一種復(fù)方丹參片及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種復(fù)方丹參片及其制備方法，涉及復(fù)方丹參片生產(chǎn)【技術(shù)領(lǐng)域】，包括如下重量份的原料組份：丹參450份；三七141份；冰片8份；輔料10～20份；所述輔料為淀粉、糊精、微晶纖維素、羧甲淀粉鈉中的一種或幾種混合物；丹參分別采用乙醇、50％乙醇負(fù)壓回流提取，提取液采用負(fù)壓低溫濃縮。本發(fā)明的積極進(jìn)步效果在于：生產(chǎn)步驟設(shè)計科學(xué)合理，簡單且容易實現(xiàn)；丹參酮IIA的轉(zhuǎn)移率由原來的18％，提高到40％以上，使臨床療效大大提高。
【專利說明】
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及復(fù)方丹參片生產(chǎn)【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種復(fù)方丹參片及其制備方法。 一種復(fù)方丹參片及其制備方法

【背景技術(shù)】
[0002] 復(fù)方丹參片是由丹參、三七、冰片3味中藥組成的具有活血化瘀、理氣止痛作用， 用于胸中憋悶，心絞痛的中藥制劑?，F(xiàn)收載于《中國藥典》2010年版一部，含量測定項下規(guī)定 本品以每片含丹參以丹參酮ΠΑ(C19H1803)計，不得少于0. 20mg，以丹酚酸B (C36H30016) 計，不得少于5. Omg。增大了復(fù)方丹參片的生產(chǎn)工藝控制難度，部分生產(chǎn)企業(yè)因此停止生產(chǎn) 該品種（丹參酮IIA含量達(dá)不到要求），另有部分生產(chǎn)企業(yè)采用高質(zhì)量的丹參藥材投產(chǎn)，免 強(qiáng)達(dá)到了藥典質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)要求。
[0003] 《中國藥典》2010年版一部收載的丹參藥材中含丹參酮II A不得少于0. 20%。據(jù) 此，按復(fù)方丹參片處方推算，每片相當(dāng)于含丹參藥材〇. 45g，則丹參酮II A含量的理論值應(yīng) 為每片不低于〇. 9mg，而復(fù)方丹參片的規(guī)定值為每片不低于0. 2mg，僅為理論值的22%。由 此可見復(fù)方丹參片的工藝難度。
[0004] 關(guān)于丹參提取工藝的研究，有很多文獻(xiàn)報道，如：謝凱，趙磊磊等人發(fā)表的"近年 來丹參提取工藝的研究概況"（中國實驗方劑學(xué)雜志，2007,13(10) :67-70);鄭琴，胡鵬 翼等人發(fā)表的"丹參制劑中丹參不同提取方法的合理性評價"（中國藥房，2011,22(35): 3293-3295);李紹林，張建軍發(fā)表的"丹參提取工藝優(yōu)選"（中國實驗方劑學(xué)雜志，2011， 17(12) :45-47);韋英杰，劉媛等人發(fā)表的"正交試驗法優(yōu)選丹參的提取新工藝"（中藥研究 與信息，2005, 7 (11) :13-15)。
[0005] 文獻(xiàn)中均提出丹參酮II A不穩(wěn)定，并指出在濃縮過程中要注意減壓等措施，并對 不同的提取條件進(jìn)行了對比。然在現(xiàn)有科學(xué)技術(shù)條件下，濃縮過程已不是影響質(zhì)量的關(guān)鍵 工序，如噴霧干燥，薄膜蒸發(fā)等新技術(shù)應(yīng)用，可以在很短時間內(nèi)達(dá)到干燥；薄膜蒸發(fā)器，物料 加熱時間約5秒至10秒之間，且還在真空條件下工作，對如丹參酮II A等熱敏性物料基本 不產(chǎn)生破壞，設(shè)備投入也不大。
[0006] 我們在試驗中發(fā)現(xiàn)，丹參酮IIA得率不高，最主要的原因在于提取階段，即丹參酮 II A在提取階段已被破壞。故雖有噴霧干燥，薄膜蒸發(fā)等新干燥技術(shù)的出現(xiàn)，還是解決不了 復(fù)方丹參片生產(chǎn)工藝難題的原因。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提高丹參酮IIA的提取轉(zhuǎn)移率，提高臨床療效。提 出了在提取階段采用負(fù)壓的方法，降低了乙醇及50%乙醇的沸點，即達(dá)到了回流的提取效 率，又大大降低了溫度。在設(shè)備上采用了回路裝置，使在回流提取過程中保持負(fù)壓成為現(xiàn) 實。
[0008] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題采用以下技術(shù)方案來實現(xiàn)。
[0009] -種復(fù)方丹參片及其制備方法，其特征在于，包括如下重量份的原料組份：
[0010] 丹參450份；三七141份；
[0011] 冰片8份；輔料10?20份；
[0012] 所述輔料為淀粉、糊精、微晶纖維素、羧甲淀粉鈉中的一種或幾種混合物。
[0013] -種復(fù)方丹參片的制備方法，其特征在于，丹參分別采用乙醇、50%乙醇負(fù)壓回流 提取，提取液采用負(fù)壓低溫濃縮；
[0014] 具體步驟為：
[0015] (1)丹參加乙醇加熱負(fù)壓回流1. 5小時，提取液過濾，濾液負(fù)壓低溫回收乙醇并濃 縮至稠膏，備用；
[0016] ⑵步驟⑴中的藥渣加50%乙醇加熱負(fù)壓回流1. 5小時，提取液過濾，濾液負(fù)壓 低溫回收乙醇并濃縮至稿膏，備用；
[0017] (3)步驟（2)中的藥渣加水煎煮2小時，煎煮液過濾，濾液負(fù)壓低溫濃縮至稠膏；
[0018] (4)三七粉碎成細(xì)粉，與步驟（1)、（2)、（3)中獲得的稠膏和組份量的輔料混勻，負(fù) 壓低溫干燥，粉碎成細(xì)粉，用乙醇制成顆粒，負(fù)壓低溫干燥；
[0019] (5)冰片研細(xì)，與步驟⑷中的顆?；靹?，壓片，即得。
[0020] 所述乙醇的用量為丹參藥材重量的4?6倍；50%乙醇的用量為丹參藥材重量的 4?6倍；水的用量為丹參藥材重量的6?8倍。
[0021] 所述加熱負(fù)壓回流是指負(fù)壓保持在-0. 〇5MPa以上，加熱保持微沸；負(fù)壓低溫是指 負(fù)壓保持在-〇. 〇5MPa以上，溫度不超過60°C。
[0022] 所述稠膏為在60°C測定時，相對密度為1. 10?1. 15。
[0023] 在符合本領(lǐng)域常識的基礎(chǔ)上，本發(fā)明中上述的各技術(shù)特征的優(yōu)選條件可以任意組 合得到本發(fā)明較佳實例。
[0024] 本發(fā)明的有益效果為：
[0025] 本發(fā)明的積極進(jìn)步效果在于：生產(chǎn)步驟設(shè)計科學(xué)合理，簡單且容易實現(xiàn)；丹參酮 II A的轉(zhuǎn)移率由原來的18%，提高到40%以上，使臨床療效大大提高。

【具體實施方式】
[0026] 為了使本發(fā)明實現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解，下面結(jié) 合具體實施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。
[0027] 下述實施例中各組分均市售可得。
[0028] 實施例1
[0029]

【權(quán)利要求】
1. 一種復(fù)方丹參片，其特征在于，包括如下重量份的原料組份： 丹參450份；三七141份； 冰片8份；輔料10?20份； 所述輔料為淀粉、糊精、微晶纖維素、羧甲淀粉鈉中的一種或幾種混合物。
2. -種權(quán)利要求1所述復(fù)方丹參片的制備方法，其特征在于，丹參分別采用乙醇、50% 乙醇負(fù)壓回流提取，提取液采用負(fù)壓低溫濃縮； 具體步驟為： (1) 丹參加乙醇加熱負(fù)壓回流1. 5小時，提取液過濾，濾液負(fù)壓低溫回收乙醇并濃縮至 稠膏，備用； (2) 步驟（1)中的藥渣加50%乙醇加熱負(fù)壓回流1.5小時，提取液過濾，濾液負(fù)壓低溫 回收乙醇并濃縮至稿膏，備用； (3) 步驟（2)中的藥渣加水煎煮2小時，煎煮液過濾，濾液負(fù)壓低溫濃縮至稠膏； (4) 三七粉碎成細(xì)粉，與步驟（1)、（2)、（3)中獲得的稠膏和適量的輔料混勻，負(fù)壓低溫 干燥，粉碎成細(xì)粉，用乙醇制成顆粒，負(fù)壓低溫干燥； (5) 冰片研細(xì)，與步驟（4)中的顆?；靹?，壓片，即得。
3. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的復(fù)方丹參片的制備方法，其特征在于：所述乙醇的用量為丹 參藥材重量的4?6倍；50%乙醇的用量為丹參藥材重量的4?6倍；水的用量為丹參藥材 重量的6?8倍。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的復(fù)方丹參片的制備方法，其特征在于：所述加熱負(fù)壓回流是 指負(fù)壓保持在-0. 〇5MPa以上，加熱保持微沸；負(fù)壓低溫是指負(fù)壓保持在-0. 05MPa以上，溫 度不超過60°C。
5. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的復(fù)方丹參片的制備方法，其特征在于：所述稠膏為在60°C測 定時，相對密度為1. 10?1. 15。
【文檔編號】A61P9/10GK104042674SQ201410249447
【公開日】2014年9月17日 申請日期:2014年5月30日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月30日
【發(fā)明者】劉延武, 王曉華, 朱玉, 王超群 申請人:合肥今越制藥有限公司