一種治療婦科炎癥的中藥清洗液的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種治療婦科炎癥的中藥清洗液的制備方法，將知母、虎杖、三白草、野馬追、五味子、甘草、土荊皮、兒茶、金錢草和鶴虱配伍，制得的洗劑廣譜高效的接觸性殺菌劑，并且不形成抗藥性，可促進陰道黏膜上皮細胞合成和分泌糖原，促進陰道乳酸菌的生成，恢復陰道正常生態(tài)系統(tǒng)，可以用于治療霉菌性陰道炎和一般性陰道炎。
【專利說明】一種治療婦科炎癥的中藥清洗液的制備方法

【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及中藥【技術領域】，具體涉及一種治療婦科炎癥的中藥清洗液的制備方 法。

【背景技術】
[0002] 婦科病中的陰道炎、盆腔炎、子宮頸炎、子宮頸糜爛是一種常見病和多發(fā)病，目前 對于這些婦科疾病的治療方法主要采用物理療法和藥物治療。物理治療的常用手段有點燙 術、激光治療和冷凍療法，其基本原理就是通過物理因素造成炎癥組織壞死、脫落，而后在 子宮頸重新長出鱗狀上皮組織。物理療法雖能使炎性組織脫落，宮頸粘膜新生修復，但有出 血、水樣滲出等副作用，還會因淋巴組織收縮使子宮 頸管狹窄、粘連，且必須在醫(yī)院進行治療，費用高且麻煩。藥物治療中除口服藥外，還有 外療法，外療法多以中藥熏洗，栓劑、泡騰劑等進行治療，雖然有一定的效果，但在治療過程 中患者感到比較麻煩（如熏洗)，采用栓劑治療時，會使子宮糜爛者感到異物感，利用泡騰劑 治療時患者又會感到干燥不適。這些現(xiàn)象都是由于劑型的因素帶來不良的反應，使患者不 愿意堅持治療。


【發(fā)明內容】

[0003] 本發(fā)明的目的是為解決上述技術問題的不足，提供一種治療婦科炎癥的中藥清洗 液的制備方法，制得的洗劑產品能有效治療中老年婦女的婦科炎癥。
[0004] 本發(fā)明為解決上述技術問題的不足，所采用的技術方案是：一種治療婦科炎癥的 中藥清洗液的制備方法，包括以下步驟： (1) 取知母，用20倍重量的乙醇回流提取，共提取兩次，每次2h，合并兩次的乙醇提取 液，過濾，回收乙醇，濃縮醇沉至含醇80%，回收乙醇，加水稀釋至10倍藥材重量，得到藥液， 然后調節(jié)PH為4,并將藥液過陰離子交換樹脂，藥液過完柱床后用水洗柱床至流出液為無 色，再用0. 8%的NaOH洗脫至流出液為無色，收集堿洗脫液，調PH值為5,過濾，水浴蒸干，在 80°C溫度下烘干，得到粉末I，再以重量比為10:1取粉末I和桂花香精混合，攪拌均勻，得 到混合粉料I，備用； (2) 取虎杖，粉碎過50目，然后加入質量濃度為3%的氫氧化鈣拌料，然后加入10倍的 水加溫至60°C，保溫2小時，過濾，得提取液；調節(jié)提取液的pH值至9,過濾后上大孔吸附 樹脂，進行吸附，吸附飽和后水洗，洗后的柱體填料先用〇. 3%的氫氧化鈉洗脫，不收集洗脫 液，后再用含有體積濃度為60%的乙醇溶液和質量濃度為1%氫氧化鈉的洗脫液洗脫，收集 洗脫液，將洗脫液用硫酸調pH值為2后離心，低溫干燥得粉末II，再以重量比為12:1取粉 末II和香蘭素混合，攪拌均勻，得到混合粉料II，備用； (3) 取三白草的根莖，粉碎后加入8倍重量的甲醇，加熱回流提取2h，濾渣再加6倍重 量的甲醇，加熱回流提取lh，過濾，合并兩次濾液，真空濃縮得到浸膏，再用浸膏重量3倍的 熱水將浸膏擴散，然后用等體積的乙酸乙酯萃取4次，萃取液經減壓回收乙酸乙酯后，得浸 膏，真空成干粉，得到粉末III，再以重量比為15:1取粉末III和桅子香精混合，攪拌均勻，得 到混合粉料III，備用； (4) 按照重量份數取混合粉料I 30-50份、混合粉料II 20-40份、 混合粉料III 20-40份、野馬追50-80份、五味子40-60份、甘草40-60份、土荊皮10-20 份、兒茶15-20份、金錢草10-20份、鶴虱10-20份以及明礬40-60份，備用； (5) 取野馬追、五味子、甘草、土荊皮、兒茶、金錢草和鶴虱，置于多功能提取罐內，加8 倍于藥物重量的飲水，加熱提取1小時，過濾；再加6倍量水提取1小時，過濾；再加4倍量 水提取0. 5小時，過濾，合并濾液，制得提取液，然后將取出的混合粉料I、混合粉料II以及 混合粉料III加入提取液中，攪拌5-10min，得到混合提取液； (6) 將上述混合提取液置于沉淀罐內，加入明礬溶化，靜置沉淀14小時，然后取沉淀后 的藥液的上清液，置于高速離心機，進行離心過濾；過濾后濾液置減壓濃縮罐內，經減壓濃 縮濃縮至相對密度至1. 25,取出濃縮液輸送到配液罐內；將配液罐內濃縮液，調整相對密 度到1. 04,同時加入溶液體積0. 3%的苯甲酸鈉，取出藥液，置潔凈容器，制得治療陰道炎的 洗劑。
[0005] 所述步驟（2)中氫氧化鈣的加入量為虎杖重量的0. 1倍。
[0006] 本發(fā)明清洗液的用法與用量：取決于病人的年齡、體重、健康狀況等因素，作為指 導：一次用量l〇〇ml，加溫開水至1000ml，一日1次，1周為1個療程。
[0007] 有益效果 本發(fā)明的清洗液將知母、虎杖、三白草、野馬追、五味子、甘草、土荊皮、兒茶、金錢草和 鶴虱配伍，制得的洗劑廣譜高效的接觸性殺菌劑，并且不形成抗藥性，可促進陰道黏膜上皮 細胞合成和分泌糖原，促進陰道乳酸菌的生成，恢復陰道正常生態(tài)系統(tǒng)，可以用于治療霉菌 性陰道炎和一般性陰道炎。

【具體實施方式】
[0008] 實施例1 : 一種治療婦科炎癥的中藥清洗液的制備方法，包括以下步驟： (1) 取知母，用20倍重量的乙醇回流提取，共提取兩次，每次2h，合并兩次的乙醇提取 液，過濾，回收乙醇，濃縮醇沉至含醇80%，回收乙醇，加水稀釋至10倍藥材重量，得到藥液， 然后調節(jié)PH為4,并將藥液過陰離子交換樹脂，藥液過完柱床后用水洗柱床至流出液為無 色，再用0. 8%的NaOH洗脫至流出液為無色，收集堿洗脫液，調PH值為5,過濾，水浴蒸干，在 80°C溫度下烘干，得到粉末I，再以重量比為10:1取粉末I和桂花香精混合，攪拌均勻，得 到混合粉料I，備用； (2) 取虎杖，粉碎過50目，然后加入質量濃度為3%的氫氧化鈣拌料(所述步驟（2)中氫 氧化鈣的加入量為虎杖重量的〇. 1倍)，然后加入10倍的水加溫至60°C，保溫2小時，過濾， 得提取液；調節(jié)提取液的pH值至9,過濾后上大孔吸附樹脂，進行吸附，吸附飽和后水洗，洗 后的柱體填料先用〇. 3%的氫氧化鈉洗脫，不收集洗脫液，后再用含有體積濃度為60%的乙 醇溶液和質量濃度為1%氫氧化鈉的洗脫液洗脫，收集洗脫液，將洗脫液用硫酸調pH值為2 后離心，低溫干燥得粉末II，再以重量比為12:1取粉末II和香蘭素混合，攪拌均勻，得到混 合粉料II，備用； (3) 取三白草的根莖，粉碎后加入8倍重量的甲醇，加熱回流提取2h，濾渣再加6倍重 量的甲醇，加熱回流提取lh，過濾，合并兩次濾液，真空濃縮得到浸膏，再用浸膏重量3倍的 熱水將浸膏擴散，然后用等體積的乙酸乙酯萃取4次，萃取液經減壓回收乙酸乙酯后，得浸 膏，真空成干粉，得到粉末III，再以重量比為15:1取粉末III和桅子香精混合，攪拌均勻，得 到混合粉料III，備用； (4) 按照重量份數取混合粉料I 30份、混合粉料II 20份、 混合粉料III 20份、野馬追50份、五味子40份、甘草40份、土荊皮10份、兒茶15份、金 錢草10份、鶴虱10份以及明礬40份，備用； (5) 取野馬追、五味子、甘草、土荊皮、兒茶、金錢草和鶴虱，置于多功能提取罐內，加8 倍于藥物重量的飲水，加熱提取1小時，過濾；再加6倍量水提取1小時，過濾；再加4倍量 水提取0. 5小時，過濾，合并濾液，制得提取液，然后將取出的混合粉料I、混合粉料II以及 混合粉料III加入提取液中，攪拌5-10min，得到混合提取液； (6) 將上述混合提取液置于沉淀罐內，加入明礬溶化，靜置沉淀14小時，然后取沉淀后 的藥液的上清液，置于高速離心機，進行離心過濾；過濾后濾液置減壓濃縮罐內，經減壓濃 縮濃縮至相對密度至1. 25,取出濃縮液輸送到配液罐內；將配液罐內濃縮液，調整相對密 度到1. 04,同時加入溶液體積0. 3%的苯甲酸鈉，取出藥液，置潔凈容器，制得治療陰道炎的 洗劑。
[0009] 實施例2 : 一種治療婦科炎癥的中藥清洗液的制備方法，包括以下步驟： (1) 取知母，用20倍重量的乙醇回流提取，共提取兩次，每次2h，合并兩次的乙醇提取 液，過濾，回收乙醇，濃縮醇沉至含醇80%，回收乙醇，加水稀釋至10倍藥材重量，得到藥液， 然后調節(jié)PH為4,并將藥液過陰離子交換樹脂，藥液過完柱床后用水洗柱床至流出液為無 色，再用0. 8%的NaOH洗脫至流出液為無色，收集堿洗脫液，調PH值為5,過濾，水浴蒸干，在 80°C溫度下烘干，得到粉末I，再以重量比為10:1取粉末I和桂花香精混合，攪拌均勻，得 到混合粉料I，備用； (2) 取虎杖，粉碎過50目，然后加入質量濃度為3%的氫氧化鈣拌料(所述步驟（2)中氫 氧化鈣的加入量為虎杖重量的〇. 1倍)，然后加入10倍的水加溫至60°C，保溫2小時，過濾， 得提取液；調節(jié)提取液的pH值至9,過濾后上大孔吸附樹脂，進行吸附，吸附飽和后水洗，洗 后的柱體填料先用〇. 3%的氫氧化鈉洗脫，不收集洗脫液，后再用含有體積濃度為60%的乙 醇溶液和質量濃度為1%氫氧化鈉的洗脫液洗脫，收集洗脫液，將洗脫液用硫酸調pH值為2 后離心，低溫干燥得粉末II，再以重量比為12:1取粉末II和香蘭素混合，攪拌均勻，得到混 合粉料II，備用； (3) 取三白草的根莖，粉碎后加入8倍重量的甲醇，加熱回流提取2h，濾渣再加6倍重 量的甲醇，加熱回流提取lh，過濾，合并兩次濾液，真空濃縮得到浸膏，再用浸膏重量3倍的 熱水將浸膏擴散，然后用等體積的乙酸乙酯萃取4次，萃取液經減壓回收乙酸乙酯后，得浸 膏，真空成干粉，得到粉末III，再以重量比為15:1取粉末III和桅子香精混合，攪拌均勻，得 到混合粉料III，備用； (4) 按照重量份數取混合粉料I 50份、混合粉料II 40份、混合粉料III 40份、野馬追80 份、五味子60份、甘草60份、土荊皮20份、兒茶20份、金錢草20份、鶴虱20份以及明礬60 份，備用； (5) 取野馬追、五味子、甘草、土荊皮、兒茶、金錢草和鶴虱，置于多功能提取罐內，加8 倍于藥物重量的飲水，加熱提取1小時，過濾；再加6倍量水提取1小時，過濾；再加4倍量 水提取0. 5小時，過濾，合并濾液，制得提取液，然后將取出的混合粉料I、混合粉料II以及 混合粉料III加入提取液中，攪拌5-10min，得到混合提取液； (6) 將上述混合提取液置于沉淀罐內，加入明礬溶化，靜置沉淀14小時，然后取沉淀后 的藥液的上清液，置于高速離心機，進行離心過濾；過濾后濾液置減壓濃縮罐內，經減壓濃 縮濃縮至相對密度至1. 25,取出濃縮液輸送到配液罐內；將配液罐內濃縮液，調整相對密 度到1. 04,同時加入溶液體積0. 3%的苯甲酸鈉，取出藥液，置潔凈容器，制得治療陰道炎的 洗劑。
[0010] 實施例3 : 一種治療婦科炎癥的中藥清洗液的制備方法，包括以下步驟： (1) 取知母，用20倍重量的乙醇回流提取，共提取兩次，每次2h，合并兩次的乙醇提取 液，過濾，回收乙醇，濃縮醇沉至含醇80%，回收乙醇，加水稀釋至10倍藥材重量，得到藥液， 然后調節(jié)PH為4,并將藥液過陰離子交換樹脂，藥液過完柱床后用水洗柱床至流出液為無 色，再用0. 8%的NaOH洗脫至流出液為無色，收集堿洗脫液，調PH值為5,過濾，水浴蒸干，在 80°C溫度下烘干，得到粉末I，再以重量比為10:1取粉末I和桂花香精混合，攪拌均勻，得 到混合粉料I，備用； (2) 取虎杖，粉碎過50目，然后加入質量濃度為3%的氫氧化鈣拌料(所述步驟（2)中氫 氧化鈣的加入量為虎杖重量的〇. 1倍)，然后加入10倍的水加溫至60°C，保溫2小時，過濾， 得提取液；調節(jié)提取液的pH值至9,過濾后上大孔吸附樹脂，進行吸附，吸附飽和后水洗，洗 后的柱體填料先用〇. 3%的氫氧化鈉洗脫，不收集洗脫液，后再用含有體積濃度為60%的乙 醇溶液和質量濃度為1%氫氧化鈉的洗脫液洗脫，收集洗脫液，將洗脫液用硫酸調pH值為2 后離心，低溫干燥得粉末II，再以重量比為12:1取粉末II和香蘭素混合，攪拌均勻，得到混 合粉料II，備用； (3) 取三白草的根莖，粉碎后加入8倍重量的甲醇，加熱回流提取2h，濾渣再加6倍重 量的甲醇，加熱回流提取lh，過濾，合并兩次濾液，真空濃縮得到浸膏，再用浸膏重量3倍的 熱水將浸膏擴散，然后用等體積的乙酸乙酯萃取4次，萃取液經減壓回收乙酸乙酯后，得浸 膏，真空成干粉，得到粉末III，再以重量比為15:1取粉末III和桅子香精混合，攪拌均勻，得 到混合粉料III，備用； (4) 按照重量份數取混合粉料I 40份、混合粉料II 30份、混合粉料III 30份、野馬追60 份、五味子50份、甘草50份、土荊皮15份、兒茶17份、金錢草15份、鶴風15份以及明研^ 50 份，備用； (5) 取野馬追、五味子、甘草、土荊皮、兒茶、金錢草和鶴虱，置于多功能提取罐內，加8 倍于藥物重量的飲水，加熱提取1小時，過濾；再加6倍量水提取1小時，過濾；再加4倍量 水提取0. 5小時，過濾，合并濾液，制得提取液，然后將取出的混合粉料I、混合粉料II以及 混合粉料III加入提取液中，攪拌5-10min，得到混合提取液； (6) 將上述混合提取液置于沉淀罐內，加入明礬溶化，靜置沉淀14小時，然后取沉淀后 的藥液的上清液，置于高速離心機，進行離心過濾；過濾后濾液置減壓濃縮罐內，經減壓濃 縮濃縮至相對密度至1. 25,取出濃縮液輸送到配液罐內；將配液罐內濃縮液，調整相對密 度到1. 04,同時加入溶液體積0. 3%的苯甲酸鈉，取出藥液，置潔凈容器，制得治療陰道炎的 洗劑。
[0011] 試駘本發(fā)明的洗劑對大鼠陰道炎的治療效果 采用40只雌性、性成熟未交配的健康大鼠，體重為250 ±20g。
[0012] 試驗組用藥為本發(fā)明實施例1所制得的中藥洗劑；陽性藥對照組用藥為潔爾陰洗 液，從醫(yī)院或藥房購買。
[0013] 實驗菌株：金黃色葡萄球菌和大腸埃希菌混合菌懸液濃度：109cfu / mL，即金黃 色葡萄球菌菌；懸液濃度為5X108cfulmL，大腸埃希菌菌懸液濃度為5X108cfulmL。
[0014] 試驗方法 1、將正常雌性小鼠頸背部皮下注射苯甲酸雌二醇注射液2mg/mL0. 05mL，連續(xù)3次，2 天1次。于第6天將金黃色葡萄球菌和大腸埃希茵混合菌懸液20uL注入手術吸收性止血 海綿中，將己注入菌種的手木吸收性止血海綿塞于小鼠陰道內，于接種后的第4天取陰道 分泌物涂片鏡檢，觀察菌絲及芽生孢子的生長情況，以確定感染成功。
[0015] 2、大鼠于適應性喂養(yǎng)1周后，隨機分為4組，每組1 0只，分別為：空白對照組、模 型組、陽性藥對照組、試驗組。模型組及空白對照組分別給生理鹽水，陽性藥對照組以潔爾 陰洗液、試驗組給以 本發(fā)明的中藥洗劑，均給藥1 〇天，給藥方法是將藥液注入大鼠陰道內。模型組及各給 藥組大鼠接種感染菌后逐日觀察，空白對照組大鼠不接種細菌，除空白對照組外，模型組及 各給藥組大鼠注入細菌5d后全部呈現(xiàn)陰道炎癥狀。待出現(xiàn)典型的陰道炎癥狀后，各給藥組 分別給予藥物治療?？瞻讓φ战M予以陰道內注入生理鹽水，連續(xù)給藥l〇d為一療程，每天1 次。
[0016] 觀察指標 大鼠陰道分泌物測定：于末次給藥后第1、4天取陰道拭子涂片鏡檢，2次鏡檢結果均為 陰性者為該病原菌轉陰，以確定其轉陰情況。
[0017] 組織病理學觀察：處死大鼠后取陰道組織切片做病理學檢查，按病理學分為 0-111級，0級為黏膜上皮光滑，無壞死脫落；黏膜下無充血、水腫、出血，炎細脆浸潤；陰道 內無炎性滲出物。I級為黏膜上皮無壞死脫落；黏膜下充血、水腫；陰道內無炎性滲出物。II 級為黏膜上皮有灶性壞死脫落；黏膜下充血、水腫、點狀出血、少量炎細胞浸潤；陰道內有 少量炎性滲出物。III級為黏膜上皮壞死脫落；黏膜下充血、水腫、片狀出血、炎細胞浸潤； 陰道內有大量炎性滲出物。
[0018] 結果如下所示： 表1為各組對大鼠陰道分泌物的影響

【權利要求】
1. 一種治療婦科炎癥的中藥清洗液的制備方法，其特征在于：包括以下步驟： (1) 取知母，用20倍重量的乙醇回流提取，共提取兩次，每次2h，合并兩次的乙醇提取 液，過濾，回收乙醇，濃縮醇沉至含醇80%，回收乙醇，加水稀釋至10倍藥材重量，得到藥液， 然后調節(jié)PH為4,并將藥液過陰離子交換樹脂，藥液過完柱床后用水洗柱床至流出液為無 色，再用0. 8%的NaOH洗脫至流出液為無色，收集堿洗脫液，調PH值為5,過濾，水浴蒸干，在 80°C溫度下烘干，得到粉末I，再以重量比為10:1取粉末I和桂花香精混合，攪拌均勻，得 到混合粉料I，備用； (2) 取虎杖，粉碎過50目，然后加入質量濃度為3%的氫氧化鈣拌料，然后加入10倍的 水加溫至60°C，保溫2小時，過濾，得提取液；調節(jié)提取液的pH值至9,過濾后上大孔吸附 樹脂，進行吸附，吸附飽和后水洗，洗后的柱體填料先用〇. 3%的氫氧化鈉洗脫，不收集洗脫 液，后再用含有體積濃度為60%的乙醇溶液和質量濃度為1%氫氧化鈉的洗脫液洗脫，收集 洗脫液，將洗脫液用硫酸調pH值為2后離心，低溫干燥得粉末II，再以重量比為12:1取粉 末II和香蘭素混合，攪拌均勻，得到混合粉料II，備用； (3) 取三白草的根莖，粉碎后加入8倍重量的甲醇，加熱回流提取2h，濾渣再加6倍重 量的甲醇，加熱回流提取lh，過濾，合并兩次濾液，真空濃縮得到浸膏，再用浸膏重量3倍的 熱水將浸膏擴散，然后用等體積的乙酸乙酯萃取4次，萃取液經減壓回收乙酸乙酯后，得浸 膏，真空成干粉，得到粉末III，再以重量比為15:1取粉末III和桅子香精混合，攪拌均勻，得 到混合粉料III，備用； (4) 按照重量份數取混合粉料I 30-50份、混合粉料II 20-40份、 混合粉料III 20-40份、野馬追50-80份、五味子40-60份、甘草40-60份、土荊皮10-20 份、兒茶15-20份、金錢草10-20份、鶴虱10-20份以及明礬40-60份，備用； (5) 取野馬追、五味子、甘草、土荊皮、兒茶、金錢草和鶴虱，置于多功能提取罐內，加8 倍于藥物重量的飲水，加熱提取1小時，過濾；再加6倍量水提取1小時，過濾；再加4倍量 水提取0. 5小時，過濾，合并濾液，制得提取液，然后將取出的混合粉料I、混合粉料II以及 混合粉料III加入提取液中，攪拌5-10min，得到混合提取液； (6) 將上述混合提取液置于沉淀罐內，加入明礬溶化，靜置沉淀14小時，然后取沉淀后 的藥液的上清液，置于高速離心機，進行離心過濾；過濾后濾液置減壓濃縮罐內，經減壓濃 縮濃縮至相對密度至1. 25,取出濃縮液輸送到配液罐內；將配液罐內濃縮液，調整相對密 度到1. 04,同時加入溶液體積0. 3%的苯甲酸鈉，取出藥液，置潔凈容器，制得治療陰道炎的 洗劑。
2. 如權利要求1所述的一種治療婦科炎癥的中藥清洗液的制備方法，其特征在于：所 述步驟（2)中氫氧化鈣的加入量為虎杖重量的0. 1倍。
【文檔編號】A61P31/02GK104116899SQ201410338138
【公開日】2014年10月29日 申請日期:2014年7月16日 優(yōu)先權日:2014年7月16日
【發(fā)明者】張王麗, 彭晶 申請人:河南科技大學第一附屬醫(yī)院