一種等離子噴涂納米氧化鋯涂層的種植體及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種等離子噴涂納米氧化鋯涂層的種植體及其制備方法，該種植體包括種植體體部和基臺，所述的種植體體部呈錐形且設(shè)置有螺紋；所述的基臺包括穿齦部、肩臺和基臺部，穿齦部呈錐形且與種植體體部固定連接，所述的基臺部呈錐形且通過肩臺與穿齦部固定連接；該種植體為純鈦或鈦合金材質(zhì)且為一段式整體結(jié)構(gòu)，所述的穿齦部和肩臺的表面均勻噴涂有納米氧化鋯涂層；制備方法為精細(xì)切削后采用等離子噴涂的方式進(jìn)行。本發(fā)明的種植體為純鈦或鈦合金材質(zhì)且為一段式整體結(jié)構(gòu)，在穿齦部和肩臺的表面均勻噴涂有納米氧化鋯涂層；不僅有氧化鋯基臺的美觀性和良好生物相容性，又有鈦類基臺的機械強度。
【專利說明】一種等離子噴涂納米氧化鋯涂層的種植體及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種種植體及其制備方法，尤其涉及一種純鈦或鈦合金表面等離子噴 涂納米氧化鋯涂層的種植體及其制備方法，屬于種植牙材料【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002] 隨著口腔醫(yī)學(xué)的發(fā)展，種植牙技術(shù)已趨于成熟，種植體是種植牙過程中用到的最 主要的工具。種植體一般包括種植體體部和基臺，基臺是連接種植體體部和上部修復(fù)體的 重要結(jié)構(gòu)，它和周圍的軟組織、修復(fù)體以及患者口腔環(huán)境共同對種植義齒成功的維持發(fā)揮 著重要的作用。目前臨床上應(yīng)用的純鈦及鈦合金基臺具有良好的生物相容性，能夠很好的 與種植體體部進(jìn)行摩擦配副；但鈦類基臺種植體肩部位置較高，對于前牙區(qū)牙齦較薄的患 者中，會暴露金屬顏色而影響美觀。氧化鋯基臺具有良好的生物相容性和美學(xué)性能，更能滿 足臨床修復(fù)治療的需求；然而其強度較低、脆性較高且容易折裂崩斷。因此，針對鈦類基臺 美觀性差和氧化鋯基臺機械性能差等問題，研發(fā)一種既有氧化鋯基臺的美觀性和良好生物 相容性，又有鈦類基臺的機械強度的新型基臺，具有較高的臨床應(yīng)用價值和廣闊的市場前 旦 -5^ 〇
[0003] 中國專利文獻(xiàn)CN101972174A公開了一種Zr02-HA復(fù)合的口腔種植修復(fù)體及制作 方法，其特征在于所述的種植修復(fù)體為一段式種植修復(fù)體，它是以Zr02陶瓷為基體，與 HA以機械方式連接的種植修復(fù)體，所述的種植修復(fù)體依次由頂部、頸部、臺肩、HA填充部位 和螺紋狀頭部組成。所述的種植修復(fù)體為圓柱體，頂部圓柱體的對稱兩側(cè)。頂部至臺肩為 圓滑曲線，以保證牙齦上皮在最小能量下與種植修復(fù)體有良好附合。HA填充部位為規(guī)則的 孔，位于臺肩以下0. 5-lmm。但是，該種植修復(fù)體以氧化鋯為基體，強度較低、脆性較高且容 易折裂崩斷。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種等離子噴涂納米氧化鋯涂層的種植體及其 制備方法。
[0005] 本發(fā)明的技術(shù)方案如下：
[0006] -種等離子噴涂納米氧化鋯涂層的種植體，包括種植體體部和基臺，所述的種植 體體部呈錐形且設(shè)置有螺紋；所述的基臺包括穿齦部、肩臺和基臺部，穿齦部呈錐形且與種 植體體部固定連接，所述的基臺部呈錐形且通過肩臺與穿齦部固定連接；該種植體為純鈦 或鈦合金材質(zhì)且為一段式整體結(jié)構(gòu)，所述的穿齦部和肩臺的表面均勻噴涂有納米氧化鋯涂 層。
[0007] 根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選的，所述的納米氧化鋯涂層的厚度為100_500μπι，更優(yōu)選 300-400 μ m〇
[0008] 根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選的，所述的種植體長12_16mm。
[0009] 根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選的，所述的種植體體部長5-8mm，最大直徑為4-6mm。
[0010] 根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選的，所述的穿齦部長2-4mm，肩臺的直徑為6-8mm，基臺部長 2-4mm〇
[0011] 根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選的，自肩臺延伸至基臺部lmm范圍內(nèi)也均勻噴涂有納米氧化锫 涂層。
[0012] 根據(jù)本發(fā)明，上述等離子噴涂納米氧化鋯涂層的種植體的制備方法，步驟如下：
[0013] (1)將醫(yī)用純鈦棒或鈦合金棒切割后，采用精細(xì)車床機械切削成一段式種植體；
[0014] (2)將種植體用堿在60-80°C浸泡5-8min，冷卻至室溫后用蒸餾水沖洗5-8min，置 于丙酮中超聲沖洗l〇-15min，再置于乙酮中超聲沖洗l〇-15min，最后用蒸饋水沖洗三遍， 每遍 10_15min ;
[0015] (3)將經(jīng)過步驟⑵處理后的種植體表面進(jìn)行噴砂處理；
[0016] (4)將經(jīng)步驟（3)噴砂處理后的種植體在穿齦部和肩臺表面等離子噴涂納米氧化 鋯涂層，具體步驟為：
[0017] 用粒徑為70?llOnm的納米氧化鋯造粒粉作為原料，將造粒粉團(tuán)聚成球形或橢圓 形的球形粉末，過325?400目篩；
[0018] 將穿齦部和肩臺表面噴涂納米氧化鋯造粒粉，噴涂參數(shù)：電弧電壓80-85V，電弧 電流 450-550A，主氣流量 2. 0-2. 5m3 副氣流量 L 0-L 5m3 .tT1，載氣流量(λ 3-0. 5m3 送粉速度35-45g/min，噴涂距離65-75mm ;
[0019] (5)噴涂完成后用環(huán)氧乙烷消毒，即得。
[0020] 根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選的，步驟（1)中所述的純鈦棒或鈦合金棒長7cm，直徑8mm。
[0021] 根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選的，步驟⑵中所述的堿為濃度20_40wt%的氫氧化鈉溶液。
[0022] 根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選的，步驟（4)中納米氧化鋯造粒粉為氧化釔穩(wěn)定型四方納米氧 化鋯造粒粉；自肩臺延伸至基臺部lmm范圍內(nèi)也均勻噴涂有納米氧化鋯涂層。
[0023] 根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選的，步驟（4)中所述的噴涂參數(shù)：電弧電壓82V，電弧電流500A， 主氣流量2. lm3 · 1Γ1，副氣流量1. 3m3 · 1Γ1，載氣流量0. 4m3 · 1Γ1，送粉速度40g/min，噴涂距 離 70_。
[0024] 本發(fā)明的有益效果：
[0025] 1、本發(fā)明的等離子噴涂納米氧化鋯涂層的種植體為純鈦或鈦合金材質(zhì)且為一段 式整體結(jié)構(gòu)，在穿齦部和肩臺的表面均勻噴涂有納米氧化鋯涂層；這樣不僅有氧化鋯基臺 的美觀性和良好生物相容性，又有鈦類基臺的機械強度。
[0026] 2、本發(fā)明納米氧化鋯涂層的粘結(jié)強度高，制備的種植體具有良好的細(xì)胞相容性。
[0027] 3、本發(fā)明離子噴涂納米氧化鋯涂層的種植體的制備方法簡單，采用等離子噴涂工 藝噴涂，不僅比煅燒工藝節(jié)約能耗，而且納米氧化鋯涂層的粘結(jié)強度高。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0028] 圖1為本發(fā)明噴涂納米氧化鋯涂層的種植體的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0029] 圖2-6為本發(fā)明實驗例2中不同納米氧化鋯涂層厚度的試件經(jīng)過拉伸試驗后氧化 鋯納米涂層與鈦基底界面的SEM圖。
[0030] 其中，1、種植體體部，2、基臺，2-1、穿齦部，2-2、肩臺，2-3、基臺部。

【具體實施方式】
[0031] 下面通過具體實施例并結(jié)合附圖對本發(fā)明做進(jìn)一步說明，但不限于此。
[0032] 實施例1
[0033] -種等離子噴涂納米氧化鋯涂層的種植體，該種植體為純鈦材質(zhì)且為一段式整體 結(jié)構(gòu)，包括種植體體部1和基臺2,所述的種植體體部1呈錐形且設(shè)置有螺紋；所述的基臺 2包括穿齦部2-1、肩臺2-2和基臺部2-3,穿齦部2-1呈錐形且與種植體體部1固定連接， 所述的基臺部2-3呈錐形且通過肩臺2-2與穿齦部2-1固定連接；所述的穿齦部2-1和肩 臺2-2的表面均勻噴涂有納米氧化鋯涂層；自肩臺2-2延伸至基臺部2-3的1_范圍內(nèi)也 均勻噴涂有納米氧化鋯涂層。
[0034] 本實施例中納米氧化鋯涂層的厚度為100 μ m，種植體長13. 5mm ;種植體體部1長 7mm，最大直徑為6mm ;穿銀部2-1長3mm ;肩臺2-2的直徑為7mm ;基臺部2-3長3. 5mm。
[0035] 本實施例等離子噴涂納米氧化鋯涂層的種植體的制備方法，步驟如下：
[0036] (1)將長7cm，直徑為8mm的醫(yī)用純鈦棒切割后，采用精細(xì)車床機械切削成一段式 種植體；
[0037] (2)將種植體用濃度為30wt%的氫氧化鈉溶液在60°C浸泡5min,冷卻至室溫后用 蒸餾水沖洗5min，置于丙酮中超聲沖洗lOmin，再置于乙酮中超聲沖洗lOmin，最后用蒸餾 水沖洗三遍，每遍lOmin ;
[0038] (3)將經(jīng)過步驟（2)處理后的種植體表面用16#棕剛玉砂噴砂處理；
[0039] (4)將經(jīng)步驟（3)噴砂處理后的種植體在穿齦部2-1和肩臺2-2表面等離子噴涂 納米氧化鋯涂層，自肩臺2-2延伸至基臺部2-3的1mm范圍內(nèi)也均勻噴涂有納米氧化鋯涂 層；
[0040] 具體步驟為：
[0041] 用粒徑為70nm的氧化釔穩(wěn)定型四方納米氧化鋯造粒粉作為原料，將造粒粉團(tuán)聚 成球形或橢圓形的球形粉末，過325目標(biāo)準(zhǔn)篩；采用噴嘴直徑為6. 5mm的高能等離子噴涂槍 往復(fù)運動，噴槍移動速度設(shè)定為600mm/s，將涂層直接噴涂在穿齦部2-1和肩臺2-2表面；
[0042] 噴涂參數(shù)：電弧電壓82V，電弧電流500A，主氣流量2. lm3 · 1Γ1，副氣流量 1. 3m3 · 1Γ1，載氣流量0. 4m3 · 1Γ1，送粉速度40g/min，噴涂距離70mm ;
[0043] (5)噴涂完成后用環(huán)氧乙烷消毒，即得。
[0044] 實施例2
[0045] 如實施例1所述的等離子噴涂納米氧化鋯涂層的種植體，不同的是種植體為鈦合 金材質(zhì)；納米氧化锫涂層的厚度為300 μ m，種植體長12mm ;種植體體部1長5mm，最大直徑 為4mm ;穿銀部2-1長3mm ;肩臺2-2的直徑為6mm ;基臺部2-3長4mm。
[0046] 等離子噴涂納米氧化鋯涂層的種植體的制備方法，同實施例1，不同的是：
[0047] 步驟（2)中用濃度為35wt%的氫氧化鈉溶液在80°C浸泡8min,冷卻至室溫后用蒸 餾水沖洗8min，置于丙酮中超聲沖洗15min，再置于乙酮中超聲沖洗15min，最后用蒸餾水 沖洗三遍，每遍15min ;
[0048] 步驟⑷中噴涂參數(shù)：電弧電壓85V，電弧電流550A，主氣流量2. 5m3 · 1Γ1，副氣流 量1. 5m3 · h-1，載氣流量0. 5m3 · h-1，送粉速度45g/min，噴涂距離75mm。
[0049] 實施例3
[0050] 如實施例1所述的等離子噴涂納米氧化鋯涂層的種植體，不同的是種植體為純鈦 材質(zhì)；納米氧化锫涂層的厚度為500 μ m，種植體長16mm ;種植體體部1長8mm，最大直徑為 4mm ;穿銀部2-1長4mm ;肩臺2-2的直徑為6mm ;基臺部2-3長4mm。
[0051] 等離子噴涂納米氧化鋯涂層的種植體的制備方法，同實施例1，不同的是：
[0052] 步驟（2)中用濃度為40wt%的氫氧化鈉溶液在70°C浸泡6min,冷卻至室溫后用蒸 餾水沖洗6min，置于丙酮中超聲沖洗12min，再置于乙酮中超聲沖洗12min，最后用蒸餾水 沖洗三遍，每遍12min ;
[0053] 步驟⑷中噴涂參數(shù)：電弧電壓80V，電弧電流450A，主氣流量2. Om3 · 1Γ1，副氣流 量1. Om3 · 1Γ1，載氣流量0. 3m3 · 1Γ1，送粉速度35g/min，噴涂距離65mm。
[0054] 實驗例1生物相容性檢測
[0055] 按IS010993. 12-2009和國家GB/T16886-2008中的系列標(biāo)準(zhǔn)要求，對實施例1制 備的等離子噴涂納米氧化鋯涂層的種植體進(jìn)行溶血實驗、細(xì)胞毒性實驗、Wistar大鼠皮下 植入實驗，以綜合評價其生物相容性。
[0056] (1)溶血實驗：0. 2ml經(jīng)稀釋的新鮮抗凝兔血及l(fā)OmlO. 9% NS (陰性對照組及實驗 組）、l〇ml蒸餾水（陽性對照組）分別加入離心管，實驗組中加入基臺試件，水浴后離心并 檢測各樣本上清液的吸光度，發(fā)現(xiàn)實驗組不引起體外溶血反應(yīng)。
[0057] (2)細(xì)胞毒性實驗：用三組培養(yǎng)液（等離子噴涂納米氧化鋯涂層的種植體浸提液、 含6. 4%苯酚的培養(yǎng)液、正常培養(yǎng)液）培養(yǎng)小鼠 L929細(xì)胞，發(fā)現(xiàn)細(xì)胞貼壁良好，細(xì)胞呈梭形， 細(xì)胞突充分伸展，折光性強。調(diào)整細(xì)胞濃度為5X 104/mL接種于96孔板，采用CCK-8法測 得L929細(xì)胞培養(yǎng)24h、48h、72h的相對增殖率（RGR)分別為97. 3%、96. 5%和96. 3%，無 細(xì)胞毒性，反應(yīng)均為I級，此結(jié)果顯示等離子噴涂納米氧化鋯涂層的種植體有良好的細(xì)胞 相容性。
[0058] (3)大鼠皮下植入實驗：清潔級Wistar大鼠24只，隨機分組。大鼠背部脊柱左、 右側(cè)制備皮囊并植入滅菌等離子噴涂納米氧化鋯涂層的種植體及純鈦基臺，右側(cè)作為實 驗組，左側(cè)作為對照組。植入初始引起材料周圍組織輕度炎癥反反應(yīng)，見炎細(xì)胞散在浸潤， 1周后炎癥反應(yīng)減輕，有纖維囊形成但較為疏松。2周后可見等離子噴涂納米氧化鋯涂層 的種植體周圍組織內(nèi)有中性粒細(xì)胞和淋巴細(xì)胞浸潤，數(shù)量減少，纖維囊增厚。4周后觀察等 離子噴涂納米氧化鋯涂層的種植體周圍組織內(nèi)仍有少量的淋巴細(xì)胞、中性粒細(xì)胞，真皮層 內(nèi)組織充血減輕，等離子噴涂納米氧化鋯涂層的種植體周圍大量膠原纖維形成較為致密的 纖維囊；植入8周、12周后纖維囊逐漸變薄，植入物周圍組織內(nèi)炎性反應(yīng)基本消失。
[0059] 實驗例2涂層結(jié)合強度測試
[0060] 制備7 cm長的純鈦棒（直徑8mm) 65根，隨機選取35根作噴涂用試件，分為5組， 剩余30根為待測試件（拉力試驗用）。采用粉末注入等離子噴涂技術(shù)在噴涂試件的橫斷 面上分別制備厚度為1〇〇 μ m、200 μ m、300 μ m、400 μ m和500 μ m的納米氧化锫涂層，運用 S-3700N掃描電鏡觀察分析純鈦-納米氧化鋯涂層界面的微觀結(jié)構(gòu)，用E-7膠將噴涂試件與 待測試件粘結(jié)固化后利用數(shù)顯電子拉力試驗機進(jìn)行涂層拉力實驗，記錄涂層剝脫時的加載 力值，并用數(shù)顯顯微硬度計測試涂層的顯微硬度。
[0061] (1)納米氧化鋯涂層與鈦基體的拉伸試驗測試結(jié)果（單位：MPa)如表1所示：
[0062] 表 1
[0063]

【權(quán)利要求】
1. 一種等離子噴涂納米氧化鋯涂層的種植體，其特征在于，該種植體包括種植體體部 和基臺，所述的種植體體部呈錐形且設(shè)置有螺紋；所述的基臺包括穿齦部、肩臺和基臺部， 穿齦部呈錐形且與種植體體部固定連接，所述的基臺部呈錐形且通過肩臺與穿齦部固定連 接；該種植體為純鈦或鈦合金材質(zhì)且為一段式整體結(jié)構(gòu)，所述的穿齦部和肩臺的表面均勻 噴涂有納米氧化锫涂層。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的等離子噴涂納米氧化鋯涂層的種植體，其特征在于，所述的 納米氧化鋯涂層的厚度為100-500 μ m，更優(yōu)選300-400 μ m。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的等離子噴涂納米氧化鋯涂層的種植體，其特征在于，所述的 種植體長12_16mm ;所述的種植體體部長5_8mm，最大直徑為4_6mm。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的等離子噴涂納米氧化鋯涂層的種植體，其特征在于，所述的 穿銀部長2-4mm，肩臺的直徑為6-8mm，基臺部長2-4mm。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的等離子噴涂納米氧化鋯涂層的種植體，其特征在于，自肩臺 延伸至基臺部1mm范圍內(nèi)也均勻噴涂有納米氧化鋯涂層。
6. -種權(quán)利要求1所述的等離子噴涂納米氧化鋯涂層的種植體的制備方法，步驟如 下： (1) 將醫(yī)用純鈦棒或鈦合金棒切割后，采用精細(xì)車床機械切削成一段式種植體； (2) 將種植體用堿在60-80°C浸泡5-8min，冷卻至室溫后用蒸餾水沖洗5-8min，置于丙 酮中超聲沖洗l〇-15min，再置于乙酮中超聲沖洗l〇-15min，最后用蒸饋水沖洗三遍，每遍 l〇-15min ； (3) 將經(jīng)過步驟（2)處理后的種植體表面進(jìn)行噴砂處理； (4) 將經(jīng)步驟（3)噴砂處理后的種植體在穿齦部和肩臺表面等離子噴涂納米氧化鋯涂 層，具體步驟為： 用粒徑為70?110nm的納米氧化鋯造粒粉作為原料，將造粒粉團(tuán)聚成球形或橢圓形的 球形粉末，過325?400目篩； 將穿齦部和肩臺表面噴涂納米氧化鋯造粒粉，噴涂參數(shù)：電弧電壓80-85V，電弧電流 450-550A，主氣流量 2. 0-2. 5m3 · h-1，副氣流量 L 0-L 5m3 · h-1，載氣流量 0· 3-0. 5m3 · h-1，送 粉速度35-45g/min，噴涂距離65-75mm ; (5) 噴涂完成后用環(huán)氧乙烷消毒，即得。
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的等離子噴涂納米氧化鋯涂層的種植體的制備方法，其特征在 于，步驟（1)中所述的純鈦棒或鈦合金棒長7cm，直徑8_。
8. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的等離子噴涂納米氧化鋯涂層的種植體的制備方法，其特征在 于，步驟（2)中所述的堿為濃度20-40wt%的氫氧化鈉溶液。
9. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的等離子噴涂納米氧化鋯涂層的種植體的制備方法，其特征在 于，步驟（4)中納米氧化锫造粒粉為氧化紀(jì)穩(wěn)定型四方納米氧化锫造粒粉；自肩臺延伸至 基臺部1mm范圍內(nèi)也均勻噴涂有納米氧化鋯涂層。
10. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的等離子噴涂納米氧化鋯涂層的種植體的制備方法，其特征 在于，步驟（4)中所述的噴涂參數(shù)：電弧電壓82V，電弧電流500A，主氣流量2. lm3 ?ΙΓ1，副氣 流量1. 3m3 · 1Γ1，載氣流量0. 4m3 · 1Γ1，送粉速度40g/min，噴涂距離70mm。
【文檔編號】A61K6/027GK104042350SQ201410294481
【公開日】2014年9月17日 申請日期:2014年6月25日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月25日
【發(fā)明者】藍(lán)菁, 王志峰, 李傳花, 高楠, 朱麗娜, 郭美畫, 郝丹, 李慧垠, 王會 申請人:山東大學(xué)