一種微波輔助提取松潘烏頭生物堿的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種微波輔助提取松潘烏頭生物堿的方法，該方法包括以下步驟：⑴在粉碎至20~30目的松潘烏頭藥材中加入氨試劑，將其潤濕之后置于微波提取設(shè)備中放置2~4h；然后加入乙醇，攪拌均勻，并經(jīng)微波提取得到提取液；⑵所述提取液進(jìn)行抽濾，得到濾液A；該濾液A經(jīng)減壓濃縮至無乙醇，即得松潘烏頭生物堿浸膏；⑶在生物堿浸膏中加入酸性溶液調(diào)至pH值為2~4，過濾除去不溶物，得到濾液B；該濾液B用氨試劑調(diào)pH值至10~12后，再用乙醚-氯仿溶液萃取，合并萃取液；萃取液經(jīng)減壓濃縮至干膏狀，即得純化的松潘烏頭生物堿產(chǎn)品。本發(fā)明快速、高效。
【專利說明】一種微波輔助提取松潘烏頭生物堿的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種松潘烏頭生物堿的提取方法，尤其涉及一種微波輔助提取松潘烏頭生物堿的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]松潘烏頭(Aconitun sungpanense Hand- Mazz)為毛茛科烏頭屬植物，別名火焰子、蔓烏藥、羊角七、藤烏藥，主要分布在甘肅、青海、四川、陜西、寧夏、山西等地，民間用于治療跌打損傷、類風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎引起的疼痛和紅腫等癥狀；其主要化學(xué)成分為多種生物堿，具有良好的鎮(zhèn)痛作用，且無耐受性和身體依賴性。因此，對松潘烏頭生物堿的開發(fā)利用具有良好的現(xiàn)實(shí)意義。
[0003]目前，松潘烏頭生物堿的提取有兩種提取方法:常規(guī)溶劑提取法和超聲提取法，但這兩種提取方法均存在運(yùn)行成本高且提取率低等問題。專利CN 101851202 A公布了一種松烏甲素的制備方法，專利CN 102872216A公布了一種含松潘烏頭生物堿中藥制劑，這兩個專利均提供了一種超聲提取松潘烏頭生物堿的技術(shù)，此種方法存在松潘烏頭生物堿的提取量少、噪音大的缺陷。
微波輔助提取是 通過較少的溶劑和能量來支持，是一項(xiàng)對環(huán)境友好的綠色生產(chǎn)技術(shù)，其作用機(jī)理不同于其它提取方式，微波技術(shù)是通過磁控管所產(chǎn)生的超高頻率快速震蕩使溶劑分子發(fā)生高速震蕩、自旋，增大了溶劑進(jìn)入溶質(zhì)內(nèi)部的能力，利用分子極化或離子導(dǎo)電效應(yīng)而直接對物質(zhì)進(jìn)行加熱，能使原料的細(xì)微組織結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，使目標(biāo)成分更容易從基質(zhì)中釋放出來，使得整個提取時間縮短，提取效率增高。
[0004]然而，截至目前為止，國內(nèi)外公開文獻(xiàn)中尚無涉及以松潘烏頭為原料的微波輔助提取松潘烏頭生物堿的方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種快速、高效的微波輔助提取松潘烏頭生物堿的方法。
[0006]為解決上述問題，本發(fā)明所述的一種微波輔助提取松潘烏頭生物堿的方法，包括以下步驟:
⑴在粉碎至20-30目的松潘烏頭藥材中加入其質(zhì)量3~4倍的氨試劑，將其潤濕之后置于微波提取設(shè)備中放置2~4h ;然后加入所述松潘烏頭藥材質(zhì)量30-50倍的質(zhì)量濃度為75^95%的乙醇，攪拌均勻，并在微波頻率為2450MHz或者915MHz，功率為70(T900W、溫度為6(T80°C的條件下提取10~30分鐘，得到提取液；
⑵所述提取液在0.06、.0SMPa的條件下進(jìn)行抽濾，得到濾液A ;該濾液A經(jīng)減壓濃縮至無乙醇，即得松潘烏頭生物堿浸膏；
⑶在所述生物堿浸膏中加入酸性溶液調(diào)至pH值為2~4，過濾除去不溶物，得到濾液B ;該濾液B用所述氨試劑調(diào)pH值至10-12后，再用乙醚-氯仿溶液萃取3飛次，每次所述乙醚-氯仿溶液的用量是所述濾液B體積的f 3倍，合并萃取液；所述萃取液經(jīng)減壓濃縮至干膏狀，即得純化的松潘烏頭生物堿產(chǎn)品。
[0007]所述步驟⑴中的氨試劑是指氨水與水按2mL:3mL的體積比混合而成的溶液。
[0008]所述步驟⑶中的酸性溶液是指質(zhì)量濃度為0.5%~2%的硫酸、鹽酸或醋酸中的一種。
[0009]所述步驟⑶中的乙醚-氯仿溶液是指將乙醚和氯仿按ImL:r3mL的體積比混合而成的溶液。
[0010]所述步驟⑵或所述步驟⑶中的減壓濃縮條件是指溫度為3(T60°C、壓力為0.07、.09MPa。
[0011]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn):
1、本發(fā)明以松潘烏頭為原料，利用微波萃取技術(shù)，快速、高效地提取松潘烏頭生物堿。與現(xiàn)有方法相比，步驟簡便，易于操作，微波提取效率高于現(xiàn)有提取方法，提取率大于
0.89%，微波可以縮短提取時間至30min之內(nèi)，大大降低了能源消耗(參見表1)，市場前景良好，經(jīng)濟(jì)效益廣闊。
[0012]表1微波提取方法與超聲提取方法比較
【權(quán)利要求】
1.一種微波輔助提取松潘烏頭生物堿的方法，包括以下步驟: （1）在粉碎至20-30目的松潘烏頭藥材中加入其質(zhì)量3~4倍的氨試劑，將其潤濕之后置于微波提取設(shè)備中放置2~4h ;然后加入所述松潘烏頭藥材質(zhì)量30-50倍的質(zhì)量濃度為75^95%的乙醇，攪拌均勻，并在微波頻率為2450MHz或者915MHz，功率為70(T900W、溫度為6(T80°C的條件下提取10~30分鐘，得到提取液； （2）所述提取液在0.06、.0SMPa的條件下進(jìn)行抽濾，得到濾液A ;該濾液A經(jīng)減壓濃縮至無乙醇，即得松潘烏頭生物堿浸膏； （3）在所述生物堿浸膏中加入酸性溶液調(diào)至pH值為2~4，過濾除去不溶物，得到濾液B ;該濾液B用所述氨試劑調(diào)pH值至10-12后，再用乙醚-氯仿溶液萃取3飛次，每次所述乙醚-氯仿溶液的用量是所述濾液B體積的f 3倍，合并萃取液；所述萃取液經(jīng)減壓濃縮至干膏狀，即得純化的松潘烏頭生物堿產(chǎn)品。
2.如權(quán)利要求1所述的一種微波輔助提取松潘烏頭生物堿的方法，其特征在于:所述步驟⑴中的氨試劑是指氨水與水按2mL:3mL的體積比混合而成的溶液。
3.如權(quán)利要求1所述的一種微波輔助提取松潘烏頭生物堿的方法，其特征在于:所述步驟⑶中的酸性溶液是指質(zhì)量濃度為0.5%~2%的硫酸、鹽酸或醋酸中的一種。
4.如權(quán)利要求1所述的一種微波輔助提取松潘烏頭生物堿的方法，其特征在于:所述步驟⑶中的乙醚-氯仿溶液是指將乙醚和氯仿按ImL:r3mL的體積比混合而成的溶液。
5.如權(quán)利要求1所述的一種微波輔助提取松潘烏頭生物堿的方法，其特征在于:所述步驟⑵或所述步驟⑶中的減壓濃縮條件是指溫度為3(T60°C、壓力為0.07、.09MPao
【文檔編號】A61K36/714GK103893296SQ201410130374
【公開日】2014年7月2日 申請日期:2014年4月2日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月2日
【發(fā)明者】張喜民, 王小芳, 鄧月婷, 張政, 任一杰, 吳秀琴 申請人:甘肅隴神戎發(fā)藥業(yè)股份有限公司