guò)一系列實(shí)驗(yàn)以及數(shù)據(jù)分析后 申請(qǐng)人:基本得出結(jié)論，丹參藥材中含有某種酶類(lèi)物質(zhì)，在某些溫度范圍以及有水的條件下會(huì)快速水解丹酚酸B。而藥材在炮制成飲片的過(guò)程中需要加水悶潤(rùn)，所以導(dǎo)致丹酚酸B快速水解，這也是有些文獻(xiàn)報(bào)道的大多丹參飲片中的丹酚酸B含量偏低的原因。
[0005]目前對(duì)于丹參藥材采用水提取的方法一般加入的水為室溫的水，大概在10°C—30°C的范圍內(nèi)。但丹參藥材在此溫度范圍內(nèi)且有水的條件下一些酶類(lèi)物質(zhì)會(huì)快速地水解丹酚酸B，特別在車(chē)間大生產(chǎn)中，從加入室溫的水開(kāi)始，一直到加熱至96°C — 100°C，時(shí)間較長(zhǎng)，至少在I小時(shí)以上，因此期間有大量的丹酚酸B被水解。如果第一煎采用加入一定溫度的熱水，則可以使得能水解丹酚酸B的酶類(lèi)滅活，最終所提取出的丹酚酸B的量將大于采用第一煎加入室溫的水提取的方法。而第二煎或者第三煎則可以采用加入室溫的水，因?yàn)榈谝患逶谥蠓械倪^(guò)程中那些能水解丹酚酸B的酶類(lèi)已經(jīng)全部滅活。
[0006]本發(fā)明針對(duì)丹參采用水提取方法中第一煎加入室溫的水這一工藝的缺陷和不足，提供一種更加合理有效的提取工藝，即第一煎加入一定溫度的熱水來(lái)提取丹參。
[0007]本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:
[0008]一種從丹參藥材中 制備高含量丹酚酸B的丹參浸膏的方法，所述方法為:取丹參藥材，先加入質(zhì)量為丹參的質(zhì)量6~10倍的70V~100°C的熱水，加熱回流提取1.5小時(shí)~2.5小時(shí)，分離第一次提取液和第一次提取的濾渣后，第一次提取的濾渣中再加入質(zhì)量為丹參的質(zhì)量6~10倍的室溫的水，加熱回流提取2~3次，每次回流提取時(shí)間為1.5小時(shí)~
2.5小時(shí)，合并所有的提取液，過(guò)濾，得到濾液；濾液于40°C~70°C減壓濃縮至1.15~1.35密度，制得高含量丹酚酸B的丹參浸膏。
[0009]所述方法中，先加入質(zhì)量為丹參的質(zhì)量6~10倍的70V~100°C的熱水進(jìn)行提取，優(yōu)選加入質(zhì)量為丹參的質(zhì)量8倍的80°C~100°C的熱水提取，回流提取的時(shí)間優(yōu)選為2小時(shí)。
[0010]所述方法中，再加入質(zhì)量為丹參的質(zhì)量6~10倍的室溫的水提取2~3次，優(yōu)選加入質(zhì)量為丹參的質(zhì)量8倍的室溫的水提取2次，每次的提取時(shí)間優(yōu)選為1.5小時(shí)。
[0011]所述方法中，提取時(shí)間指的是回流提取的時(shí)間，即加熱至回流后開(kāi)始計(jì)算，而不包括回流前加熱的時(shí)間。
[0012]所述方法中，濾液優(yōu)選于50°C~60°C減壓濃縮。
[0013]進(jìn)一步，本發(fā)明所述方法優(yōu)選按以下步驟進(jìn)行:
[0014]取丹參藥材，先加入質(zhì)量為丹參的質(zhì)量8倍的80°C~100°C的熱水，加熱回流提取2小時(shí)，分離第一次提取液和第一次提取的濾渣后，第一次提取的濾渣中再加入質(zhì)量為丹參的質(zhì)量8倍的室溫的水，加熱回流提取2次，每次回流提取時(shí)間為1.5小時(shí)，合并所有的提取液，過(guò)濾，得到濾液；濾液于50°C~60°C減壓濃縮至1.15~1.35密度，制得高含量丹酚酸B的丹參浸膏。
[0015]本發(fā)明所述方法中，每一次提取后，都需要將回流提取后的混合液過(guò)濾，所得濾渣再加水進(jìn)行下一次提取，所得清液為提取液，最后將所有提取后的提取液合并。這是本領(lǐng)域技術(shù)人員公知的提取操作方法。
[0016]與目前對(duì)丹參藥材水提取采用加入室溫的水的方法相比，本發(fā)明的優(yōu)勢(shì)在于第一煎加入高溫的熱水，使得在丹參藥材中能分解丹酚酸B的酶滅活。最終能夠提取出更多的丹酚酸B，所得丹參浸膏中丹酚酸B較高，比第一煎加入室溫的水提取相比，丹參浸膏中丹酚酸B含量提高了 16%。
(四)【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0017]圖1為實(shí)施例1中丹參藥材第一煎水提取液中丹酚酸B的含量色譜圖，峰a為丹酚酸B。
[0018]圖2為實(shí)施例1中丹參藥材第二煎水提取液中丹酚酸B的含量色譜圖，峰a為丹酚酸B。
[0019]圖3為實(shí)施例1中丹參藥材第三煎水提取液中丹酚酸B的含量色譜圖，峰a為丹酚酸B。
[0020]圖4為實(shí)施例2中丹參藥材第一煎水提取液中丹酚酸B的含量色譜圖，峰a為丹酚酸B
[0021]圖5為實(shí)施例2中丹參藥材第二煎水提取液中丹酚酸B的含量色譜圖，峰a為丹酚酸B。
[0022] 圖6為實(shí)施例2中丹參藥材第三煎水提取液中丹酚酸B的含量色譜圖，峰a為丹酚酸B。[0023]圖7為實(shí)施例3中丹參藥材第一煎水提取液中丹酚酸B的含量色譜圖，峰a為丹酚酸B。[0024]圖8為實(shí)施例3中丹參藥材第二煎水提取液中丹酚酸B的含量色譜圖，峰a為丹酚酸B。[0025]圖9為實(shí)施例3中丹參藥材第三煎水提取液中丹酚酸B的含量色譜圖，峰a為丹酚酸B。[0026]圖10為丹酚酸B對(duì)照品溶液色譜圖，峰a為丹酚酸B。(五)【具體實(shí)施方式】[0027]下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步描述，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不僅限于此:[0028]丹酚酸B的含量測(cè)定方法:高效液相色譜法測(cè)定。[0029]儀器名稱(chēng):安捷倫1100高效液相色譜儀[0030]色譜條件:色譜柱:ZORBAX SB-C18[0031]流動(dòng)相:5%(v/v)冰乙酸溶液一乙腈(82:18, v/v)[0032]流速:1.0ml/min[0033]檢測(cè)波長(zhǎng):285nm[0034]柱溫:25°C[0035]對(duì)照品溶液的制備:精密稱(chēng)取丹酚酸B對(duì)照品(111562-201009，含量以96%計(jì)算)2.3mg至25ml容量瓶中，加入蒸餾水至刻度，超聲溶解，含量以96%計(jì)算，得含丹酚酸B88.32ug/ml的對(duì)照品溶液。[0036]供試品溶液的制備:取丹參藥材水提取液用濾紙過(guò)濾，精密吸取濾液Iml至25ml容量瓶中，加水至刻度，搖勻，0.45um微孔濾膜過(guò)濾。[0037]對(duì)照品溶液和供試品溶液各進(jìn)樣20ul，測(cè)定。將供試品溶液和對(duì)照品溶液的色譜峰的峰面積進(jìn)行對(duì)比，根據(jù)對(duì)照品溶液的濃度，計(jì)算供試品溶液中丹酚酸B的含量。[0038]實(shí)施例1:[0039]取丹參藥材50g，加入400g的80°C的水于沸騰的水浴中回流提取I次，提取時(shí)間為2小時(shí)，再加入400g的室溫的水于沸騰水浴中回流提取2次，每次1.5小時(shí)。每次提取后，混合液過(guò)濾，分別得到濾液跟濾渣，濾液即為每煎的水提取液。分別測(cè)定3煎水提取液中的丹酚酸B的含量。其中第一煎水提取液中丹酚酸B的量為1377.54mg，第二煎水提取液中丹酚酸B的量為573.19mg，第三煎水提取液中丹酚酸B的量為194.16mg，三煎水提取液中丹酚酸B共2144.89mg。[0040]實(shí)施例2:[0041]取丹參藥材50g，加入400g的90°C的水于沸騰的水浴中回流提取I次，提取時(shí)間為2小時(shí)，再加入400g的室溫的水于沸騰水浴中回流提取2次，每次1.5小時(shí)。分別測(cè)定3煎水提取液中的丹酚酸B的含量。其中第一煎水提取液中丹酚酸B的量為1372.0Omg，第二煎水提取液中丹酚酸B的量為603.16mg，第三煎水提取液中丹酚酸B的量為170.1Omg,三煎水提取液中丹酚酸B共2145.26mg。[0042]實(shí)施例3:[0043]取丹參藥材50g，加入400g的100°C的水于沸騰的水浴中回流提取I次，提取時(shí)間為2小時(shí)，再加入400g的室溫的水于沸騰水浴中回流提取2次，每次1.5小時(shí)。分別測(cè)定3煎水提取液中的丹酚酸B的含量。其中第一煎水提取液中丹酚酸B的量為1449.68mg，第二煎水提取液中丹酚酸B的量為524.13mg，第三煎水提取液中丹酚酸B的量為196.06mg,三煎水提取液中丹酚酸B共2169.87mg。將三煎水的提取液合并，過(guò)濾，濾液于55°C減壓濃縮至1.15密度，制得高含量丹酚酸B的丹參浸膏100ml。以丹參藥材干燥品計(jì)，丹酚酸B的含量為4.90%ο
[0044]對(duì)比例1:
[0045]取丹參藥材50g，加入400g的20°C的水于沸騰的水浴中回流提取I次，提取時(shí)間為2小時(shí)，再加入400g的室溫的水于沸騰水浴中回流提取2次，每次1.5小時(shí)。分別測(cè)定3煎水提取液中的丹酚酸B的含量。其中第一煎水提取液中丹酚酸B的量為1187.26mg，第二煎水提取液中丹酚酸B的量為529.80mg，第三煎水提取液中丹酚酸B的量為158.65mg，三煎水提取液中丹酚酸B共1875.72mg。將三煎水的提取液合并，過(guò)濾，濾液于55°C減壓濃縮至1.15密度，制得高含量丹酚酸B的丹參浸膏100ml，以丹參藥材干燥品計(jì)，丹酚酸B的含量為4.24%。
[0046]對(duì)比例2 [0047]稱(chēng)取丹參藥材50g于圓底燒瓶中，分別加入400ml不同溫度的水，水溫分別為IOO0C >90V、80°C、70V、60°C、50 V、40°C、30 V、20°C，于沸騰水浴中回流提取 2 小時(shí)，得第一煎藥液。第二煎和第三煎分別加入400ml室溫的水，于沸騰水浴回流提取1.5小時(shí)。分別計(jì)算三煎提取液中丹酚酸B的量。結(jié)果見(jiàn)下表1:
[0048]表1
[0049]
【權(quán)利要求】
1.一種從丹參藥材中制備高含量丹酚酸B的丹參浸膏的方法，其特征在于所述方法為:取丹參藥材，先加入質(zhì)量為丹參的質(zhì)量6~10倍的70°C~100°C的熱水，加熱回流提取1.5小時(shí)~2.5小時(shí)，分離第一次提取液和第一次提取的濾渣后，第一次提取的濾渣中再加入質(zhì)量為丹參的質(zhì)量6~10倍的室溫的水，加熱回流提取2~3次，每次回流提取時(shí)間為1.5小時(shí)~2.5小時(shí)，合并所有的提取液，過(guò)濾，得到濾液；濾液于40°C~70°C減壓濃縮至1.15~1.35密度，制得高含量丹酚酸B的丹參浸膏。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述丹參藥材先加入質(zhì)量為丹參的質(zhì)量8倍的80°C~100°C的熱水提取，回流提取的時(shí)間為2小時(shí)；再加入質(zhì)量為丹參的質(zhì)量8倍的室溫的水提取2次，每次的提取時(shí)間為1.5小時(shí)。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述濾液于50°C~60°C減壓濃縮至1.15~1.35密度。
4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述方法按以下步驟進(jìn)行: 取丹參藥材，先加入質(zhì)量為丹參的質(zhì)量8倍的80°C~100°C的熱水，加熱回流提取2小時(shí)，分離第一次提取液和第一次提取的濾渣后，第一次提取的濾渣中再加入質(zhì)量為丹參的質(zhì)量8倍的室溫的水， 加熱回流提取2次，每次回流提取時(shí)間為1.5小時(shí)，合并所有的提取液，過(guò)濾，得到濾液；濾液于50°C~60°C減壓濃縮至1.15~1.35密度，制得高含量丹酚酸B的丹參浸膏。
【文檔編號(hào)】A61K36/537GK103735619SQ201310755358
【公開(kāi)日】2014年4月23日 申請(qǐng)日期:2013年12月31日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月31日
【發(fā)明者】林徐劍, 柴建國(guó), 施曉萍, 沈瑩 申請(qǐng)人:正大青春寶藥業(yè)有限公司