宮炎平分散片的制備方法和檢測方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種宮炎平分散片的制備方法和檢測方法，本發(fā)明制備方法與普通片劑不同在于，通過優(yōu)選處方并采用崩解劑內加和外加相結合的方法，將中藥片劑制成在三分鐘內片劑全部崩解，制備得到了質量穩(wěn)定均一的中藥分散片；本發(fā)明提供的質量檢測方法涉及地稔、兩面針、五指毛桃的薄層色譜鑒別，沒食子酸的高效液相色譜含量測定及其限度。
【專利說明】宮炎平分散片的制備方法和檢測方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種宮炎平分散片的制備方法和檢測方法。
【背景技術】
[0002]盆腔炎(Pelvic inflammatory diseade, PID)指女性上生殖道及其周圍組織的炎癥，主要包括子宮內膜炎(endometritis)、輸卵管炎(salpingitis)、輸卵管卵巢膿腫(tubo-ovarian abscess, Τ0Α)、盆腔腹膜炎(peritonitis)。炎癥可局限于一個部位，也可同時累及幾個部位，最常見的是輸卵管炎、輸卵管卵巢炎。盆腔炎多發(fā)生在性活躍期、有月經(jīng)的婦女，初潮前、絕經(jīng)后或未婚者很少發(fā)生盆腔炎，若發(fā)生盆腔炎也往往是鄰近器官炎癥的擴散。按其發(fā)病過程、臨床表現(xiàn)可分為急性與慢性兩種。
[0003]急性盆腔炎是指女性內生殖器及其周圍結締組織、盆腔腹膜發(fā)生的急性炎癥，可局限于一個部位，也可幾個部位同時發(fā)病。常見致病菌為葡萄球菌、鏈球菌、大腸桿菌、厭氧菌及性傳播病原體，如淋菌、支原體、衣原體等。經(jīng)淋巴、血行或直接蔓延至盆腔而引起。常見急性子宮內膜炎、子宮肌炎、輸卵管炎、輸卵管積膿、輸卵管卵巢膿腫、盆腔結締組織炎、盆腔腹膜炎，嚴重者可引起敗血癥及膿毒血癥。如不及時控制，可出現(xiàn)感染性休克甚至死亡
[0004]慢性盆腔炎是指女性內生殖器及其周圍結締組織、盆腔腹膜的慢性炎癥。其主要臨床表現(xiàn)為月經(jīng)紊亂、白帶增多、腰腹疼痛及不孕等，如已形成慢性附件炎，則可觸及腫塊。
[0005]目前治療急、慢性盆腔炎的藥物多為宮炎平片劑。但片劑普遍存在易吸濕、易被氧化，穩(wěn)定性不高，藥效較差，以及難崩解，起效慢，藥物穩(wěn)定性差的弊端。
[0006]宮炎平膠囊是由宮炎平片改變劑型而來，但其同樣存在口服不便，藥物穩(wěn)定性差的弊端。尤其是老年人，兒童及吞咽不利患者服用時極其不便，甚至容易出現(xiàn)因服用膠囊藥物而導致的窒息等威脅生命的嚴重問題。
[0007]分散片是近年來新興的新劑型，與普通片劑相比，該劑型只需將片子放入口中，不需用水或只需少量水，無需咀嚼，片刻后藥物就隨唾液到達吸收組織器官，該劑型尤其適合一些老年人、兒童及吞咽不利患者或外出缺水條件下的病人服用。具有服用方便、起效快、生物利用度高等特點。
[0008]目前現(xiàn)有技術中已經(jīng)涉及宮炎平分散片的專利申請比較少見，僅有例如2004100450226專利申請中，也未具體公開宮炎平分散片的具體成份，也未具體公開如何制備宮炎平分散片，更未公開制備宮炎平分散片檢測方法。

【發(fā)明內容】

[0009]本發(fā)明正是從現(xiàn)有技術出發(fā)，提供了一種宮炎平分散片的制備方法和檢測方法。
[0010]本發(fā)明提供的一種宮炎平分散片的制備方法，所述宮炎平分散片由地稔、兩面針、當歸、五指毛桃、穿破石、微晶纖維素、交聯(lián)聚乙烯毗咯烷酮、淀粉、硬脂酸鎂制成，所述地稔、兩面針、當歸、五指毛桃、穿破石、微晶纖維素、交聯(lián)聚乙烯毗咯烷酮、淀粉、硬脂酸鎂的重量比為 450: 170: 140: 100: 140: 110: 35: 35: 0.86 ；
[0011]所述宮炎平分散片采用如下制備方法獲得:
[0012](I)煎煮:取上述藥材地穩(wěn)450g,兩面針170g,當歸140g,五指毛桃100g,穿破石140g,加6倍量水煎煮二次，每次2小時，濾過，合并煎液，濾液備用；
[0013](2)濃縮與醇沉:取上述濾液減壓濃縮成相對密度在55~60°C測定為1.25的浸膏；待浸膏的溫度降至約30°C，在攪拌下加入乙醇，并使含醇量達50%，靜置24小時；
[0014](3)回收乙醇與濃縮:上述醇沉藥液經(jīng)濾過，藥液減壓回收乙醇，并濃縮至相對密度在60°C測定為1.35~1.38的浸膏，備用；
[0015](4)干燥、粉碎:取上述浸膏，置真空干燥器內干燥粉碎，過80目篩，藥粉置不銹桶內，備用；
[0016](5)制粒與干燥:取上述干膏粉加微晶纖維素110g、淀粉35g、交聯(lián)聚乙烯吡咯烷酮18g混勻，以乙醇制粒、干燥，備用；
[0017](6)壓片:取上述干燥好的顆粒，再加入交聯(lián)聚乙烯吡咯烷酮17g及硬脂酸鎂0.86g，混勻，制成本品1000片。
[0018]優(yōu)選的，其中步驟(2)中濾液減壓濃縮的壓強是-0.04Mpa~0.06Mpa。
[0019]優(yōu)選的，其中步驟(3)中藥液減壓的壓強是-0.04Mpa~-0.06Mpa。
[0020]優(yōu)選的，其中步驟⑷中置真空干燥器內干燥粉碎的壓強為-0.06~0.08Mpa，干燥溫度為60~80°C。
[0021]優(yōu)選的，其中步驟(6)中的混勻是在混合機中混合20分鐘，測定混合物料的水份小于2.5%，壓片控制硬度> 8Kg。
[0022]另一方面，本發(fā)明還提供了一種制備所述宮炎平分散片的檢測方法，其中:
[0023](I)取本品8片，研細，加甲醇50ml，超聲提取30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水20ml使溶解，用乙醚振搖提取3次，每次20ml，合并乙醚液，備用；分取水液，用乙酸乙酯振搖提取3次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘渣加乙醇Iml使溶解，作為供試品溶液；另取地稔對照藥材2g，加水100ml，煎煮30分鐘，濾過，取濾液，用乙醚振搖提取3次，每次20ml，棄去乙醚液，同供試品溶液制備方法，制成對照藥材溶液，照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各IOy 1，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以三氯甲燒-甲醇-7jC(17: 7: 2) 10°C以下放置的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；
[0024](2)取本品8片，研細，加甲醇50ml，超聲提取30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水20ml使溶解，用10%的鹽酸溶液調節(jié)pH至2~3，用水飽和正丁醇振搖提取3次，每次30ml，合并正丁醇液，蒸干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為供試品溶液；另取兩面針對照藥材
0.3g，加水微沸30分鐘，濾過，濾液濃縮至約30ml，用10%的鹽酸溶液調節(jié)pH至2~3，同供試品溶液制備方法，制成對照藥材溶液，照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液10 μ 1、對照藥材溶液5μ1，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-丙酮-甲酸(15: 4: I)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點，
[0025] (3)取(I)項下的乙醚液，揮干，殘渣加甲醇Iml使溶解，作為供試品溶液；另取補骨脂素對照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液，照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液10 μ 1、對照品溶液5 μ 1，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以正己烷-乙酸乙酯(8: 3)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%氫氧化鉀甲醇溶液，置紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點，
[0026](4)含量測定
[0027]色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇-0.05%磷酸(I: 99)為流動相；檢測波長為274nm;理論板數(shù)按沒食子酸峰計算應不低于2000，
[0028]對照品溶液的制備精密稱取在105°C下干燥至恒重的沒食子酸對照品適量，加甲醇制成每1ml含40 μ g的溶液，即得，
[0029]供試品溶液的制備取片重差異項下的本品10片，研細，取約2g，精密稱定，置100mL平底燒瓶中，精密加入50%甲醇50ml，稱定重量，回流提取45分鐘，放冷，再稱定重量，加50%甲醇補足減少的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，用微孔濾膜濾過，濾液作為供試品溶液，
[0030]測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10 μ 1，注入液相色譜儀，測定，即得。
[0031]優(yōu)選的，每片含地稔以沒食子酸(C7H6O5)計，不少于0.12mg。
[0032]通過本發(fā)明的實驗數(shù)據(jù)對比可知，本發(fā)明采用交聯(lián)聚乙烯吡咯烷酮部分內加和部分外加，分崩解時限明顯 縮短，且交聯(lián)聚乙烯吡咯烷酮用量很小，成本非常低，因此能克服現(xiàn)有技術中存在的缺陷，具有廣泛的市場前景。因此，本發(fā)明制備方法與普通片劑優(yōu)勢在于，通過優(yōu)選處方并采用崩解劑內加和外加相結合的方法，將中藥片劑制成可以在三分鐘內片劑全部崩解，從而制備得到了質量穩(wěn)定均一的中藥分散片。
[0033]采用本發(fā)明的檢測方法，本發(fā)明提供的質量檢測方法涉及地稔、兩面針、五指毛桃的薄層色譜鑒別，沒食子酸的高效液相色譜含量測定及其限度。一方面，解決了之前長期存在的由于缺乏專屬性導致的給鑒別造成困難的缺陷，另一方面，也排了除了干擾過大的缺陷以及由于缺少含量測定檢測導致的不能很好的控制成品質量的缺陷。同時，在控制質量的同時也降低了檢測成本，完全能滿足實際生產的要求。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0034]圖1宮炎平分散片中地稔藥材的薄層鑒別的TLC圖
[0035]圖2宮炎平分散片中兩面針藥材的薄層鑒別的TLC圖
[0036]圖3宮炎平分散片中五指毛桃藥材薄層鑒別的TLC圖
[0037]圖4對照品色譜圖
[0038]圖5對照品光譜圖
[0039]圖6對照品三維圖
[0040]圖7供試品色譜圖
[0041]圖8供試品光譜圖
[0042]圖9供試品三維圖
[0043]圖10陰性對照色譜圖
[0044]圖11陰性對照三維圖[0045]圖12沒食子酸線性關系圖【具體實施方式】
[0046]下面，給出本發(fā)明制備宮炎平膠囊方法的具體實施例。
[0047]實施例1、
[0048]地稔 450g兩面針 170g當歸 140g
[0049]五指毛桃100g穿破石140g微晶纖維素IlOg
[0050]交聯(lián)聚乙烯毗咯烷酮35g淀粉35g硬脂酸鎂0.86g
[0051]具體的制備方法包含如下步驟:
[0052](I)煎煮:取上述藥材地穩(wěn)450g,兩面針170g,當歸140g,五指毛桃100g,穿破石140g,加6倍量水煎煮二次，每次2小時，濾過，合并煎液，濾液備用，
[0053](2)濃縮與醇沉:取上述濾液減壓濃縮(-0.04Mpa~0.06Mpa)成相對密度為
1.25(55~60°C )的浸膏；待浸膏的溫度降至約30°C，在攪拌下加入乙醇，并使含醇量達50%，靜置24小時，
[0054](3)回收乙醇與濃縮:上述醇沉藥液經(jīng)濾過，藥液減壓(-0.04Mpa~-0.06Mpa)回收乙醇，并濃縮至相 對密度為1.35~1.38 (600C )的浸膏，備用，
[0055](4)干燥、粉碎:取上述浸膏，置真空干燥器內干燥(-0.06~0.08Mpa，60~80°C)，粉碎，過80目篩，藥粉置不銹桶內，備用，
[0056](5)制粒與干燥:取上述干膏粉加微晶纖維素110g、淀粉35g、交聯(lián)聚乙烯吡咯烷酮18g混勻，以乙醇制粒、干燥，備用，
[0057](6)壓片:取上述干燥好的顆粒，再加入交聯(lián)聚乙烯吡咯烷酮17g及硬脂酸鎂0.86g，混勻，在混合機中混合20分鐘，測定混合物料的水份，應符合小于2.5%要求，壓片，控制硬度> 8Kg，壓制成1000片。
[0058](7)分裝。
[0059]而在采用本發(fā)明制備宮炎平膠囊的過程中，本發(fā)明的檢測方法具體包含如下步驟:
[0060](I)取本品8片，研細，加甲醇50ml，超聲提取30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水20ml使溶解，用乙醚振搖提取3次，每次20ml，合并乙醚液，備用；分取水液，用乙酸乙酯振搖提取3次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘渣加乙醇Iml使溶解，作為供試品溶液。另取地稔對照藥材2g，加水100ml，煎煮30分鐘，濾過，取濾液，用乙醚振搖提取3次，每次20ml，棄去乙醚液，自“分取水液，用乙酸乙酯振搖提取3次”起，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部附錄VI B)試驗，吸取上述兩種溶液各10 μ 1，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G
[0061]薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-水(17: 7: 2) 10°C以下放置的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。
[0062](2)取本品8片，研細，加甲醇50ml，超聲提取30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水20ml使溶解，用10%的鹽酸溶液調節(jié)pH至2~3，用水飽和正丁醇振搖提取3次，每次30ml，合并正丁醇液，蒸干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為供試品溶液。另取兩面針對照藥材0.3g，加水微沸30分鐘，濾過，濾液濃縮至約30ml，用10%的鹽酸溶液調節(jié)pH至2~3，同供試品溶液制備方法，制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部附錄VIB)試驗，，吸取供試品溶液10μ 1、對照藥材溶液5μ 1，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-丙酮-甲酸(15: 4: I)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。
[0063](3)取(I)項下的乙醚液，揮干，殘渣加甲醇Iml使溶解，作為供試品溶液。另取補骨脂素對照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部附錄VI B)試驗，吸取供試品溶液10 μ 1、對照品溶液5 μ 1，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以正己烷-乙酸乙酯(8: 3)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%氫氧化鉀甲醇溶液，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。
[0064]【檢查】分散均勻性應符合分散片項下分散均勻性的規(guī)定(中國藥典2010年版二部附錄I A)。
[0065]其 它應符合片劑項下有關的各項規(guī)定(中國藥典2010年版一部附錄I D)。
[0066]【含量測定】照高效液相色譜法(中國藥典2010年版一部附錄VID)測定。
[0067]色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇-0.05%磷酸(I: 99)為流動相；檢測波長為274nm;理論板數(shù)按沒食子酸峰計算應不低于2000。
[0068]對照品溶液的制備精密稱取在105°C下干燥至恒重的沒食子酸對照品適量，加甲醇制成每1ml含40 μ g的溶液，即得。
[0069]供試品溶液的制備取片重差異項下的本品10片，研細，取約2g，精密稱定，置100mL平底燒瓶中，精密加入50%甲醇50ml，稱定重量，回流提取45分鐘，放冷，再稱定重量，加50%甲醇補足減少的重量，搖勻，濾過。取續(xù)濾液，用微孔濾膜(0.45μπι)濾過，濾液作為供試品溶液。
[0070]測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10 μ 1，注入液相色譜儀，測定，即得。
[0071]本品每片含地稔以沒食子酸(C7H6O5)計，不得少于0.12mg。
[0072]實驗例1:水煎煮工藝中加水量的考察
[0073]本項目采用正交設計對工藝條件進行了優(yōu)化，分別考察加水量、煎煮時間、煎煮次數(shù)三因素，用正交表L9 (34)進行試驗，方案見表1和2，實驗方法及結果見表3、4。
[0074]表1
【權利要求】
1.一種宮炎平分散片的制備方法，所述宮炎平分散片由地稔、兩面針、當歸、五指毛桃、穿破石、微晶纖維素、交聯(lián)聚乙烯毗咯烷酮、淀粉、硬脂酸鎂制成，所述地稔、兩面針、當歸、五指毛桃、穿破石、微晶纖維素、交聯(lián)聚乙烯毗咯烷酮、淀粉、硬脂酸鎂的重量比為450: 170:140: 100: 140: 110: 35: 35: 0.86 ； 所述宮炎平分散片采用如下制備方法獲得: (1)煎煮:取上述藥材地稔450g，兩面針170g，當歸140g，五指毛桃100g，穿破石140g，加6倍量水煎煮二次，每次2小時，濾過，合并煎液，濾液備用； (2)濃縮與醇沉:取上述濾液減壓濃縮成相對密度在55~60°C測定為1.25的浸膏；待浸膏的溫度降至約30°C，在攪拌下加入乙醇，并使含醇量達50%，靜置24小時； (3)回收乙醇與濃縮:上述醇沉藥液經(jīng)濾過，藥液減壓回收乙醇，并濃縮至相對密度在60°C測定為1.35~1.38的浸膏，備用； (4)干燥、粉碎:取上述浸膏，置真空干燥器內干燥粉碎，過80目篩，藥粉置不銹桶內，備用; (5)制粒與干燥:取上述干膏粉加微晶纖維素110g、淀粉35g、交聯(lián)聚乙烯吡咯烷酮18g混勻，以乙醇制粒、干燥，備用； (6)壓片:取上述干燥好的顆粒，再加入交聯(lián)聚乙烯吡咯烷酮17g及硬脂酸鎂0.86g，混勻，制成本品1000片。
2.如權利要求1所述的制備方法，其中步驟(2)中濾液減壓濃縮的壓強是_0.04Mpa~0.06Mpa。
3.如權利要求1所述的制備方法，其中步驟⑶中藥液減壓的壓強是-0.04Mpa ~-0.06Mpa。
4.如權利要求1所述的制備方法，其中步驟(4)中置真空干燥器內干燥粉碎的壓強為-0.06~0.08Mpa,干燥溫度為60~80°C。
5.如權利要求1所述的制備方法，其中步驟(6)中的混勻是在混合機中混合20分鐘，測定混合物料的水份小于2.5%，壓片控制硬度> 8Kg。
6.制備權利要求1所述宮炎平分散片的檢測方法，其中: (1)取本品8片，研細，加甲醇50ml，超聲提取30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水20ml使溶解，用乙醚振搖提取3次，每次20ml，合并乙醚液，備用；分取水液，用乙酸乙酯振搖提取3次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘渣加乙醇Iml使溶解，作為供試品溶液；另取地稔對照藥材2g，加水100ml，煎煮30分鐘，濾過，取濾液，用乙醚振搖提取3次，每次20ml，棄去乙醚液，同供試品溶液制備方法，制成對照藥材溶液，照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各ΙΟμΙ，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-水(17: 7: 2) 10°C以下放置的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點； (2)取本品8片，研細，加甲醇50ml，超聲提取30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水20ml使溶解，用10%的鹽酸溶液調節(jié)pH至2~3，用水飽和正丁醇振搖提取3次，每次30ml，合并正丁醇液，蒸干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為供試品溶液；另取兩面針對照藥材0.3g，加水微沸30分鐘，濾過，濾液濃縮至約30ml，用10%的鹽酸溶液調節(jié)pH至2~3，同供試品溶液制備方法，制成對照藥材溶液，照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液10 μ 1、對照藥材溶液.5 μ 1，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-丙酮-甲酸(15: 4:1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點， (3)取(I)項下的乙醚液，揮干，殘渣加甲醇Iml使溶解，作為供試品溶液；另取補骨脂素對照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液，照薄層色譜法試驗，吸取供試品溶液IOy 1、對照品溶液5μ 1，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以正己烷-乙酸乙酯(8: 3)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%氫氧化鉀甲醇溶液，置紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點， (4)含量測定 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇-0.05%磷酸(1: 99)為流動相；檢測波長為274nm;理論板數(shù)按沒食子酸峰計算應不低于2000， 對照品溶液的制備精密稱取在105°C下干燥至恒重的沒食子酸對照品適量，加甲醇制成每1ml含40 μ g的溶液，即得，供試品溶液的制備取片重差異項下的本品10片，研細，取約2g，精密稱定，置100mL平底燒瓶中，精密加入50%甲醇50ml，稱定重量，回流提取45分鐘，放冷，再稱定重量，加.50%甲醇補足減少的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，用微孔濾膜濾過，濾液作為供試品溶液，測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μ 1，注入液相色譜儀，測定，SP得。
7.如權利要求6所述的檢測方法，每片含地稔以沒食子酸(C7H6O5)計，不少于0.12mg。
【文檔編號】A61K47/32GK103977121SQ201410228668
【公開日】2014年8月13日 申請日期:2014年5月26日 優(yōu)先權日:2014年5月26日
【發(fā)明者】文萍, 虞金寶, 呂武清, 李明輝, 王剛 申請人:江西民濟藥業(yè)有限公司