一種提高蒙藥塔日奴藥效成分溶出度的炮制方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種提高蒙藥塔日奴藥效成分溶出度的炮制方法，屬于中藥【技術(shù)領(lǐng)域】。它包括以下步驟：取蒙藥塔日奴藥材粉末，用新鮮酸奶拌勻，悶潤(rùn)至酸奶吸干，置于容器內(nèi)干燥即可。本發(fā)明的方法炮制的塔日奴藥材中藥效成分明顯提高(二帖類成分和苯乙酮類成分為指標(biāo))，并且該方法炮制過程簡(jiǎn)單，容易操作，使用方便。
【專利說明】一種提高蒙藥塔日奴藥效成分溶出度的炮制方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及中藥【技術(shù)領(lǐng)域】，特別是涉及一種提高蒙藥塔日奴藥效成分溶出度的炮制方法。
【背景技術(shù)】
[0002]蒙藥塔日努為大戟科(Euphorbiaceae)植物月腺大戟Euphorbia ehracteolataHayata的根，始載于《神農(nóng)本草經(jīng)》，具有散結(jié)殺蟲的功效，民間常用于治療結(jié)核和癌癥。塔日奴具有的抗癌活性主要與二萜類成分，特別是松香烷型二萜內(nèi)酯，如巖大戟內(nèi)酯B、月腺大戟甲素有關(guān)，而塔日奴具有的抗結(jié)核活性主要與苯乙酮類成分如狼毒乙素有關(guān)。塔日奴的提取物能夠顯示多種生物活性，其中的狼毒甲素、狼毒乙素及三帖酸有抑制結(jié)核桿菌生長(zhǎng)的作用；塔日奴提取液對(duì)多種癌細(xì)胞，如Lewis肺癌、艾氏腹水癌、肝癌、S180細(xì)胞株、人腫瘤細(xì)胞系U937均有不同程度的抑制作用；塔日奴提取液對(duì)外周血白細(xì)胞和腹水腫瘤細(xì)胞的惡性增殖有較強(qiáng)的抑制作用，能促進(jìn)腫瘤細(xì)胞凋亡；雖然塔日奴中含有豐富獨(dú)特的化學(xué)成分，關(guān)于其抗癌、抗結(jié)核、抗白血病等生物活性多有報(bào)道，但這些成分同時(shí)存在著一定毒性，制約著其應(yīng)用。因此，蒙醫(yī)臨床上應(yīng)用塔日奴配伍其它蒙藥材制成蒙成藥時(shí)對(duì)其進(jìn)行炮制，進(jìn)而達(dá)到減毒增效之目的。蒙藥塔日奴的傳統(tǒng)炮制方法有:訶子湯炮制、白酒炮制、牛奶炮制、醋炮制等方法。我們用酸奶炮制后發(fā)現(xiàn)塔日奴藥材中中二帖類成分和苯乙酮類成分含量明顯提高，即其一些藥效成分的溶出度明顯提高。這樣，有利于提高蒙藥塔日奴的藥效作用。蒙藥塔日奴的傳統(tǒng)炮制方法有:訶子湯炮制、白酒炮制、牛奶炮制、醋炮制等方法。用這些現(xiàn)有技術(shù)炮制塔日奴以后，經(jīng)過用高效液相色譜方法(HPLC)測(cè)定其中的2種指標(biāo)成分(巖大戟內(nèi)酯B和狼毒乙素)的含量均較低，即炮制以后藥效成分的溶出度增加不明顯，顯然，這就影響塔日奴的藥效作用的有效發(fā)揮。蒙醫(yī)臨床上，塔日奴的酸奶炮制技術(shù)未見報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種提高蒙藥塔日奴藥效成分溶出度的炮制方法。使用該方法炮制的塔日奴藥材中藥效成分明顯提高(二帖類成分和苯乙酮類成分為指標(biāo))，并且該方法炮制過程簡(jiǎn)單，容易操作，使用方便。
[0004]本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是:
[0005]一種提高蒙藥塔日奴藥效成分溶出度的炮制方法，其特征是，包括以下步驟:
[0006]取蒙藥塔日奴藥材粉末，用新鮮酸奶拌勻，悶潤(rùn)至酸奶吸干，置于容器內(nèi)干燥即可。
[0007]優(yōu)選的，所述塔日奴藥材粉末與新鮮酸奶的固液重量比為1: 5。
[0008]優(yōu)選的，所述塔日奴藥材粉末的粒度為110目。
[0009]本發(fā)明具有以下突出的有益效果:本發(fā)明的炮制方法炮制的塔日奴藥材中藥效成分明顯提高(二帖類成分和苯乙酮類成分為指標(biāo))，并且該方法炮制過程簡(jiǎn)單，容易操作，使用方便。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0010]附圖1為塔日奴中兩種成分的化學(xué)結(jié)構(gòu)式；
[0011]附圖2塔日奴不同炮制品的高效液相色譜圖；
[0012]其中，
[0013]附圖1中:㈧狼毒乙素，⑶巖大戟內(nèi)酯B ;
[0014]附圖2中:a未炮制，b酒炮制，c牛奶泡制，d醋炮制，e訶子湯炮制，f酸奶炮制；1:狼毒乙素(2, 4-dihydroxy-6-methoxy-3-methyIacetophenone)，2:巖大戟內(nèi)酷B(Jolkinolide B)。
【具體實(shí)施方式】
[0015]下面結(jié)合附圖給出本發(fā)明較佳實(shí)施例，以詳細(xì)說明本發(fā)明的技術(shù)方案。
[0016]實(shí)施例1
[0017]取蒙藥塔日奴藥材粉末，用新鮮酸奶拌勻，悶潤(rùn)至酸奶吸干，置適宜容器內(nèi)干燥即可。其中塔日奴藥材粉末與新鮮酸奶的重量比為1: 5。
[0018]本炮制技術(shù)有效性的檢驗(yàn)方法:用高效液相色譜方法(HPLC)測(cè)定塔日奴藥材炮制強(qiáng)后其中的2種指標(biāo)成分(巖大戟內(nèi)酯B和狼毒乙素)的含量進(jìn)行測(cè)試，并與其他炮制方法進(jìn)行對(duì)照。
[0019]1.實(shí)驗(yàn)部分
[0020]1.1試劑與材料
[0021]乙腈色譜純?cè)噭?美國(guó)Fisher公司)，提取用乙醇為分析純(北京化工廠)，水為超純水(18.2ΜΩ._)，塔日奴藥材購(gòu)于內(nèi)蒙古呼倫貝爾市，狼毒乙素、巖大戟內(nèi)酯B對(duì)照品購(gòu)于成都曼斯特生物科技有限公司。
[0022]1.2樣品的制備
[0023]醋蒸塔日奴:取塔日奴生品10g，用50mL米醋拌勻，悶潤(rùn)至醋吸干，置容器內(nèi)干燥，成品醋蒸塔日奴微有醋氣；
[0024]酒蒸塔日奴:取塔日奴生品10g，用50mL黃酒拌勻，悶潤(rùn)至黃酒吸干，置容器內(nèi)干燥，成品醋蒸塔日奴微有酒氣；
[0025]蜜蒸塔日奴:取塔日奴生品10g，用50mL煉蜜拌勻，悶潤(rùn)至蜜吸干，置容器內(nèi)干燥；
[0026]清蒸塔日奴:取塔日奴生品10g，用50mL蒸餾水拌勻，悶潤(rùn)后置容器內(nèi)干燥。
[0027]酸奶蒸塔日奴:取塔日奴生品10g，用50mL新鮮酸奶拌勻，悶潤(rùn)至酸奶吸干，置容器內(nèi)干燥。
[0028]I.3樣品溶液的制備
[0029]取塔日奴藥材粉末(過110目篩)10g，置于圓底燒瓶中，加90%乙醇100mL浸泡24h后，回流提取3h，取上清液，0.22 μ m濾膜濾過，即得塔日奴生品樣品溶液。將塔日奴五種炮制品分別按上述方法制備， 即得塔日奴五種炮制品樣品溶液。
[0030]I.4樣品、對(duì)照品溶液的制備[0031]分別精確稱取狼毒乙素、巖大戟內(nèi)酯B對(duì)照品2mg，定容至2ml容量瓶中，得Img/ml對(duì)照品溶液。根據(jù)待測(cè)樣品的含量范圍，將2種對(duì)照品溶液以不同比例混合，配制2種對(duì)照品的混合溶液備用。
[0032]1.5液相色譜與大氣壓化學(xué)電離質(zhì)譜的分析條件
[0033]2695HPLC-UV 型高效液相色譜儀(waters，USA)，檢測(cè)條件:AgiIentZORBAXSB-C18色譜柱(250 X 4.6mm，5 μ m)，柱溫30°C，二元線性梯度洗脫:流動(dòng)相:(A)乙腈、(B)水。
[0034]流動(dòng)相梯度組成:0~30min, 10%~55%流動(dòng)相A ；30~60min, 55%~95%流動(dòng)相A。流速0.8ml/min ;樣品進(jìn)樣量10 μ L。
[0035]2.方法與結(jié)果
[0036]2.1塔日奴生品及炮制品的高效液相色譜分析
[0037]塔日奴生品及炮制品的HPLC譜圖如附圖2，主要活性成分的含量測(cè)定結(jié)果見表1。精密吸取巖大戟內(nèi)酯B、狼毒乙素對(duì)照品溶液，依次進(jìn)樣10、20、30、40、50yL，以相應(yīng)的色譜峰面積Y為縱坐標(biāo)，對(duì)照品進(jìn)樣量Χ(μ g)為橫坐標(biāo)進(jìn)行回歸，得到的回歸方程及線性范圍分別為:
[0038]狼毒乙素:Y= 5.7867 X IO4X-L 76335 X 105r=0.9996
[0039]線性范圍:0.007 ~0.973 μ g
[0040]RSD=0.12% 平均回收率:97.1% (n=5) [0041]巖大戟內(nèi)酯B:Y = 1.3386Χ 104Χ-3.3117Χ 104r=0.9998
[0042]線性范圍:0.005 ~0.582 μ g
[0043]RSD=0.22% 平均回收率:93.8% (η = 5)
[0044]本實(shí)驗(yàn)得到的標(biāo)準(zhǔn)曲線在線性范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。塔日奴的醋蒸、酒蒸、蜜蒸、清蒸炮制品中2種有效成分狼毒乙素和巖大戟內(nèi)酯B的含量相對(duì)于生品均明顯減少，只有酸奶炮制品中2種有效成分的含量相對(duì)于生品明顯增加，該結(jié)果與質(zhì)譜得到的結(jié)論一致。
[0045]表1不同炮制法炮制前后塔日奴中狼毒乙素和巖大戟內(nèi)酯B的含量的對(duì)照表(η=6)
[0046]
【權(quán)利要求】
1.一種提高蒙藥塔日奴藥效成分溶出度的炮制方法，其特征是，包括以下步驟:取蒙藥塔日奴藥材粉末，用新鮮酸奶拌勻，悶潤(rùn)至酸奶吸干，置于容器內(nèi)干燥即可。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的炮制方法，其特征是，所述塔日奴藥材粉末與新鮮酸奶的固液重量比為1:5。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的炮`制方法，其特征是，所述塔日奴藥材粉末的粒度為110目。
【文檔編號(hào)】A61K36/47GK103877143SQ201410083998
【公開日】2014年6月25日 申請(qǐng)日期:2014年3月5日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月5日
【發(fā)明者】許良, 劉景林, 王曦?zé)? 賽吉拉夫, 包永靜 申請(qǐng)人:內(nèi)蒙古民族大學(xué)